CN113952963B - 一种基于Co修饰的CuInS2光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料制备领域，公开了一种Co修饰的双金属硫化物材料的制备方法及其应用。本发明以双金属硫化物CuInS2为载体，通过油浴法结合高温煅烧技术构筑一种Co原子修饰的高效CuInS2@Co光催化剂，来调控能级结构提升还原能力，提升载流子传输效率，并提供丰富的活性位点，以实现高效光催化CO2转化。本发明首次将Co原子装饰到CuInS2表面晶格中，修饰的Co原子作为CO2还原的活性位点，并加快催化反应动力学，提高了光催化CO2转化效率。
Description
技术领域
本文涉及一种Co修饰的双金属硫化物材料的制备方法及其应用，特指一种光催化剂的制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着工业的快速发展和全球人口的不断增长，能源资源的枯竭和环境问题是现代社会面临的两个最紧迫的问题。化石燃料的过度使用已经导致了严重的环境问题，如全球变暖和能源危机，极大地阻碍了人类社会的可持续发展。二氧化碳(CO2)化石燃料燃烧的主要产物，被认为是全球变暖的主要原因。解决这一问题的关键是CO2的处理，目前较为常见的处理方法有吸附储存法，精馏与膜分离法和催化转化法，其中前两种方法不能解决根本问题。利用可再生电力(如太阳能、风能和潮汐能等)进行光催化还原，因其绿色环保，利用清洁、可循环利用，被认为是一种很有前途的将二氧化碳转化为燃料的途径，这将同时驱散温暖的温室气体和缓解能源短缺。
近年来，金属硫化物由于具有合适的带隙和带边，在光催化还原CO2方面引起了极大的研究兴趣。CuInS2具有较窄的能带隙(Eg＝1.5～1.9eV)，光学吸收系数大(超过 10- 5cm-1)，能够有效吸收可见光，具有可见光捕获能力和导电带势，在光催化方面具有广泛的潜在应用，是一种很有吸引力的半导体光催化剂。然而，在催化过程中，光产生电子和空穴快速重组，使得光催化活性较差。同时，还易发生光腐蚀，光稳定性较差。
光催化技术最为关键的步骤在于高效光催化剂的设计合成，传统的半导体材料通常存在可见光利用率低、光生载流子易复合、稳定性差以及易受光腐蚀等缺点，因此材料的改性显得尤为重要。近年来原子掺杂越来越受到研究者们的广泛关注，是用来优化半导体的能带结构和电子行为的主要途径。不仅可以在催化反应中作为活性位点直接参与到反应过程中，而且还可以通过调节半导体的能带结构和电子行为进而深入地影响反应的进行，同时研究已经证实活性位点具有富集高浓度电子云的能力，因此掺杂金属原子是提升材料光催化性能的理想手段。此外，原子掺杂也为调节催化过程中激发态电子和空穴的氧化还原能力提供了机会，大大加快了催化体系中电荷载流子的分离和电子的传输，提高了光激发电子的CO2还原能力，使催化动力学大大加快，提高了光催化效率。目前，新型光催化材料的设计合成仍然有较长的一段路要走。
发明内容
本发明涉及一种Co掺杂的光催化剂及其制备方法和应用，该方法以双金属硫化物为载体，因具有较大的比表面积，为Co原子的表面掺杂提供了保障，同时将油浴法与高温煅烧法相结合，制备了接触紧密的结构材料。此外，在合成过程中，Co掺杂的CuInS2被成功制备。修饰的Co原子为反应提供了更丰富的活性位点，提升了电子在材料表面的富集，同时加快了催化体系中电荷载流子的分离和电子的传输。活性测试表明本发明所制备的Co掺杂的CuInS2具有优异的光催化CO2还原性能和良好的稳定性。
本发明的具体技术方案如下：
一种基于Co修饰的CuInS2光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取一定质量的氯化亚铜、氯化铟、升华硫粉末加入到一定量的三缩乙二醇中，超声一定时间后搅拌，形成不透明的黄绿色分散体。
(2)采用水热法，步骤(1)形成的溶液转移到高压反应釜中，而后置于烘箱中进行反应，反应一定时间后自然冷却至室温，进行离心、以无水乙醇和去离子水洗涤数次、置于真空干燥箱中干燥一定时间后，得到双金属硫化物CuInS2。
(3)称取一定量的CuInS2加入到无水乙醇溶液中，超声后搅拌，然后加入一定量的Co(NO3)2·6H2O，将二者通过超声混合均匀，置于油浴锅中反应一定时间。
(4)待步骤(3)中反应后的溶液自然冷却至室温，离心收集，用无水乙醇和去离子水分别洗涤数次，置于真空干燥箱中干燥一定时间后，得到Co掺杂的CuInS2。
(5)称取一定量步骤(4)的样品置于方舟中以一定的温度进行煅烧，冷却后最终得到 Co修饰的CuInS2。
步骤(1)中，氯化亚铜、氯化铟和升华硫的摩尔质量比为1：1：5，超声时间为10～15min，搅拌时间为20～30min，搅拌转速为1000rpm。
步骤(2)中，烘箱温度为180～200℃，反应时间为48h；所述离心转速为12000rpm，真空干燥箱温度为60℃，干燥时间为12h。
步骤(3)中，CuInS2和Co(NO3)2·6H2O的质量比为95～105mg：5～15mg。
步骤(3)中，CuInS2加入到无水乙醇溶液中，超声时间为5min，搅拌时间为5min，搅拌转速为350rpm；加入Co(NO3)2·6H2O后超声时间为10min；油浴温度为70℃，转速为300～400rpm，反应时间为2h。
步骤(4)中，所述离心转速为10000rpm，真空干燥箱温度为60℃，干燥时间为12h。
步骤(5)中，煅烧气氛为空气，煅烧温度为300℃，升温速率为5.2℃/min，煅烧时间为1h。
将本发明制得的基于Co修饰的CuInS2光催化剂用于光催化CO2的用途。
本发明所具有的优势效果为：
1、该发明材料由于选取双金属硫化物CuInS2为载体，保证了其修饰的Co原子以及最终煅烧后的材料主要呈现由纳米薄片组成的花球，相比于其他纳米球材料，其表现的球上插有纳米片结构，拥有更大的比表面积，提升了材料的利用率。
2、该发明材料由于Co的掺杂，为反应提供了更丰富的活性位点，大大加快了催化体系中电荷载流子的分离和电子的传输，为电子的富集提供了保证。此外原子修饰也为调节催化过程中激发电子和空穴的氧化还原能力提供了相当大的机会。
3、该发明材料制备工艺简单易操作、未引入难处理的溶剂、反应条件温和。此外，本发明制备的Co掺杂CuInS2催化剂设计中，用非贵金属Co代替贵金属，降低了贵金属催化的成本，还具有较优异的活性和稳定性强，应用前景广泛。
附图说明
图1为本发明制备的不同比例的Co修饰的CuInS2材料以及单体CuInS2的XRD图。
图2为本发明制备的质量分数为10％的Co修饰的CuInS2材料的SEM图。
图3为本发明制备的Co修饰的CuInS2材料的HRTEM图。
图4为本发明制备的不同比例的Co修饰的CuInS2材料以及单体的光催化CO2还原活性图。
具体实施方式
实施例1：
称取100mg氯化亚铜，221mg氯化铟和160mg升华硫加入到30mL的二缩三乙二醇中，将混合物进行15min超声处理，搅拌30min后形成不透明的黄绿色分散体，转移至高压反应釜，于200℃烘箱中反应48h，自然冷却至室温，进行离心、以无水乙醇和去离子水洗涤数次、60℃真空干燥12h并收集，得到双金属硫化物CuInS2。
称取100mg的CuInS2加入到30mL的无水乙醇中，搅拌5min形成悬浮液。然后加入5mg Co(NO3)2·6H2O，将二者通过10min超声处理混合均匀置于70℃油浴锅中反应 2h。待溶液自然冷却至室温，离心收集，用无水乙醇和去离子水分别洗涤数次，置于 60℃真空干燥箱中干燥12h，得到Co掺杂的CuInS2。随后，将掺杂Co的CuInS2样品置于方舟中，在空气气氛中，以300℃进行煅烧1h，升温速率为5.2℃/min，以增强掺杂后的Co与CuInS2之间的相互作用。
实施例2：(与实施例1相比，通过改变了Co(NO3)2·6H2O的质量来调变材料的催化性能，即改变了Co组分负载量)
称取100mg氯化亚铜，221mg氯化铟和160mg升华硫加入到30mL的二缩三乙二醇中，将混合物进行15min超声处理，搅拌30min后形成不透明的黄绿色分散体，转移至高压反应釜，于200℃烘箱中反应48h，自然冷却至室温，进行离心、以无水乙醇和去离子水洗涤数次、60℃真空干燥12h并收集，得到双金属硫化物CuInS2。
称取100mg双金属硫化物CuInS2加入到30mL的无水乙醇中，搅拌5min形成悬浮液。然后加入10mg Co(NO3)2·6H2O，将二者通过10min超声处理混合均匀置于70℃油浴锅中反应2h。待溶液自然冷却至室温，离心收集，用无水乙醇和去离子水分别洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，得到Co掺杂的CuInS2。随后，将掺杂Co的 CuInS2样品置于方舟中，在空气气氛中，以300℃进行煅烧1h，升温速率为5.2℃/min，以增强掺杂后的Co与CuInS2之间的相互作用。
实施例2材料与实施例1相比具有更优异的光催化CO2还原性能，主要原因在于不同Co组分负载量对光催化活性的影响。
实施例3：(与实施例1相比，通过改变了Co(NO3)2的质量来调变材料的催化性能，即改变了Co组分负载量)
称取100mg氯化亚铜，221mg氯化铟和160mg升华硫加入到30mL的二缩三乙二醇中，将混合物进行15min超声处理，搅拌30min后形成不透明的黄绿色分散体，转移至高压反应釜，于200℃烘箱中反应48h，自然冷却至室温，进行离心、以无水乙醇和去离子水洗涤数次、60℃真空干燥12h并收集，得到双金属硫化物CuInS2。
称取100mg双金属硫化物CuInS2加入到30mL的无水乙醇中，搅拌5min形成悬浮液。然后加入15mg Co(NO3)2·6H2O，将二者通过15min超声处理混合均匀置于70℃油浴锅中反应2h。待溶液自然冷却至室温，离心收集，用无水乙醇和去离子水分别洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，得到Co掺杂的CuInS2。随后，将掺杂Co的 CuInS2样品置于方舟中，在空气气氛中，以300℃进行煅烧1h，升温速率为5.2℃/min，以增强掺杂后的Co与CuInS2之间的相互作用。
实施例3材料与实施例2相比具有更差的光催化CO2还原性能，主要原因在于不同Co组分负载量对光催化活性的影响。实施例2中的材料为最佳比例材料。
图1为本发明制备的不同比例的Co修饰的CuInS2材料以及单体CuInS2的XRD图， Co(NO3)2·6H2O与CuInS2的质量比R＝0.05、0.10和0.15，分别标记为5wt％、10wt％和 15wt％的CuInS2@Co的样品。Co修饰后的CuInS2和CuInS2的XRD图非常相似，表明 Co的掺杂没有改变CuInS2的晶体结构。都对应于JCPDS卡号47-1372；
图2为本发明制备的质量分数为10％的Co修饰的CuInS2材料的SEM图，显示10wt％Co/CuInS2的形态与CuInS2单体相似，表明掺杂Co后CuInS2没有明显的形态上的改变。
图3为本发明制备的Co修饰的CuInS2材料的HRTEM图，验证了Co的存在和在 CuInS2表面成功掺杂；
图4为本发明制备的不同比例的Co修饰的CuInS2材料以及单体的光催化CO2还原活性图，表明Co掺杂CuInS2材料相比于单体催化性能明显提升，且Co掺杂量为10wt％的材料催化效果最佳。
Claims (8)
1.一种基于Co修饰的CuInS2光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)称取一定质量的氯化亚铜、氯化铟、升华硫粉末加入到一定量的三缩乙二醇中，超声一定时间后搅拌，形成不透明的黄绿色分散体；
(2)采用水热法，步骤(1)形成的溶液转移到高压反应釜中，而后置于烘箱中进行反应，反应一定时间后自然冷却至室温，进行离心、以无水乙醇和去离子水洗涤数次、置于真空干燥箱中干燥一定时间后，得到双金属硫化物CuInS2；
(3)称取一定量的CuInS2加入到无水乙醇溶液中，超声后搅拌，然后加入一定量的Co(NO3)2·6H2O，将二者通过超声混合均匀，置于油浴锅中反应一定时间；
(4)待步骤(3)中反应后的溶液自然冷却至室温，离心收集，用无水乙醇和去离子水分别洗涤数次，置于真空干燥箱中干燥一定时间后，得到Co掺杂的CuInS2；
(5)称取步骤(4)的样品置于方舟中，以一定的温度进行煅烧，冷却后最终得到Co掺杂的CuInS2。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氯化亚铜、氯化铟和升华硫的摩尔质量比为1：1：5，超声时间为10～15min，搅拌时间为20～30min，搅拌转速为1000rpm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，烘箱温度为180～200℃，反应时间为48h；所述离心转速为12000rpm，真空干燥箱温度为60℃，干燥时间为12h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，CuInS2和Co(NO3)2·6H2O的质量比为95～105mg：5～15mg。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，CuInS2加入到无水乙醇溶液中，超声时间为5min，搅拌时间为5min，搅拌转速为350rpm；加入Co(NO3)2·6H2O后超声时间为10min；油浴温度为70℃，转速为300～400rpm，反应时间为2h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述离心转速为10000rpm，真空干燥箱温度为60℃，干燥时间为12h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，煅烧气氛为空气，煅烧温度为300℃，升温速率为5.2℃/min，煅烧时间为1h。
8.将权利要求1～7任一项所述制备方法制得的基于Co修饰的CuInS2光催化剂用于光催化CO2的用途。
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