CN112264054A - 一种高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法 - Google Patents

一种高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，量取100ml去离子水加入烧杯中，将五水硝酸铋加入所述烧杯中磁力搅拌5‑10min，然后加入与所述五水硝酸铋等摩尔的五氧化二碘，再加入氢氧化钠溶液，用超声波处理器搅拌20min后再磁力搅拌20min，得到混合溶液；步骤2，将所述混合溶液转移到容积为150mL带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在180‑200℃下反应8‑10h，待自然冷却后，用去离子水和无水乙醇交叉洗涤、离心四次，然后在70‑80℃下烘干得到层状碘酸氧铋晶体。本发明制备得到的层状碘酸氧铋晶体具有层状结构和内在极化场，由很薄的纳米片组成，能够有效的提高光生电子空穴分离效率，增强CO2光催化还原能力。

Description

一种高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法。
背景技术
随着化石燃料的大量消耗，温室效应和生态失衡已经严重阻碍了社会的可持续发展。同时，化石资源困境也成为工业发展必须面对的问题。温室效应是指大气中的温室气体通过对长波辐射的吸收而阻止地表热能耗散，从而导致地表温度增高的现象。自工业革命以来，人类向大气中排入的CO2等吸热性强的温室气体逐年增加，大气的温室效应也随之增强，已引起全球气候变暖等一系列严重问题，引起了全世界各国的关注。
CO2作为碳及含碳化合物的最终氧化物，是自然界最丰富的碳源。在现代工业迅速发展的今天，人类向大气中排放的CO2正以每年4％的速度递增，这会给人类的生产、生活造成严重的影响。关于其潜在的威胁，已成为公众舆论的焦点和研究的热门课题。目前许多国家已采取了相应限制CO2排放的措施，但限制CO2排放在很大程度上影响现代工业和世界经济的发展。因此采用一些更积极的做法将其转变成能源或其他工业可用物质正引起世界的关注，这样有效地利用CO2，既可以减轻环境压力又能满足部分生产生活的需要。
太阳能驱动CO2转化为可再生燃料被认为是一种潜在的可取的“绿色”战略，它不仅缓解了温室效应，而且还提供了附加值的化学燃料。因此，致力于开发高效的半导体光催化剂是解决问题的方法之一。然而，现实是光催化剂的性能远远不能满足实际应用要求。其中一个主要问题是由于光生电子(e-)和空穴(h+)的快速复合所导致的低电荷分离效率催化过程。
BiOIO3首次报道于2011年，是一种极性半导体材料，具有正交晶相结构。BiOIO3立体结构中含有两对孤电子对：I5+和Bi3+，并且表现出Aurillius型(Bi2O2)2+的层状结构，由(Bi2O2)2+层和IO3-层构成，因为BiOIO3层状结构形成的内建电场能够有效地分离光生电子空穴对，所以有利于提高光催化活性，更有利于CO2还原。现有技术中，通常利用KIO3来制备BiOIO3，但制备得到的BiOIO3中光生载流子复合率仍然较高，因而光催化性能较差。而本发明制备得到的BiOIO3能够进一步提高光生电子和空穴的分离效率，增强CO2光催化还原效率，具有重要的实际应用意义。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法。
本发明提供了一种高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤1，量取100ml去离子水加入烧杯中，将五水硝酸铋加入所述烧杯中磁力搅拌5-10min，然后加入与所述五水硝酸铋等摩尔的五氧化二碘，再加入氢氧化钠溶液，用超声波处理器搅拌20min后再磁力搅拌20min，得到混合溶液；步骤2，将所述混合溶液转移到容积为150mL带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在180-200℃下反应8-10h，待自然冷却后，用去离子水和无水乙醇交叉洗涤、离心四次，然后在70-80℃下烘干得到层状碘酸氧铋晶体。
在本发明提供的高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，五水硝酸铋和五氧化二碘的加入量均为5mmol。
在本发明提供的高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，氢氧化钠溶液的浓度为2.4mol/L，加入量为4ml。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的一种高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法，制备得到的层状碘酸氧铋晶体具有层状结构和内在极化场，由很薄的纳米片组成，相比常规KIO3制备的BiOIO3具有较高的光生电子和空穴分离能力、优异的光催化性能，能够更为有效的光催化还原CO2。
附图说明
图1是本发明的实施例一所得产物的XRD图；
图2是本发明的实施例一所得产物的SEM图；
图3是本发明的实施例中一所得产物和常规BiOIO3的PL图；
图4是本发明的实施例中所得产物的光催化机理图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本发明作具体阐述。
<实施例一>
本实施例的一种高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，量取100ml去离子水加入烧杯中，称取2.425g五水硝酸铋加入到烧杯，磁力搅拌10分钟使其充分地分散到水中，形成均匀的悬浊液，随后加入1.669g五氧化二碘，然后再加入4ml浓度为2.4mol/L的NaOH溶液，用超声波处理器搅拌20min后再磁力搅拌20min，得到混合溶液。
步骤2，将混合溶液转移到容积为150mL带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在180℃反应10小时，自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇交叉洗涤、离心样品4次，然后在80℃干燥6h，得到层状碘酸氧铋晶体。
图1是本发明的实施例一所得产物的XRD图。
如图1所示，图中可以清楚地看出制备得到的层状碘酸氧铋晶体的特征峰，与标准XRD卡片(ICSD#262019)对照，证明层状碘酸氧铋晶体已成功合成。
图2是本发明的实施例一所得产物的SEM图。
如图2所示，图中清晰的显示着所制备的层状碘酸氧铋晶体具有层状结构，由很薄的纳米片组成。
图3是本发明的实施例中一所得产物和常规BiOIO3的PL图。
如图3所示，本发明通过添加五氧化二碘制备得到的碘酸氧铋的峰强度明显低于常规添加碘酸钾制备得到的碘酸氧铋，这表明通过添加五氧化二碘制备得到的碘酸氧铋的光生电子空穴复合率明显降低，从而有更多的光生电子空穴对可以传输到催化剂表面活性位点参与CO2还原反应。
<实施例二>
本实施例的一种高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，量取100ml去离子水加入烧杯中，称取2.425g五水硝酸铋加入到烧杯，磁力搅拌10分钟使其充分地分散到水中，形成均匀的悬浊液，随后加入1.669g五氧化二碘，然后再加入4ml浓度为2.4mol/L的NaOH溶液，用超声波处理器搅拌20min后再磁力搅拌20min，得到混合溶液。
步骤2，将混合溶液转移到容积为150mL带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在190℃反应10小时，自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇交叉洗涤、离心样品4次，然后在80℃干燥6h，得到层状碘酸氧铋晶体。
本发明产物光催化还原CO2反应原理如下：
Figure BDA0002802820540000051
H2O+h+→H++O2 (2)
Figure BDA0002802820540000061
Figure BDA0002802820540000062
CO+2e-+H+→C+OH- (5)
C+4e-+4h+→CH4 (6)
图4是本发明的实施例中所得产物的光催化机理图。
如图4所示，首先，光催化剂在适合光照(吸收的能量等于或大于带隙)的条件下，价带的电子被激发至导带，同时在价带上留下空穴；其次，在催化剂上产生的光生载流子因互相迁移而在空间分离，最后到达半导体的表面，被分子受体捕获；再次，分子受体与捕获的载流子一旦接触即发生光催化还原和氧化反应，CO2被还原为CO、CH4等；同时，H2O被氧化产生O2等。
因此，本发明制备得到的层状碘酸氧铋晶体具有较高的光生电子和空穴分离能力、优异的光催化性能，能够有效的光催化还原CO2。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的一种高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法，制备得到的层状碘酸氧铋晶体具有层状结构和内在极化场，由很薄的纳米片组成，相比常规KIO3制备的BiOIO3具有较高的光生电子和空穴分离能力、优异的光催化性能，能够更为有效的光催化还原CO2。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，量取100ml去离子水加入烧杯中，将五水硝酸铋加入所述烧杯中磁力搅拌5-10min，然后加入与所述五水硝酸铋等摩尔的五氧化二碘，再加入氢氧化钠溶液，用超声波处理器搅拌20min后再磁力搅拌20min，得到混合溶液；
步骤2，将所述混合溶液转移到容积为150mL带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在180-200℃下反应8-10h，待自然冷却后，用去离子水和无水乙醇交叉洗涤、离心四次，然后在70-80℃下烘干得到层状碘酸氧铋晶体。
2.根据权利要求1所述的高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述五水硝酸铋和所述五氧化二碘的加入量均为5mmol。
3.根据权利要求1所述的高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述氢氧化钠溶液的浓度为2.4mol/L，加入量为4ml。
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