CN115845886B - 一种CdSe/MXene复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化产氢技术领域，具体为一种CdSe/MXene复合光催化剂及其制备方法和应用。本发明以CdSe纳米棒为主体催化剂，通过原位水热法将CdSe负载到MXene纳米片表面，得到具有高产氢活性和优良稳定性的CdSe/MXene复合催化剂。复合催化剂高效的光解水产氢性能得益于CdSe纳米棒与MXene纳米片之间紧密的相互作用，光生电子‑空穴的有效抑制及光生电荷的有效分离。同时，CdSe/MXene复合催化剂的回收简便，循环套用多次仍表现出高活性特质，符合绿色经济要求。本发明为新型高效可见光催化剂的设计及开发提供了新路径。
Description
技术领域
本发明属于光催化产氢技术领域，具体涉及一种CdSe/MXene复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
如今，在资源短缺和环境污染日益严峻的形势下，太阳能因其取之不尽、用之不竭和可再生的特点，被认为是一种有前途的化石燃料替代品。光催化分解水制氢是将太阳能转化为化学能的重要途径之一，其关键技术在于开发高效率、高稳定性、低成本的光催化剂。
在各种半导体光催化剂中，CdSe因其合适的带隙、在可见区的强吸收和高化学稳定性而备受关注。然而，由于光生载流子的快速复合，单独CdSe的产氢性能仍然不令人满意。为了解决这个问题，一种新型的MXene材料（Ti3C2），由于其优良的导电性、亲水性、大的超薄二维界面以及表面大量的活性位点，可以促进CdSe的电荷-载体分离。因此，通过LiF和HCl的原位刻蚀以及随后的溶剂剥离，从分层的Ti3AlC2制备了二维Ti3C2 MXene纳米片。然后，通过原位水热法将CdSe纳米棒固定在Ti3C2 MXene上，合成了一系列不同Ti3C2含量的CdSe/MXene纳米复合材料。据我们所知，到目前为止，尚没有关于CdSe/MXene制备的研究报道。基于此，本发明将CdSe纳米棒固定在Ti3C2 MXene纳米片上，在界面形成紧密的相互作用，从而形成CdSe/MXene复合光催化剂。利用CdSe稳定的光化学性和优良的物化性质，Ti3C2MXene纳米片独特的光吸收能力、超快的载流子迁移率，拓展了光谱吸收范围，加速电荷分离，延长电子空穴对的寿命，实现光催化分解水产氢活性的显著提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光催化分解水产氢活性高的CdSe/MXene复合光催化剂及其制备方法和应用。
本发明提供的CdSe/MXene复合光催化剂的制备方法，以新型二维层状Ti3C2 MXene纳米片为基底，通过原位水热法在Ti3C2 MXene纳米片上原位生长CdSe纳米棒，实现层状Ti3C2 MXene与棒状CdSe催化剂的紧密结合，从而形成稳定高效的CdSe/MXene复合光催化剂，具体步骤如下：
（1）制备二维层状Ti3C2 MXene分散液；具体过程为：将Ti3AlC2 粉末缓慢加入LiF和盐酸的混合溶液中搅拌，搅拌均匀后转入恒温水浴锅中恒温刻蚀，刻蚀后经水洗、离心、超声剥离再离心得到均匀的Ti3C2 MXene分散液；
（2）原位水热法制备CdSe/MXene复合光催化剂；将CdCl2·2.5H2O、DETA、一水合肼、硒粉溶于水中，形成前驱体溶液，将步骤（1）中得到的Ti3C2 MXene分散液按一定比例加入前驱体溶液中；磁力搅拌均匀，转移至反应釜中进行水热反应，经离心、洗涤、干燥，即得到CdSe/MXene复合光催化剂。
本发明步骤（1）中：
LiF和盐酸的摩尔比为1：1~1：5，恒温水浴锅中温度为40-50℃，离心转速为3500 -5000rpm，末次水洗pH为6~7，超声剥离为惰性气体氛围下冰水浴中超声1-2 h，Ti3C2 MXene分散液浓度1~20 mg/mL。
本发明步骤（2）中：
前驱体溶液中，CdCl2·2.5H2O与硒粉的摩尔比为1：1；DETA的含量为12-24 mL；一水合肼的含量为6-18 mL；
Ti3C2 MXene分散液中，Ti3C2 MXene含量为2-24mg；
水热反应温度为80-120℃，水热时间为12-24h。
本发明所制备的CdSe/MXene复合光催化剂，可用于光解水产氢。
本发明中，催化剂用于光解水产氢是通过密闭的光催化反应装置完成，具体操作过程如下：
在光解水产氢反应装置中预先加入纯净水，并加入0.3~1.0 M的Na2S和0.2~1.5 M的Na2SO3混合牺牲剂水溶液。然后向反应装置中加入制备的催化剂，抽真空，开启50~500 W氙灯作为照射光源，实现产氢。氢气的产生量是通过连接气相色谱仪来测定，每小时监测一次。
本发明将新型Ti3C2 MXene二维材料与棒状CdSe进行复合，两者间的复合有效的促进了光生电荷的分离以及拓展了光谱吸收范围，在可见光条件下实现了高活性产氢性能以及良好的稳定性，在循环套用测试多次后仍然表现出稳定的产氢活性。
本发明以CdSe纳米棒为主体催化剂，通过原位水热法将CdSe负载到MXene纳米片表面，得到具有高产氢活性和优良稳定性的CdSe/MXene复合催化剂。两者间的复合有效的促进了光生电荷的分离以及拓展了光谱吸收范围，在可见光条件下实现了高活性产氢性能以及良好的稳定性，在循环套用测试多次后仍然表现出稳定的产氢活性。
复合催化剂高效的光解水产氢性能得益于CdSe纳米棒与MXene纳米片之间紧密的相互作用，光生电子-空穴的有效抑制及光生电荷的有效分离。同时，CdSe/MXene复合催化剂的回收简便，循环套用多次仍表现出高活性特质，符合绿色经济要求。本发明为新型高效可见光催化剂的设计及开发提供了新路径。
本发明具有以下优点和积极作用：
（1）催化剂的光催化活性高，体现在光解水产氢反应中有较高的产氢量；
（2）催化剂合成方法简捷易操作，可通过改变Ti3C2 MXene分散液与CdSe的质量比例，进而调变复合催化剂的产氢活性；
（3）催化剂的稳定性好，套用多次依然表现出较高的光解水产氢活性；
（4）催化剂的组成结构新颖，通过引入新型二维层状Ti3C2 MXene纳米片和纳米棒状无机半导体，拓展了光催化材料的设计种类。
附图说明
图1为Ti3C2 MXene、CdSe及CdSe/MXene复合催化剂的XRD图。
图2为CdSe/MXene复合催化剂的扫描电镜图。
图3为CdSe/MXene复合催化剂的透射电镜图。
图4 CdSe/MXene复合催化剂的高分辨透射电镜图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的阐述，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
（1）制备二维层状Ti3C2 MXene分散液，具体过程为：称取2g Ti3AlC2 粉末缓慢加入装有3.2 g LiF和40 mL 9M HCl混合溶液的100mL聚四氟乙烯反应釜中，搅拌均匀后转入恒温水浴锅中恒温刻蚀，水浴锅温度为40℃，刻蚀时间为24 h。刻蚀后经多次离心水洗，至pH为6~7。将混合液中通入N2 10分钟置换瓶中的空气，密封置于冰水浴中超声，超声功率180W， 超声时间1h。超声剥离后3500 rpm离心30 min，上层液体即均匀的Ti3C2 MXene分散液，浓度10 mg/mL。
（2）原位水热法制备CdSe/MXene复合催化剂，具体过程为：在100mL聚四氟乙烯反应釜中，依次加入228 mg CdCl2·2.5H2O、18 mL DETA、12 mL一水合肼、90 mg硒粉、6 mLH2O形成前驱体溶液。搅拌状态下加入200 uL步骤1）中得到的Ti3C2 MXene分散液于前驱体溶液中，磁力搅拌1 h，转移至水热反应釜中反应，温度为100 ℃，时间为12h。沉淀物用超纯水、乙醇各洗涤3次，冷冻干燥即得到CdSe/MXene复合光催化剂（1#）。称取20 mg上述复合催化剂超声分散于100 mL 0.35 M Na2S-0.25 M Na2SO3的牺牲剂溶液中，将混合反应液转移到透光的密封体系中，并加入氯铂酸（10 mg/mL , 28 uL），用配备420 nm滤波片的300 W氙灯照射混合反应液，通过气相色谱仪每小时监测一次氢气的产生量。结果见表1。
实施例2
（1）制备二维层状Ti3C2 MXene分散液同实施例1。
（2）原位水热法制备CdSe/MXene复合催化剂，具体过程为：在100mL聚四氟乙烯反应釜中，依次加入228 mg CdCl2·2.5H2O、18 mL DETA、12 mL一水合肼、90 mg硒粉、6 mLH2O形成前驱体溶液。搅拌状态下加入600 uL步骤1）中得到的Ti3C2 MXene分散液于前驱体溶液中，磁力搅拌1 h，转移至水热反应釜中反应，温度为100 ℃，时间为12h。沉淀物用超纯水、乙醇各洗涤3次，冷冻干燥即得到CdSe/MXene复合光催化剂（2#）。称取20 mg上述复合催化剂超声分散于100 mL 0.35 M Na2S-0.25 M Na2SO3的牺牲剂溶液中，将混合反应液转移到透光的密封体系中，并加入氯铂酸（10 mg/mL , 28 uL），用配备420 nm滤波片的300 W氙灯照射混合反应液，通过气相色谱仪每小时监测一次氢气的产生量。结果见表1。
实施例3
（1）制备二维层状Ti3C2 MXene分散液同实施例1。
（2）原位水热法制备CdSe/MXene复合催化剂，具体过程为：在100mL聚四氟乙烯反应釜中，依次加入228 mg CdCl2·2.5H2O、18 mL DETA、12 mL一水合肼、90 mg硒粉、6 mLH2O形成前驱体溶液。搅拌状态下加入1000 uL步骤1）中得到的Ti3C2 MXene分散液于前驱体溶液中，磁力搅拌1 h，转移至水热反应釜中反应，温度为100 ℃，时间为12h。沉淀物用超纯水、乙醇各洗涤3次，冷冻干燥即得到CdSe/MXene复合光催化剂（3#）。称取20 mg上述复合催化剂超声分散于100 mL 0.35 M Na2S-0.25 M Na2SO3的牺牲剂溶液中，将混合反应液转移到透光的密封体系中，并加入氯铂酸（10 mg/mL , 28 uL），用配备420 nm滤波片的300 W氙灯照射混合反应液，通过气相色谱仪每小时监测一次氢气的产生量。结果见表1。
实施例4
（1）制备二维层状Ti3C2 MXene分散液同实施例1。
（2）原位水热法制备CdSe/MXene复合催化剂，具体过程为：在100mL聚四氟乙烯反应釜中，依次加入228 mg CdCl2·2.5H2O、18 mL DETA、12 mL一水合肼、90 mg硒粉、6 mLH2O形成前驱体溶液。搅拌状态下加入1400 uL步骤1）中得到的Ti3C2 MXene分散液于前驱体溶液中，磁力搅拌1 h，转移至水热反应釜中反应，温度为100 ℃，时间为12h。沉淀物用超纯水、乙醇各洗涤3次，冷冻干燥即得到CdSe/MXene复合光催化剂（4#）。称取20 mg上述复合催化剂超声分散于100 mL 0.35 M Na2S-0.25 M Na2SO3的牺牲剂溶液中，将混合反应液转移到透光的密封体系中，并加入氯铂酸（10 mg/mL , 28 uL），用配备420 nm滤波片的300 W氙灯照射混合反应液，通过气相色谱仪每小时监测一次氢气的产生量。结果见表1。
实施例5
（1）制备二维层状Ti3C2 MXene分散液同实施例1。
（2）原位水热法制备CdSe/MXene复合催化剂，具体过程为：在100mL聚四氟乙烯反应釜中，依次加入228 mg CdCl2·2.5H2O、18 mL DETA、12 mL一水合肼、90 mg硒粉、6 mLH2O形成前驱体溶液。搅拌状态下加入2000 uL步骤1）中得到的Ti3C2 MXene分散液于前驱体溶液中，磁力搅拌1 h，转移至水热反应釜中反应，温度为100 ℃，时间为12h。沉淀物用超纯水、乙醇各洗涤3次，冷冻干燥即得到CdSe/MXene复合光催化剂（5#）。称取20 mg上述复合催化剂超声分散于100 mL 0.35 M Na2S-0.25 M Na2SO3的牺牲剂溶液中，将混合反应液转移到透光的密封体系中，并加入氯铂酸（10 mg/mL , 28 uL），用配备420 nm滤波片的300 W氙灯照射混合反应液，通过气相色谱仪每小时监测一次氢气的产生量。结果见表1。
实施例6
（1）制备二维层状Ti3C2 MXene分散液同实施例1。
（2）原位水热法制备CdSe/MXene复合催化剂，具体过程为：在100mL聚四氟乙烯反应釜中，依次加入228 mg CdCl2·2.5H2O、18 mL DETA、12 mL一水合肼、90 mg硒粉、6 mLH2O形成前驱体溶液。搅拌状态下加入2400 uL步骤1）中得到的Ti3C2 MXene分散液于前驱体溶液中，磁力搅拌1 h，转移至水热反应釜中反应，温度为100 ℃，时间为12h。沉淀物用超纯水、乙醇各洗涤3次，冷冻干燥即得到CdSe/MXene复合光催化剂（6#）。称取20 mg上述复合催化剂超声分散于100 mL 0.35 M Na2S-0.25 M Na2SO3的牺牲剂溶液中，将混合反应液转移到透光的密封体系中，并加入氯铂酸（10 mg/mL , 28 uL），用配备420 nm滤波片的300 W氙灯照射混合反应液，通过气相色谱仪每小时监测一次氢气的产生量。结果见表1。
实施例7
为客观表现原位水热法制备CdSe/MXene复合催化剂产氢效果，本发明单独探究了水热法制备的CdSe纳米棒催化剂的活性，具体过程为：在100mL聚四氟乙烯反应釜中，依次加入228 mg CdCl2·2.5H2O、18 mL DETA、12 mL一水合肼、90 mg硒粉、6 mL H2O形成前驱体溶液。磁力搅拌1 h，转移至水热反应釜中反应，温度为100 ℃，时间为12h。沉淀物用超纯水、乙醇各洗涤3次，冷冻干燥即得到CdSe光催化剂（7#）。称取20 mg上述复合催化剂超声分散于100 mL 0.35 M Na2S-0.25 M Na2SO3的牺牲剂溶液中，将混合反应液转移到透光的密封体系中，并加入氯铂酸（10 mg/mL , 28 uL），用配备420 nm滤波片的300 W氙灯照射混合反应液，通过气相色谱仪每小时监测一次氢气的产生量。结果见表1。
表1. CdSe、CdSe/MXene复合催化剂的产氢活性测试
。
Claims (6)
1.一种CdSe/MXene复合光催化剂的制备方法，其特征在于，以二维层状Ti3C2 MXene纳米片为基底，通过原位水热法在Ti3C2 MXene纳米片上原位生长CdSe纳米棒，实现层状Ti3C2 MXene与棒状CdSe催化剂的紧密结合，从而形成稳定高效的CdSe/MXene复合光催化剂，具体步骤如下：
（1）制备二维层状Ti3C2 MXene分散液；具体过程为：将Ti3AlC2 粉末加入LiF和盐酸的混合溶液中搅拌，搅拌均匀后转入恒温水浴锅中恒温刻蚀，刻蚀后经水洗、离心、超声剥离、再离心，得到均匀的Ti3C2 MXene分散液；
（2）原位水热法制备CdSe/MXene复合光催化剂；将CdCl2·2.5H2O、DETA、一水合肼、硒粉溶于水中，形成前驱体溶液，将步骤（1）中得到的Ti3C2 MXene分散液加入前驱体溶液中；磁力搅拌均匀，转移至反应釜中进行水热反应，经离心、洗涤、干燥，即得到CdSe/MXene复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（1）中：
LiF和盐酸的混合溶液中，LiF和盐酸的摩尔比为1：1~1：5；恒温水浴锅中温度为40-50℃；离心转速为3500 -5000rpm；末次水洗pH为6~7；超声剥离为惰性气体氛围下冰水浴中超声1-2 h；Ti3C2 MXene分散液浓度1~20 mg/mL。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤（2）中：
前驱体溶液中，CdCl2·2.5H2O与硒粉的摩尔比为1：1；DETA的含量为12-24 mL；一水合肼的含量为6-18 mL；
Ti3C2 MXene分散液中，Ti3C2 MXene含量为2-24mg；
水热反应温度为80-120℃，水热时间为12-24h。
4.一种由权利要求1-3之一所述CdSe/MXene复合光催化剂的制备方法得到的CdSe/MXene复合光催化剂。
5.如权利要求4所述的CdSe/MXene复合光催化剂在光解水产氢中的应用。
6.根据权利要求5所述的CdSe/MXene复合光催化剂在光解水产氢中的应用，是通过密闭的光催化反应装置来完成，具体操作过程如下：
在光解水产氢反应装置中加入纯净水，并加入0.3~1.0 M的Na2S和0.2~1.5 M的Na2SO3混合牺牲剂水溶液；然后向反应装置中加入制备的催化剂，抽真空，开启50~500 W氙灯作为照射光源，实现产氢。
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