CN104575864A - 一种直接制备金属氧化物/银纳米线复合导电网络的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种直接制备金属氧化物/银纳米线复合导电网络的方法，属于透明导电薄膜以及防静电涂层技术领域。解决现有技术中银纳米线/无机金属氧化物复合导电薄膜是通过两步法制备的，工艺复杂的技术问题。该方法包括：制备可溶的金属氧化物前体溶液；将制备的金属氧化物前体溶液与银纳米线的分散液混合，得到可溶的金属氧化物/银纳米线混合分散液，经过湿法加工技术在基底上面成膜；最后经过高温退火、紫外臭氧照射或氧等离子处理获得金属氧化物/银纳米线复合导电网络。该方法实现一步法制备金属氧化物/银纳米线复合导电网络，大大简化了制备工艺，节约了生成成本，制备的复合导电网络具有良好的机械强度、较高的可见光透过率和较低的方阻。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电薄膜以及防静电涂层技术领域，特别涉及一种直接制备金属氧化物/银纳米线复合导电网络的方法。
背景技术
透明导电薄膜在无机薄膜太阳能电池、有机薄膜太阳能电池、有机发光二极管、触摸屏以及防静电涂层等方面有着重大的应用价值。目前广泛使用的透明导电薄膜包括锡掺杂的氧化铟(ITO)，氟掺杂的二氧化锡(FTO)以及铝掺杂的氧化锌(AZO)。由于这些无机的氧化物透明导电薄膜使用真空溅射或者化学气相沉积等方法制备，导致其成本高昂。针对传统的无机氧化物透明导电薄膜制作成本高的问题，银纳米线透明导电网络可以通过常规的溶液法制备，因此能大幅度的降低透明导电薄膜的制备成本。此外，银纳米线透明导电网络由于具有较高的透过率以及较低的方阻在透明导电薄膜中具有非常重要的应用前景。因此，通过溶液法制备具有高透过率以及低电导率的银纳米线透明导电网络已经成为现在的一个研究热点。
目前，银纳米线导电网络主要通过旋涂、刮涂或者喷涂方法制备单纯的银纳米线导电网络，这些单纯的银纳米线导电网络尽管具有较高的透过率和较低的方阻，但是这些纯的银纳米线导电网络的机械强度差，此外，传统的银纳米线导电网络与基底的附着力也非常差，无法透过胶带粘贴测试，这些缺点极大限制了银纳米线导电网络的应用范围。因此，一些研究者在制备银纳米线透明导电网络的基础上，通过二步法在银纳米线导电网络的基础上再沉积一层金属氧化物，例如氧化锌和二氧化锡等，制备出银纳米线/无机金属氧化物复合的导电薄膜，解决了单纯银纳米线机械强度差的问题，但是这些复合的薄膜都是通过两步法制备的，工艺复杂。
发明内容
本发明要解决现有技术中银纳米线/无机金属氧化物复合的导电薄膜是通过两步法制备的，工艺复杂的技术问题，提供一种直接制备金属氧化物/银纳米线复合导电网络的方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
一种直接制备金属氧化物/银纳米线复合导电网络的方法，包括以下步骤：
步骤一：制备可溶的金属氧化物前体溶液；
步骤二：把步骤一制备的金属氧化物前体溶液与银纳米线的分散液混合，得到可溶的金属氧化物/银纳米线混合分散液，经过湿法加工技术在基底上面成膜；
步骤三：最后经过高温退火、紫外臭氧照射或者氧等离子处理获得金属氧化物/银纳米线复合导电网络；
所述的金属氧化物为钛、锆和锡的金属氧化物中的一种或多种；或者
所述的金属氧化物为钒、钼和钨的金属氧化物中的一种或多种；或者
所述的金属氧化物为硅氧化物。
在上述技术方案中，制备可溶的金属氧化物前体溶液所使用的溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丁醇、乙二醇甲醚、水或双氧水。
在上述技术方案中，步骤二中所述的湿法加工技术为喷涂、旋涂、丝网印刷、刮涂、喷墨打印或者垂直提拉方法。
在上述技术方案中，步骤二中所述的基底为玻璃、塑料基片、墙壁、木材、陶瓷或者硅片。
在上述技术方案中，所述金属氧化物/银纳米线复合导电网络中金属氧化物与银纳米线的重量比为1：0.1-1000。
在上述技术方案中，所述金属氧化物/银纳米线复合导电网络中金属氧化物与银纳米线的重量比为1：0.2-100。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种直接制备金属氧化物/银纳米线复合导电网络的方法，该方法制备的可溶性的金属氧化物前体溶液与银纳米线的分散液可以互溶、均匀分散，即实现一步法能直接制备出金属氧化物/银纳米线复合导电网络，大大简化了制备工艺，节约了生成成本，制备的金属氧化物/银纳米线复合导电网络具有良好的机械强度、较高的可见光透过率和较低的方阻，在这三个技术指标上面完全达到了目前广泛使用的ITO的水平。因此采用我们的一步法制备的金属氧化物/银纳米线复合导电网络在触摸屏、防静电涂层、透明导电薄膜等方面具有重大的应用价值。
具体实施方式
本发明提供的一种直接制备金属氧化物/银纳米线复合导电网络的方法，具体步骤和条件如下：
步骤一：制备可溶的金属氧化物前体溶液；
所述的金属氧化物为钛、锆和锡的金属氧化物中的一种或多种；或者
所述的金属氧化物为钒、钼和钨的金属氧化物中的一种或多种；或者
所述的金属氧化物为硅氧化物；
制备可溶的金属氧化物前体溶液所使用的溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丁醇、乙二醇甲醚、水或者双氧水；
步骤二：把步骤一制备的金属氧化物前体溶液与银纳米线的分散液混合，得到可溶的金属氧化物/银纳米线混合分散液，经过常规的喷涂、旋涂、丝网印刷、刮涂、喷墨打印或者垂直提拉方法在基底上面成膜；
所述的基底为玻璃、塑料基片、墙壁、木材、陶瓷或者硅片；
步骤三：最后经过高温退火、紫外臭氧照射或者氧等离子处理获得机械强度高和附着力好的金属氧化物/银纳米线复合导电网络；
所述金属氧化物/银纳米线复合导电网络中金属氧化物与银纳米线的重量比为1：0.1-1000，优选为1：0.2-100。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的金属氧化物/银纳米线导电网络的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
二氧化钛/银纳米线复合导电网络
首先制备二氧化钛溶胶，把1升的乙二醇甲醚，100毫升的乙醇胺，200毫升的钛酸异丙酯混合，加热到80℃反应4小时，冷却后得到二氧化钛的溶胶。把0.1升的二氧化钛溶胶与1升的银纳米线乙醇分散液(银纳米线浓度10mg/mL)混合，得到二氧化钛/银纳米线混合分散液，然后通过垂直提拉法在单晶硅太阳能电池的正面成膜，膜厚控制在90纳米左右，最后复合薄膜在230℃的加热台上面加热3分钟，在单晶硅太阳能电池的正面形成透明导电同时又具有减反射效果的二氧化钛/银纳米线复合导电薄膜，薄膜在400-1000nm范围内透过率85％，方块电阻约12欧姆。此外，二氧化钛/银纳米线复合导电网络也可以通过喷涂法在玻璃、塑料基片、墙壁、木材或陶瓷上面制备，形成透明的防静电涂层，这样可以保持玻璃、塑料基片、墙壁、木材或陶瓷原始的颜色。
实施例2
二氧化锆/银纳米线复合导电网络
首先制备二氧化锆溶胶，把1升的乙二醇甲醚，100毫升的乙醇胺，200毫升的锆酸正丙酯混合，加热到100℃反应2小时，冷却后得到二氧化锆的溶胶。把1升的二氧化锆溶胶与0.1升的银纳米线异丙醇分散液(浓度10mg/mL)混合，得到二氧化锆/银纳米线混合分散液，然后通过刮涂法在透明的聚酰亚胺基片上面成膜，最后复合薄膜在200℃烘箱中加热2分钟，形成柔性透明导电的二氧化锆/银纳米线复合网络，其在400-1000nm范围内透过率82％，方块电阻约20欧姆。
实施例3
二氧化锡/银纳米线复合导电网络
首先制备二氧化锡溶胶，把1升的乙二醇甲醚，20毫升的乙醇胺，100毫升的锡酸叔丁酯混合，加热到100℃反应1小时，冷却后得到二氧化锡的溶胶。把0.5升的二氧化锡溶胶与1升的银纳米线乙醇分散液(浓度10mg/mL)混合，得到二氧化锡/银纳米线混合分散液，然后通过喷枪在玻璃基片上面成膜，通过控制喷涂时间获得膜厚100纳米左右的薄膜，最后喷涂好的复合薄膜在280℃烘箱中加热1分钟，形成透明导电的二氧化锡/银纳米线复合网络，该透明网络在400-1000nm范围内透过率86％，方块电阻约25欧姆。
实施例4
三氧化钨/银纳米线复合导电网络
首先制备三氧化钨溶胶，把1.83克的单质钨粉或2.31g的三氧化钨或1.96克的碳化钨或2.50g的钨酸加入到20毫升质量浓度为30％的双氧水中，室温搅拌反应4小时至所有的固体溶解获得亮黄色的三氧化钨双氧水溶胶，把溶胶加热到80℃，持续2小时，让过量的双氧水分解，然后得到三氧化钨的水溶胶。把20毫升的三氧化钨水溶胶与40毫升的银纳米线水分散液(浓度10mg/mL)混合，得到三氧化钨/银纳米线混合分散液，然后通过旋涂法在玻璃基片上面成膜，膜厚控制在100纳米左右，最后复合薄膜经过氧等离子处理15分钟，得到透明导电的三氧化钨/银纳米线复合导电薄膜，该透明导电薄膜在400-800nm范围内透过率80％，方块电阻约9欧姆。
实施例5
三氧化钼/银纳米线复合导电网络的制备
首先制备三氧化钼溶胶，把0.96克的单质钼粉或1.44g的三氧化钨或1.62克的钼酸加入到20毫升质量浓度为30％的双氧水中，室温搅拌反应4小时至所有的固体溶解获得黄色的三氧化钼双氧水溶胶，把溶胶加热到80℃，持续2小时，让过量的双氧水分解，然后得到三氧化钼的水溶胶。把20毫升的三氧化钼水溶胶与100毫升的银纳米线水分散液(浓度10mg/mL)混合，得到三氧化钼/银纳米线混合分散液，然后通过喷墨打印的方法在玻璃基片上面成膜，膜厚控制在100纳米左右，最后复合薄膜在230℃的加热台上面加热2分钟，得到透明导电的三氧化钼/银纳米线复合导电薄膜，该薄膜在400-1000nm范围内透过率88％，方块电阻约50欧姆。
实施例6
三氧化钒/银纳米线复合导电网络的制备
首先制备三氧化钒水溶胶，把0.5克的单质钒粉加入到20毫升质量浓度为30％的双氧水中，室温搅拌反应4小时至所有的固体溶解获得蓝色的三氧化钒双氧水溶胶，把溶胶加热到80℃，持续2小时，让过量的双氧水分解，然后得到三氧化钒的水溶胶。把20毫升的三氧化钒水溶胶与50毫升的银纳米线水分散液(浓度10mg/mL)混合，得到三氧化钒/银纳米线混合分散液，然后通过丝网印刷的方法在玻璃基片上面成膜，膜厚控制在100纳米左右，最后复合薄膜在230℃的加热台上面加热2分钟，得到透明导电的三氧化钒/银纳米线复合导电薄膜，该透明网络在400-1000nm范围内透过率78％，方块电阻约8欧姆。
实施例7
二氧化硅/银纳米线复合导电网络
首先制备二氧化硅溶胶，把1升的乙二醇甲醚，100毫升的乙醇胺，200毫升的硅酸正乙酯混合，加热到80℃反应2小时，冷却后得到二氧化硅的溶胶。把0.1升的二氧化硅溶胶与1升的银纳米线异丙醇分散液(浓度10mg/mL)混合，得到二氧化硅/银纳米线混合分散液，然后通过刮涂法在透明的聚酰亚胺基片上面成膜，最后复合薄膜在200℃烘箱中加热2分钟，形成柔性透明导电的二氧化硅/银纳米线复合网络，该透明网络在400-1000nm范围内透过率90％，方块电阻约85欧姆。
实施例8
二氧化钛锆合金/银纳米线复合导电网络
将实施例1制备的二氧化钛溶胶0.1升和实施例2制备的二氧化锆溶胶0.1升混合，然后再与1升的银纳米线乙醇分散液(浓度10mg/mL)混合，得到二氧化钛锆合金/银纳米线混合分散液，然后通过刮涂法在玻璃基片上面成膜，最后复合薄膜在250℃烘箱中加热2分钟，形成透明导电的二氧化钛锆合金/银纳米线复合网络，该透明网络在400-1000nm范围内透过率82％，方块电阻约35欧姆。
实施例9
二氧化钛锆锡合金/银纳米线复合导电网络
将实施例1制备的二氧化钛溶胶0.1升和实施例2制备的二氧化锆溶胶0.1升以及实施例3制备的二氧化锡溶胶0.1升混合，然后再与1升的银纳米线乙醇分散液(浓度10mg/mL)混合，得到二氧化钛锆锡合金/银纳米线混合分散液，然后通过喷涂法在玻璃基片上面成膜，最后复合薄膜在200℃烘箱中加热5分钟，形成透明导电的二氧化钛锆锡三元合金/银纳米线复合网络，该透明网络在400-1000nm范围内透过率80％，方块电阻约12欧姆。
实施例10
三氧化钨钼钒合金/银纳米线复合导电网络
将实施例4制备的三氧化钨溶胶0.1升和实施例5制备的三氧化钼溶胶0.1升以及实施例6制备的三氧化钒溶胶0.1升混合，然后再与1升的银纳米线乙醇分散液(浓度10mg/mL)混合，得到三氧化钨钼钒合金/银纳米线混合分散液，然后通过刮涂法在玻璃基片上面成膜，最后复合薄膜在300℃烘箱中加热1分钟，形成透明导电的三氧化钨钼钒三元合金/银纳米线复合网络，该透明网络在400-1000nm范围内透过率85％，方块电阻约16欧姆。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种直接制备金属氧化物/银纳米线复合导电网络的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：制备可溶的金属氧化物前体溶液；
步骤二：把步骤一制备的金属氧化物前体溶液与银纳米线的分散液混合，得到可溶的金属氧化物/银纳米线混合分散液，经过湿法加工技术在基底上面成膜；
步骤三：最后经过高温退火、紫外臭氧照射或者氧等离子处理获得金属氧化物/银纳米线复合导电网络；
所述的金属氧化物为钛、锆和锡的金属氧化物中的一种或多种；或者
所述的金属氧化物为钒、钼和钨的金属氧化物中的一种或多种；或者
所述的金属氧化物为硅氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备可溶的金属氧化物前体溶液所使用的溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丁醇、乙二醇甲醚、水或者双氧水。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中所述的湿法加工技术为喷涂、旋涂、丝网印刷、刮涂、喷墨打印或者垂直提拉方法。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中所述的基底为玻璃、塑料基片、墙壁、木材、陶瓷或者硅片。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属氧化物/银纳米线复合导电网络中金属氧化物与银纳米线的重量比为1：0.1-1000。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述金属氧化物/银纳米线复合导电网络中金属氧化物与银纳米线的重量比为1：0.2-100。
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