CN110194438B - 一种碘酸氧铋纳米片材料及其制备方法 - Google Patents

一种碘酸氧铋纳米片材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110194438B
CN110194438B CN201910370842.9A CN201910370842A CN110194438B CN 110194438 B CN110194438 B CN 110194438B CN 201910370842 A CN201910370842 A CN 201910370842A CN 110194438 B CN110194438 B CN 110194438B
Authority
CN
China
Prior art keywords
bismuth
nanosheet
oxyiodide
oxyiodate
bismuth oxyiodide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910370842.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110194438A (zh
Inventor
杨世和
肖爽
邱伟涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Peking University Shenzhen Graduate School
Original Assignee
Peking University Shenzhen Graduate School
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Peking University Shenzhen Graduate School filed Critical Peking University Shenzhen Graduate School
Priority to CN201910370842.9A priority Critical patent/CN110194438B/zh
Publication of CN110194438A publication Critical patent/CN110194438A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110194438B publication Critical patent/CN110194438B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B11/00Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
    • C01B11/22Oxygen compounds of iodine
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/01Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03Particle morphology depicted by an image obtained by SEM

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明提供了一种碘酸氧铋纳米片材料的制备方法,包括如下步骤:提供碘氧化铋纳米片材料;将所述碘氧化铋纳米片材料置于臭氧气氛中反应3‑20小时;所述臭氧气氛中臭氧含量为5%‑80%。本发明反应过程中,碘氧化铋晶体中的I离子被氧化为IO3 离子,碘酸氧铋纳米片形貌保持不变,从而获得了碘酸氧铋纳米片材料。本发明采用气相氧化法,由于气体的特殊性,反应后无需分离工序,直接可通过碘氧化铋纳米片材料制备得到碘酸氧铋纳米片材料,获得尺寸均一、产品结构规整的碘酸氧铋纳米片材料;反应气体可以重复利用,提高利用率;制备时间短、反应温度低,具有更好的工业化应用前景。

Description

一种碘酸氧铋纳米片材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域,尤其涉及一种碘酸氧铋纳米片材料及其制备方法。
背景技术
光催化或者光电催化作为一种高效绿色的太阳能利用方法,在光化学合成高附加值化合物、光(电)催化制氢和光催化降解水中有害污染物等应用中有着广阔的前景。其核心催化剂多使用过渡金属化合物,将其分散在水等溶剂中或者负载在不同的基底上进行催化合成或者降解过程。其中,铋系二维层状半导体由于其独特的光电化学性质,受到广泛关注。碘酸氧铋(BiOIO3)作为一种极性半导体,属正交晶系,由带正电的(Bi2O2)2+和带负电的IO3-层沿晶体c轴交替堆叠组成。其特殊的晶体结构使得材料沿c轴方向存在内部电场,对光生载流子的分离起到重要的促进作用,具有较高的分离效率。此外,其价带电势高达4.08V,具有极强的氧化能力,是一种十分高效的光催化剂材料。然而该材料的现有制备方法仍然存在一些问题。此外,由于该材料极强的氧化性,还可作为原料进一步合成多种类其他材料,是一种良好的合成前驱体。
现有技术主要采用的是水热方法制备BiOIO3。例如,采用硝酸铋和碘酸在硝酸溶液中进行长时间高温高压的水热反应合成。将适量的五水合硝酸铋和碘酸加入到足够浓度的硝酸水溶液当中,充分混合搅拌至形成乳白色粘稠的乳液状混合物。将该混合物转移至聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中密封加热至200℃并保持3周。反应结束后,以恒定的速度缓慢将至室温,将釜内所有反应物取出,离心并清洗,最终得到产物。其他现有技术方案与此类似,均采用水热法制备,原料不同。传统的制备方法反应制备时间较长,反应温度要求较高,一般制备得到的BiOIO3粉体材料粒径尺寸大小不一,无法得到二维材料特有的、规整的纳米片结构,应用范围不广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碘酸氧铋纳米片材料的制备方法,旨在解决现有技术中碘酸氧铋纳米片材料制备过程温度较高、反应时间长、产品结构不均一的问题。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
一种碘酸氧铋纳米片材料的制备方法,包括如下步骤:
提供碘氧化铋纳米片材料;
将所述碘氧化铋纳米片材料置于臭氧气氛中反应3-20小时;臭氧可以由臭氧发生器生成后通入,也可以由紫外光照射直接得到;所述臭氧气氛中臭氧体积含量为5%-80%。
以及,一种碘酸氧铋纳米片材料,所述碘酸氧铋纳米片材料由所述的碘酸氧铋纳米片材料的制备方法制备得到。
与现有技术相比,本发明提供的碘酸氧铋纳米片材料的制备方法,基于碘酸氧铋纳米片材料,采用原位氧化碘酸氧铋纳米片的方法,通过臭氧的原位氧化碘离子而得到碘氧化铋纳米片材料。反应过程中,通过在臭氧体积含量为5%-80%的气氛中进行臭氧原位反应3-20小时,碘氧化铋晶体中的I离子被氧化为IO3 -离子,碘酸氧铋纳米片形貌保持不变,从而获得了碘酸氧铋纳米片材料。本发明采用气相氧化法,由于气体的特殊性,反应后无需分离工序,直接可通过碘氧化铋纳米片材料制备得到碘酸氧铋纳米片材料,获得尺寸均一、产品结构规整的碘酸氧铋纳米片材料;反应气体的流动性使得其可以反复循环,重复利用,大大提高反应原料的利用率;反应设备简单,使用的臭氧毒性较小,可自行分解,对环境起保护作用;制备时间短、反应温度低,具有更好的工业化应用前景。
以及,由所述的碘酸氧铋纳米片材料的制备方法制备得到的碘酸氧铋纳米片材料,产品结构规整、尺寸均一稳定,有利于进一步进行加工,具有更广泛的应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例提供的碘酸氧铋纳米片材料氧化过程中的结构变化。
图2是本发明实施例提供的臭氧氧化设备结构示意图。
图3是本发明实施例1提供的利用电镀法制备得到的碘氧化铋纳米片材料的扫描电子显微镜图。
图4是本发明实施例1提供的利用电镀法制备得到的碘氧化铋纳米片材料氧化得到的碘酸氧铋纳米片材料的扫描电子显微镜图。
图5是本发明实施例1得到的碘酸氧铋纳米片材料扫描电子显微镜横截面图。
图6本发明实施例1制备得到的的碘氧化铋纳米片材料和碘酸氧铋纳米片材料X射线分析图。
图7是本发明实施例提供的利用溶剂热法制备得到的碘氧化铋纳米片组成的微球粉体的扫描电子显微镜图。
图8是本发明实施例提供的利用溶剂热法制备得到的碘氧化铋纳米片组成的微球粉体氧化得到碘酸氧铋纳米片微球粉体材料的的扫描电子显微镜图。
图9是本发明实施例2制备得到的碘氧化铋微球和制备得到的碘氧化铋/碘酸氧铋异质结纳米片微球的X射线衍射结果。
图10是本发明实施例提供的以碘酸氧铋作为前驱体制备得到多孔钒酸铋纳米光电极的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。结合本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
本发明实例提供一种碘酸氧铋纳米片材料的制备方法,包括如下步骤:
S01.提供碘氧化铋纳米片材料;
S02.将所述碘氧化铋纳米片材料置于臭氧气氛中反应3-20小时;所述臭氧气氛中臭氧体积含量为5%-80%。
具体的,在上述步骤S01中,提供了碘氧化铋纳米片材料,优选的,所述碘氧化铋纳米片材料采用电镀法或溶剂热法制备获得。
在本发明优选实施例中,采用所述电镀法制备碘氧化铋纳米片材料,具体包括如下步骤:
G01.提供碘化钾水溶液,加入浓硝酸,再加入Bi(NO3)3·5H2O溶解得到第一溶液;
G02.提供对苯醌醇溶液,得到第二溶液;
G03.将第一溶液和第二溶液混合后转移至电解槽中,施加恒压电压保持100至200s,电镀到预先清洗干净的导电基片,得到所述碘氧化铋纳米片材料。
优选的,在上述步骤G01中,提供碘化钾水溶液,在本文具体实施例中,称取碘化钾加入水中,将1.66–4.98g碘化钾加入50mL水中,得到浓度为0.2-0.6M的碘化钾水溶液,进行搅拌并充分溶解,待碘化钾溶解之后,再加入浓硝酸,在本发明任一具体实施例中,25-75μL浓硝酸加入50mL水中,加入弄硝酸的主要作用是调节溶液体系中的pH,使溶液的pH趋于稳定;再加入Bi(NO3)3·5H2O,溶解到上述溶液中,称取0.48–1.45g Bi(NO3)3·5H2O加入50mL水中,得到第一溶液;所述第一溶液呈橙色澄清溶液。
在上述步骤G02中,提供对苯醌醇溶液,在本发明优选实施例中,所述溶解对苯醌的醇溶液选用无水乙醇,称取对苯醌溶解到无水乙醇中,其中,对苯醌与无水乙醇的添加质量比为:1:400,得到第二溶液。
在上述步骤G03中,将所述第一溶液和所述第二溶液混合均匀,进行搅拌,搅拌时间为5-10分钟,搅拌的主要作用是是第一溶液和第二溶液充分混合。当第一溶液和第二溶液充分混合之后,将混合溶液转移至电解槽中,在三电极体系下,施加-0.1V(相对于银氯化银参比电极)的恒电位保持100-200秒,以预先清洗干净的导电基片作为工作电极进行电镀处理,施加恒压电压,得到所述碘氧化铋纳米片材料。优选的,所述导电基片可选自ITO玻璃导电基片、FTO玻璃导电基片等任一一种。
利用电镀法制备得到的碘氧化铋纳米片材料为碘氧化铋纳米片薄膜材料。
在本发明优选实施例中,选择符合下列三个优点的碘氧化铋纳米片薄膜材料作为原料进一步反应得到碘酸氧铋纳米片薄膜材料。
具体的,选择的进一步进行反应的碘氧化铋纳米片薄膜材料符合下列三个优点:(1)制备得到的碘氧化铋纳米片材料具有与碘酸氧铋材料具有相似的晶体结构,碘酸氧铋晶体结构属于正交晶系,而碘氧化铋纳米片材料属于四方晶系,二者具有非常接近的层状晶体结构,由于二者结构的相似性,使得在臭氧分子的作用下,臭氧分子仅需要通过层间空隙的通道扩散到材料内部与碘离子发生反应,使碘酸氧铋材料能够通过臭氧原位反应的方法两步反应进行制备得到。(2)所述碘氧化铋纳米片薄膜材料单个纳米片厚度不超过50nm,该材料在臭氧反应体系中能够完全与臭氧发生反应,臭氧气体在晶体内部扩散比在空气中缓慢很多,当纳米片纵向厚度较薄时,即便纳米片横向面积很大,臭氧也可以有效的扩散至晶体内部进行反应。若制备得到的单个碘氧化铋纳米片薄膜材料厚度超过50nm,则在反应过程中难以反应完全,使反应得到的碘酸氧铋材料纯度不高,在使用过程中会造成限制。(3)所述碘氧化铋纳米片薄膜材料的薄膜面积为0.01-400cm2。其面积大小主要是由臭氧反应发生器中特殊的尺寸限定的。当所制备得到的碘氧化铋纳米片薄膜材料厚度不超过50nm,且薄膜面积为0.01-400cm2,即可与臭氧进行反应,生成碘酸氧铋材料。
在本发明另一优选实施例中,所述碘氧化铋纳米材料可以用溶剂热法进行制备,具体的,包括如下步骤:
F01.将Bi(NO3)3·5H2O溶解于乙二醇中得到第三溶液;
F02.将碘化钾溶解到甲醇中得到第四溶液;
F03.将第三溶液和第四溶液混合,在160-200℃下反应4-12h;再冷却至室温,离心、洗涤、烘干,得到所述碘氧化铋纳米片材料。
具体的,在上述步骤F01中,称取Bi(NO3)3·5H2O溶解于乙二醇中,所述Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇为0.24~0.72g Bi(NO3)3·5H2O与20mL乙二醇混合;充分搅拌混合均匀,得到第三溶液。
在上述步骤F02中,称取碘化钾溶解于甲醇中,所述碘化钾与甲醇为0.17g碘化钾与20mL甲醇混合,充分混合得到第四溶液。
在上述步骤F03中,将第三溶液和第四溶液混合,搅拌30-40分钟;搅拌是为了使溶液混合均匀,便于后续进行充分反应。将上述充分混合均匀后的混合溶液转移至反应釜中,在160-200℃下反应4-12h,在本发明具体实施例中,可选择在180℃下反应8h。待反应结束之后,将反应液冷却至室温,并进行离心、洗涤、烘干,得到所述碘氧化铋纳米片材料。在本发明优选实施例中,洗涤可用水和乙醇进行清洗,清洗5-10次,直至彻底清洗干净,清洗干净后再进行烘干即可得到所述碘氧化铋纳米片材料。利用此方法制备得到的碘氧化铋纳米片材料为碘氧化铋纳米片粉体材料,主要是大量纳米片组成的微球。所述碘氧化铋纳米片粉体材料的粒径大小为1.3-1.7μm。将所述碘氧化铋纳米片粉体材料的粒径大小设置为1.3-1.7μm,若制备得到的材料粒径太大,则在反应过程中臭氧气体难以扩散,无法完全反应;若粒径太小了,则在反应过程中不易形成具体的结构,不利于后续进行应用。
具体的,在上述步骤S02中,将所述碘氧化铋纳米片材料置于臭氧气氛中反应3-20小时;所述臭氧气氛中臭氧体积含量为5%-80%。
在本发明具体实施例中,可将上述反应置于含有臭氧气氛的臭氧反应器中进行反应。将制备得到的碘氧化铋纳米材料放置于臭氧反应器中,通入臭氧进行反应。在反应发生器中,碘氧化铋纳米片材料在臭氧气体的氧化还原反应下,最终完全反应形成碘酸氧铋(图1),具体的化学反应式如下:
BiOI+O3→BiOIO3
反应过程中,由于碘氧化铋纳米片材料被氧化放热及设备工作产热,导致反应后温度上升为70-100℃。
优选的,所述臭氧反应设备结构如附图2,该设备主要由臭氧发生器、反应室、气体循环风扇和底座四个部分组成。通入空气并启动电源后,臭氧发生器部件开始工作使氧气电离在反应室内形成臭氧,臭氧分子扩散到预先放置于底座上的BiOI材料表面,氧化碘离子形成碘酸根离子,得到BiOIO3。过程中,循环风扇始终打开,促进气体流通。
在本发明优选实施例中,将采用所述电镀法制备得到的碘氧化铋纳米片材料置于臭氧气氛中反应3-20小时,并控制臭氧气氛中臭氧体积含量为5%-80%。本发明也适用于同时处理大量碘氧化铋纳米片薄膜材料。在一些具体实施例中,反应时同时加入50片碘氧化铋纳米片薄膜材料于臭氧气氛中,反应时间为20小时。在反应时间为20小时中,可以保证50片碘氧化铋纳米片薄膜材料均被氧化完全,若反应时间太短,则不能完全将BiOI转化成BiOIO3,得到的是BiOI和BiOIO3的混合物;若反应时间太长,会导致效率低下。
在本发明另一优选实施例中,将采用溶剂热法制备得到的碘氧化铋纳米片组成的微球粉体置于臭氧气氛中反应3-20小时,并控制臭氧气氛中臭氧体积含量为5%-80%。粉体在反应过程一般为平铺于反应容器中,使气体能够在粉体内部扩散,进一步地保证粉体能够反应完全。若反应时间太短,得到的为碘酸氧铋粉体与碘氧化铋纳米片的混合物。
在本发明优选实施例中,采用上述制备得到的碘酸氧铋作为前驱体,制备多孔钒酸铋纳米光电极。所述多孔钒酸铋纳米光电极的制备方法包括如下步骤:
D01.将乙酰丙酮氧钒溶于二甲基亚砜溶液中得到乙酰丙酮氧钒混合溶液;
D02.将所述乙酰丙酮氧钒混合溶液滴涂于碘酸氧铋纳米片,加热、冷却;
D03.用碱溶液去除多余的氧化钒,用洁净水冲洗干净薄膜,既得到钒酸铋纳米多孔薄膜。
具体的,在上述步骤D01中,所述乙酰丙酮氧钒与二甲基亚砜溶液的添加比例为1:4。优选的,乙酰丙酮氧钒的添加量为0.5g,二甲基亚砜溶液的添加量为2mL,按照上述添加比例添加混合得到乙酰丙酮氧钒混合溶液。
在上述步骤D02中,将所述乙酰丙酮氧钒混合溶液滴涂于碘酸氧铋纳米片,再进行加热、冷却。具体的,所述加热温度为400-500℃,加热时间为1-3小时后,在本发明优选实施例中个,优选加热温度为450℃,加热时间为2小时。加热后再冷却至室温。
在上述步骤D03中,用碱溶液去除多余的氧化钒,用洁净水冲洗干净薄膜,既得到钒酸铋纳米多孔薄膜。具体的,所述碱溶液可选氢氧化钠、氢氧化钾等碱性溶液的任一一种。优选的,本发明使用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液进行清洗。
利用上述方法以碘酸氧铋作为前驱体,制备多孔钒酸铋纳米光电极薄膜的扫描电子显微镜图如图10,可以作为光化学电极。
上述利用碘酸氧铋作为前驱体,制备多孔钒酸铋纳米光电极薄膜作为光化学电极,可用于光电化学分解水过程,其主要步骤为:将多孔钒酸铋纳米光电极薄膜置于醋酸钴和碳酸氢钠中,附加1μA cm-2的电流60~100s,以沉积碳酸钴助催化剂。通过将具有助催化剂的钒酸铋光电极与对电极相连,在光照情况下附加外加偏压,即可实现光电催化水分解。
优选的,所述醋酸钴的添加浓度为0.2-0.4mM;所述碳酸氢钠的添加浓度为0.08-0.12M。在本发明具体实施中,所述醋酸钴的添加浓度为0.3mM;所述碳酸氢钠的添加浓度为0.1M。
与现有技术相比,本发明提供的碘酸氧铋纳米片材料的制备方法,主要是采用了原位氧化碘酸氧铋纳米片的方法,基于碘酸氧铋纳米片材料,通过臭氧的原位氧化碘离子而得到碘氧化铋纳米片材料,通过3-20小时在臭氧体积含量为5%-80%的气氛中进行臭氧原位反应,反应过程中,碘氧化铋晶体中的I离子被氧化为IO3离子,碘酸氧铋纳米片形貌保持不变,从而获得了碘酸氧铋纳米片材料。本发明采用气相氧化法,由于气体的特殊性,反应后无需分离工序,直接可通过碘氧化铋纳米片材料制备得到碘酸氧铋纳米片材料,获得尺寸均一、产品结构规整的碘酸氧铋纳米片材料;反应气体的流动性使得其可以反复循环,重复利用,大大提高反应原料的利用率;反应设备简单,使用的臭氧毒性较小,可自行分解,对环境起保护作用;制备时间短、反应温度低,具有更好的工业化应用前景。
下边以具体实施例来进一步说明本发明上述的碘酸氧铋纳米片材料的制备方法。
实施例1
采用电镀法制备碘氧化铋纳米片进一步制备得到碘酸氧铋纳米片材料
在3.32g碘化钾中加50mL水溶解,加入50μL浓硝酸,再加入0.97g Bi(NO3)3·5H2O溶解得到第一溶,为橙色澄清溶液;
将0.5g对苯醌溶解到20mL无水乙醇中,得到第二溶液;
将第一溶液和第二溶液混合,搅拌5min,转移至电解槽中,在三电极体系下,施加-0.1V(相对于银氯化银参比电极)的恒电位保持100至200s,施加恒压电压保持100至200s,电镀到预先清洗干净的导电基片,得到所述碘氧化铋纳米片材料。
将上述碘氧化铋纳米片材料放入反应室,保证所述臭氧反应器中臭氧含量为5%-80%,经上述臭氧发生器氧化反应20小时,得到所述碘酸氧铋纳米片材料。
实施例2
采用溶剂热法制备碘氧化铋纳米片进一步制备得到碘酸氧铋纳米片材料
将1mmol Bi(NO3)3·5H2O溶解于20mL乙二醇中得到第三溶液;
将1mmol碘化钾溶解到20mL甲醇中得到第四溶液;
将第三溶液和第四溶液混合、搅拌30分钟后,转移至50mL反应釜中,在180℃下反应8h;再冷却至室温,离心并且用水和乙醇清洗数次后烘干,得到所述碘氧化铋纳米片材料,为1.5微米的粉体。
将上述碘氧化铋纳米片粉体材料放入反应室,保证所述臭氧反应器中臭氧含量为5%-80%,调节臭氧发生器氧化反应为10小时,可以调控反应程度,制备得到BiOI/BiOIO3异质结微球结构。
对上述实施例1根据电镀法制备得到的所述碘氧化铋纳米片材料和利用臭氧氧化得到的碘酸氧铋纳米片材料;以及实施例2根据溶剂热法制备得到的所述碘氧化铋纳米片粉体材料和利用臭氧氧化得到的碘酸氧铋纳米片材料进行分析。
结果如下:图3为实施例1根据电镀法制备得到的所述碘氧化铋纳米片材料的的扫描电子显微镜图,由图3的电镜图可以清晰地看到,利用所述电镀法制备得到的碘氧化铋纳米片材料为碘氧化铋纳米片薄膜材料,结构均一、排列整齐;图4是实施例1中臭氧反应氧化后得到的碘酸氧铋纳米片材料,臭氧氧化前后制备得到的碘酸氧铋纳米片薄膜材料;图5是本发明实施例1得到的碘酸氧铋纳米片材料扫描电子显微镜横截面图;从图4和图5中可以看出材料形貌结构并没有显著变化,仍为结构均一、排列整齐的薄膜材料,图6是本发明实施例1制备得到的的碘氧化铋纳米片材料和碘酸氧铋纳米片材料X射线分析图,由图6可得,虽然材料形貌结构并没有显著变化,仍为结构均一、排列整齐的薄膜材料,但实际材料已经从BiOI转化成BiOIO3,而且反应之后由于气体的特殊性,反应后无需进行分离,纯度高,制备时间短,具有较好的应用前景。
图7为实施例2根据溶剂热法制备得到的所述碘氧化铋纳米片微球粉体的的扫描电子显微镜图以及图8为实施例2中臭氧反应氧化后得到的碘氧化铋/碘酸氧铋纳米片微球粉体混合物。由图7、图8可以看出制备得到的碘酸氧铋纳米片微球粉体材料大小均匀、结构规整,且氧化反应前后材料的形态没有发生显著改变,不改变所得材料的微观形貌。图9是本发明实施例2制备得到的碘氧化铋微球和制备得到的碘氧化铋/碘酸氧铋异质结纳米片微球的X射线衍射结果,由图9可得,当反应时间仅为10个小时时,反应不完全,体系中仍存在碘氧化铋微球,但是混合物的材料大小均匀结构完整,因此可知,臭氧氧化前后并没有改变材料固有的形态。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碘酸氧铋纳米片材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供碘氧化铋纳米片材料;
将所述碘氧化铋纳米片材料置于臭氧气氛中反应3-20小时;所述臭氧气氛中臭氧的体积百分含量为5%-80%。
2.根据权利要求1所述的碘酸氧铋纳米片材料的制备方法,其特征在于,所述碘氧化铋纳米片材料采用电镀法或溶剂热法制备获得。
3.根据权利要求2任一所述的碘酸氧铋纳米片材料的制备方法,其特征在于,所述电镀法包括如下步骤:
提供碘化钾水溶液,加入浓硝酸,再加入Bi(NO3)3•5H2O溶解得到第一溶液;
提供对苯醌醇溶液,得到第二溶液;
将第一溶液和第二溶液混合后转移至电解槽中,以预先清洗干净的导电基片作为工作电极进行电镀处理,施加恒压电压保持100至200 s,得到所述碘氧化铋纳米片材料。
4.根据权利要求2所述的碘酸氧铋纳米片材料的制备方法,其特征在于,所述溶剂热法包括如下步骤:
将Bi(NO3)3•5H2O 溶解于乙二醇中得到第三溶液;
将碘化钾溶解到甲醇中得到第四溶液;
将第三溶液和第四溶液混合,在160-200℃下反应4-12 h;再冷却至室温,离心、洗涤、烘干,得到所述碘氧化铋纳米片材料。
5.根据权利要求2所述的碘酸氧铋纳米片材料的制备方法,其特征在于,当所述碘氧化铋纳米片材料采用电镀法制备获得时,得到的碘氧化铋纳米片材料为碘氧化铋纳米片薄膜材料;
当所述碘氧化铋纳米片材料采用溶剂热法制备获得时,得到的的碘氧化铋纳米片材料为碘氧化铋纳米片粉体材料。
6.根据权利要求5所述的碘酸氧铋纳米片材料的制备方法,其特征在于,所述碘氧化铋纳米片薄膜材料具有与碘酸氧铋相似的晶体结构。
7.根据权利要求6所述的碘酸氧铋纳米片材料的制备方法,其特征在于,所述碘氧化铋纳米片薄膜材料单个纳米片厚度不超过50nm。
8.根据权利要求7所述的碘酸氧铋纳米片材料的制备方法,其特征在于,所述碘氧化铋纳米片薄膜材料的薄膜面积为0.01-400 cm2
9.根据权利要求5所述的碘酸氧铋纳米片材料的制备方法,其特征在于,所述碘氧化铋纳米片粉体材料的粒径大小为1.3-1.7 μm。
10.一种碘酸氧铋纳米片材料,其特征在于,所述碘酸氧铋纳米片材料由上述权利要求1-9任一所述的碘酸氧铋纳米片材料的制备方法制备得到;所述碘酸氧铋纳米片为薄膜材料或粉体材料,且材料产品结构规整、尺寸均一稳定。
CN201910370842.9A 2019-05-06 2019-05-06 一种碘酸氧铋纳米片材料及其制备方法 Active CN110194438B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910370842.9A CN110194438B (zh) 2019-05-06 2019-05-06 一种碘酸氧铋纳米片材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910370842.9A CN110194438B (zh) 2019-05-06 2019-05-06 一种碘酸氧铋纳米片材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110194438A CN110194438A (zh) 2019-09-03
CN110194438B true CN110194438B (zh) 2021-02-02

Family

ID=67752463

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910370842.9A Active CN110194438B (zh) 2019-05-06 2019-05-06 一种碘酸氧铋纳米片材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110194438B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109160489B (zh) * 2018-09-06 2022-02-15 新疆大学 一种固相化学反应合成碘酸氧铋纳米片的方法
CN112264054A (zh) * 2020-11-27 2021-01-26 上海电力大学 一种高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103435010B (zh) * 2013-08-23 2015-06-17 山东大学 一种高光催化活性碘酸氧铋晶体的制备方法
CN105460974B (zh) * 2014-09-13 2017-02-22 南阳师范学院 一种富含缺陷的超薄碘氧化铋纳米片的制备方法
CN108249403A (zh) * 2018-01-19 2018-07-06 上海电力学院 一种高光催化活性花状碘酸氧铋的制备方法
CN108435216A (zh) * 2018-04-17 2018-08-24 重庆工商大学 一种含有碘离子缺陷的铋复合碘氧化铋光催化剂及其制备方法
CN108786859A (zh) * 2018-06-11 2018-11-13 上海电力学院 一种碳掺杂碘氧铋碘酸氧铋异质结构的制备方法
CN109160489B (zh) * 2018-09-06 2022-02-15 新疆大学 一种固相化学反应合成碘酸氧铋纳米片的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110194438A (zh) 2019-09-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2022041852A1 (zh) 一种在泡沫镍表面原位生长Ni-MOF薄膜光催化剂及其制备方法和应用
CN104911629B (zh) 一种复合电极的合成方法
JP6671924B2 (ja) 酸素発生触媒、水酸化触媒、および水を酸化するためのプロセス
Rahal et al. Electrodeposition and characterization of Cu2O thin films using sodium thiosulfate as an additive for photovoltaic solar cells
CN106521547A (zh) 一种TiO2/RGO/C3N4复合电极的制备方法及用途
CN110194438B (zh) 一种碘酸氧铋纳米片材料及其制备方法
CN108103525A (zh) 氮掺杂碳点修饰三氧化钨复合光电极及其制备方法、和在光电催化分解水中的应用
CN102557472B (zh) 一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜的方法
Shen et al. 2D/2D/3D architecture Z‑scheme system for simultaneous H2 generation and antibiotic degradation
Liu et al. Visible-light photocatalytic fuel cell with BiVO4/UiO-66/TiO2/Ti photoanode efficient degradation of Rhodamine B and stable generation of electricity
CN104971720A (zh) 一种钨酸铋纳米复合材料及其制备方法和应用
CN103451717A (zh) 一种金属有机聚合物材料的制备方法
Bashiri et al. Enhancing photoelectrochemical hydrogen production over Cu and Ni doped titania thin film: Effect of calcination duration
CN109046450A (zh) 一种BiOCl/(BiO)2CO3负载的醋酸纤维素/丝素杂化膜的制备方法和应用
CN108511198A (zh) 一种Ni掺杂的BiVO4薄膜光电阳极、其制备方法与用途
CN108483485B (zh) Fto导电材料的溶剂热合成方法
CN107930665B (zh) 一种二维MoS2调控的光催化剂及其制备方法和应用
CN106384832A (zh) 一种具备高效电催化氧还原性能的ZnO‑CuO/rGO复合材料
CN113134378A (zh) 一种W18O49/g-C3N4/RGO半导体光催化剂制备方法
CN108179455A (zh) 一种Cu2O纳米颗粒/TiO2纳米管阵列复合异质结薄膜的制备方法
CN112691664A (zh) 一种Fe2O3/TiO2纳米光催化剂薄膜复合材料及其制备方法
CN109972149B (zh) 一种Bi2Te3/Bi2O3/TiO2三元异质结薄膜的制备方法
CN103866314A (zh) 可见光响应的黑色二氧化钛纳米薄膜的制备方法及应用
CN101559970B (zh) 电子束辐照和压缩空气氧化两步法制备纳米氧化亚铜
CN110586057A (zh) 杂化改性TiO2复合光催化剂、其制备及用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant