CN112717958A - 一种富含氧空位BiOBr/HNb3O8纳米片光催化剂的制备方法与用途 - Google Patents
一种富含氧空位BiOBr/HNb3O8纳米片光催化剂的制备方法与用途 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112717958A CN112717958A CN202110088681.1A CN202110088681A CN112717958A CN 112717958 A CN112717958 A CN 112717958A CN 202110088681 A CN202110088681 A CN 202110088681A CN 112717958 A CN112717958 A CN 112717958A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hnb
- biobr
- solution
- nanosheet
- photocatalyst
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 30
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 16
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 35
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- VDZOOKBUILJEDG-UHFFFAOYSA-M tetrabutylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC VDZOOKBUILJEDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 22
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 20
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 15
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 11
- 230000005588 protonation Effects 0.000 claims description 10
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 10
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 239000002057 nanoflower Substances 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 6
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 6
- ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N niobium pentoxide Inorganic materials O=[Nb](=O)O[Nb](=O)=O ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Substances [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 3
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims description 2
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000969 carrier Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 4
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 abstract description 3
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 abstract description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 abstract description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 abstract 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 abstract 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 239000002064 nanoplatelet Substances 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 3
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 238000004435 EPR spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000002173 high-resolution transmission electron microscopy Methods 0.000 description 2
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 2
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 2
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 2
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000005431 greenhouse gas Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000011973 solid acid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B01J35/39—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/06—Halogens; Compounds thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/40—Carbon monoxide
Abstract
本发明属于纳米材料领域，公开一种富含氧空位BiOBr/HNb3O8纳米片光催化剂的制备方法与用途。采用自组装法制备具有三维‑二维界面的BiOBr‑VO/HNb3O8纳米片Z型异质结复合光催化剂，三维‑二维结构有利于防止光催化剂的堆积，暴露更多的活性位点，引入的氧空位拓宽了光吸收范围，提高了电导率。构建的Z型异质结光催化体系可以加速载流子的转移和分离。结果表明，在以水为电子供体的温和气固相体系中反应5h后，BiOBr‑VO质量分数为50％时，CO产率达到164.6μmol·g‑1分别比HNb3O8纳米片和BiOBr‑VO提高了9倍和3倍，选择性达到98.7％。此外，50％‑BiOBr‑VO/HNb3O8在相同的实验条件下循环使用5次后仍保持较高的光催化活性，表现出良好的长期耐久性。本方法简便可行，所制备产物性能优异，在光催化还原CO2领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种表面富含氧空位BiOBr纳米花/HNb3O8纳米片复合材料的制备方法与用途。
技术背景
温室气体排放和能源危机已成为全球性问题。人工光催化可将CO2和H2O转化为具有附加值的产品，为可持续发展提供了可行的策略。因此，高效光催化剂的开发具有重要意义。近年来，二维(2D)纳米片半导体材料因其具有较大的比表面积，充足的活性位点和较短的载流子迁移路径被认为是构建高效CO2光催化还原系统的理想材料。其中铌酸(HNb3O8)纳米片，作为一种固体酸催化剂，具有光生电子还原能力强、价格低廉、性能稳定、无毒等特性。然而，在实际应用中由于禁带宽度较大(～3.28eV)，只能响应紫外光，并且其光生载流子复合效率高，导致其光催化性能较低。因此，抑制光生载流子的复合、改善可见光吸收性能成为实现HNb3O8纳米片高效催化的关键问题。
近年来，利用缺陷工程设计和开发半导体光催化剂，特别是在光催化剂中引入氧空位(VOs),因其能有效地扩展光吸收和电导率而受到广泛关注。更重要的是，VOs在光催化剂表面存在丰富的局域电子，有利于CO2分子的吸附和活化。CO2分子在VOs上可以产生强烈的相互作用，降低分子的键能，促进CO2还原。因此，构建表面氧缺陷是实现CO2高效光催化还原的重要策略。BiOBr作为一种典型的层状铋基半导体，由于其化学稳定性和独特的光电特性，被认为是一种很有前途的光催化剂。近年来，具有丰富VOs的BiOBr表现出优越的光催化活性。例如Liu等人报道了一个由表面富含氧空位的BiOBr和g-C3N4构建的异质结用于光催化氧化NO和还原CO2(D.N.Liu,D.Y.Chen,N.J.Li,Q.F.Xu,H.Li,J.H.He,J.M.Lu.Surfaceengineering of g-C3N4 by stacked oxygen vacancies-rich BiOBr sheets forboosting photocatalytic performance.Angew.Chem.Int.Ed.,2020,59,4519-4524.)。结果表明，该光催化剂具有较高的NO去除率(63％)和碳质产物选择性(96％)，这主要归因于异质结和表面Vos的协同作用。
载流子的快速转移和有效分离是制备光催化剂的关键。一般情况下，构建带有内电场的杂化光催化剂可以促进光电子向光催化剂表面移动，从而促进电子和空穴的分离和迁移。特别是Z型异质结被认为是改善光催化剂动力学和热力学的一种很有前途的策略，有利于提高光催化剂的光催化性能。因此，本专利设计了一种具有表面缺陷工程的BiOBr-VO/HNb3O8纳米片Z型异质结复合光催化剂用于光催化还原CO2。
发明内容
本发明针对HNb3O8纳米片光催化剂光催化还原CO2转换率和选择性低的问题，提供了一种具有表面缺陷工程的BiOBr-VO/HNb3O8纳米片Z型异质结复合光催化剂。该催化剂催化活性高、稳定性好、环保无毒、成本低。
本发明技术方案如下：
(1)制备HNb3O8纳米片，备用：
称取一定量干燥的K2CO3和Nb2O5于研钵中，经过充分研磨混合后置于半封闭的坩埚中，然后将坩埚转移至自动程序控温的升温管式炉中800～1000℃煅烧9～11h。待自然冷却至室温后，取出，用研钵磨至粉末状后，得到块状KNb3O8。
称取一定量块状KNb3O8粉末加入到HNO3溶液中搅拌6-8天，进行质子化处理。将质子化得到的样品离心分离，去离子水和无水乙醇清洗除去HNO3，再干燥，得到的白色固体块状HNb3O8。
称取一定量的块状HNb3O8加入一定量四丁基氢氧化铵水溶液中搅拌13-15天后，离心得上层胶质溶液。随后将一定量的HNO3溶液逐滴加入到胶质溶液中得到白色絮状物，将混合物离心分离，用去离子水和无水乙醇清洗，所得固体用真空干燥箱干燥，得到HNb3O8纳米片。
步骤(1)中，反应原料K2CO3和Nb2O5的摩尔比为1:3；
步骤(1)中，块状KNb3O8质子化用HNO3溶液的浓度为6M；
步骤(1)中，块状HNb3O8与四丁基氢氧化铵质量比为1:1～2，四丁基氢氧化铵水溶液浓度为1～2wt％；胶质溶液质子化用HNO3溶液的浓度为1M；
(2)制备BiOBr-VO纳米花材料，备用：
将Bi(NO3)3·5H2O加入到乙二醇水溶液中。超声分散后加入PVP并搅拌30min。然后，将KBr加入到上述溶液中并持续搅拌30min。随后加入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在150～170℃下反应3h。最后，溶液离心分离，用去离子水和无水乙醇清洗，所得样品60℃真空干燥12h，得到BiOBr-VO纳米花。
步骤(2)中，Bi(NO3)3·5H2O、KBr的摩尔比为1:1；Bi(NO3)3·5H2O与PVP质量比为2:1～3。
步骤(2)中，Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇水溶液的用量比例为1g:40～70mL；乙二醇水溶液体积比为V水：V乙二醇＝1：5。
(3)制备BiOBr-VO/HNb3O8纳米片材料：
将一定量步骤(1)得到的HNb3O8纳米片加入到去离子水中并超声30min。随后不同量步骤(2)得到的BiOBr-VO加入到上述溶液中搅拌6-10h。溶液离心分离，用去离子水和无水乙醇清洗，所得样品60℃真空干燥12h，得到BiOBr-VO/HNb3O8纳米片复合材料。
步骤(3)中，HNb3O8纳米片、BiOBr-VO的质量比为2:1～4。
将本发明制备的BiOBr-VO/HNb3O8纳米片复合纳米材料用于光催化还原CO2的用途。
利用X射线衍射仪(XRD)、电子顺磁共振(EPR)、透射电子显微镜(TEM)以及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对产物进行形貌结构分析，通过300W氙灯照射还原CO2进行光催化活性实验，通过气相色谱测量其一定时间内产物的产量，以评估其光催化还原CO2性能。
本发明的有益效果为：
本发明通过自组装法首次成功制备了高活性的BiOBr-VO/HNb3O8纳米片Z型异质结光催化剂，制备过程具有工艺简单、成本低廉、环境友好等优点。所制备的异质结光催化剂，具紧密的界面接触，可有效促进光生载流子分离和迁移，从而增强光催化还原CO2活性。最佳比例催化剂(BiOBr-VO质量分数为50％)的CO产物活性达164.6μmol g-1，为纯HNb3O8纳米片、BiOBr-VO的9倍和3倍，且复合光催化剂的可循环稳定性能良好，在清洁能源的开发领域具有潜在的应用前景。
附图说明
图1为HNb3O8、BiOBr-VO、25％-BiOBr-VO/HNb3O8、50％-BiOBr-VO/HNb3O8以及75％-BiOBr-VO/HNb3O8光催化剂的XRD谱图。
图2为HNb3O8、BiOBr-VO以及50％-BiOBr-VO/HNb3O8复合光催化剂的EPR谱图。
图3(a-c)分别为HNb3O8、BiOBr-VO、50％-BiOBr-VO/HNb3O8光催化材料的TEM照片；(d)为50％-BiOBr-VO/HNb3O8光催化材料的HRTEM照片。
图4为HNb3O8、BiOBr、BiOBr-VO、50％-BiOBr/HNb3O8、25％-BiOBr-VO/HNb3O8、50％-BiOBr-VO/HNb3O8以及75％-BiOBr-VO/HNb3O8光催化剂的光催化还原CO2活性。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
(1)制备HNb3O8纳米片，备用：
称取0.3456g K2CO3和1.9936g Nb2O5于研钵中，经过充分研磨混合后置于半封闭的坩埚中，然后将坩埚转移至自动程序控温的升温管式炉中900℃煅烧10h。待自然冷却至室温后，取出，用研钵磨至粉末状后，称取2g粉末加入到120mL 6M的HNO3溶液中搅拌7天，进行质子化处理。将质子化得到的样品离心分离，去离子水和无水乙醇清洗除去HNO3，再干燥，得到的白色固体块状HNb3O8。称取2.0g块状HNb3O8加入四丁基氢氧化铵水溶液(1.273g四丁基氢氧化铵加入100mL去离子水)中搅拌14天后，离心得上层胶质溶液。随后将20mL 1M的HNO3溶液逐滴加入到胶质溶液中得到白色絮状物，将混合物离心分离，用去离子水和无水乙醇清洗，所得固体在真空干燥箱中60℃干燥，得到HNb3O8纳米片。
(2)制备BiOBr-VO纳米花材料，备用：
将0.4851g的Bi(NO3)3·5H2O加入到30mL的乙二醇水溶液(V水：V乙二醇＝1：5)中。超声分散后加入0.4g PVP并搅拌30min。然后，0.1190g KBr加入到上述溶液中并持续搅拌30min。随后加入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在160℃下反应3h。最后，溶液离心分离，用去离子水和无水乙醇清洗，所得样品60℃真空干燥12h，得到BiOBr-VO纳米花。
(3)制备50％-BiOBr-VO/HNb3O8纳米片材料：
将0.1g步骤(1)得到的HNb3O8纳米片加入到100mL去离子水中并超声30min。随后0.1g步骤(2)得到的BiOBr-VO加入到上述溶液中搅拌8h。溶液离心分离，用去离子水和无水乙醇清洗，所得样品60℃真空干燥12h，得到50％-BiOBr-VO/HNb3O8纳米片复合材料。
实施例2
本实施例的步骤(1)和步骤(2)同实施例1相同；
(3)制备25％-BiOBr-VO/HNb3O8纳米片材料：
将0.1g步骤(1)得到的HNb3O8纳米片加入到100mL去离子水中并超声30min。随后0.033g步骤(2)得到的BiOBr-VO加入到上述溶液中搅拌8h。溶液离心分离，用去离子水和无水乙醇清洗，所得样品60℃真空干燥12h，得到25％-BiOBr-VO/HNb3O8纳米片复合材料。
实施例3
本实施例的步骤(1)和步骤(2)同实施例1相同；
(3)制备75％-BiOBr-VO/HNb3O8纳米片材料：
将0.1g步骤(1)得到的HNb3O8 NS加入到100mL去离子水中并超声30min。随后0.3g步骤(2)得到的BiOBr-VO加入到上述溶液中搅拌8h。溶液离心分离，用去离子水和无水乙醇清洗，所得样品60℃真空干燥12h，得到75％-BiOBr-VO/HNb3O8纳米片复合材料。
实施例富含氧空位BiOBr/HNb3O8纳米片光催剂的表征分析
由图1可知，在BiOBr-VO/HNb3O8纳米片复合材料中，虽然HNb3O8纳米片的经典衍射峰很弱但还是被发现，并且BiOBr-VO的衍射峰清晰可见，没有发现其他杂峰，表明BiOBr-VO和HNb3O8纳米片成功耦合。
由图2可知，BiOBr-VO有明显的氧空位信号，而原始HNb3O8纳米片没有明显的氧空位信号，但与BiOBr-VO耦合后也出现了明显的氧空位信号，表明氧空位在复合材料中成功引入。
由图3(a)可知,HNb3O8为松散、不规则的二维纳米片状结构；由图3(b)可知，BiOBr-VO是由纳米片组成的平均粒径为500nm的纳米花结构。由图3(c)可知，BiOBr-VO与HNb3O8纳米片之间形成了具有丰富界面接触的混合体系，这归因于BiOBr-VO具有丰富暴露面的三维结构。由图3(d)可知，HRTEM中0.18nm对应HNb3O8纳米片的(1101)晶面，0.28nm对应BiOBr-VO的(012)晶面，进一步证明了复合产物中两种材料形成异质结构且具有紧密而明显的异质界面。
由图4可知，通过5个小时的光催化还原CO2性能测试结果表明，最佳样品50％-BiOBr-Vo/HNb3O8纳米片的CO产量达到了164.6μmol g-1，分别比HNb3O8纳米片和BiOBr-Vo提高了9倍和3倍，说明Z型异质结的形成大大促进了光催化还原CO2的进行，并且CO选择性达到了98.7％。对比50％-BiOBr-Vo/HNb3O8纳米片和50％-BiOBr/HNb3O8纳米片的活性我们发现在比表面积接近的情况下，50％-BiOBr-Vo/HNb3O8纳米片的活性明显高于50％-BiOBr/HNb3O8纳米片，说明氧空位的引入在该体系中起着重要的作用。
Claims (10)
1.一种富含氧空位BiOBr/HNb3O8纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备HNb3O8纳米片，备用：
称取一定量干燥的K2CO3和Nb2O5于研钵中，经过充分研磨混合后置于半封闭的坩埚中，然后将坩埚转移至自动程序控温的升温管式炉中煅烧，待自然冷却至室温后，取出，用研钵磨至粉末状后，得到块状KNb3O8；
称取一定量块状KNb3O8加入到HNO3溶液中搅拌数天，进行质子化处理，将质子化得到的样品离心分离，去离子水和无水乙醇清洗除去HNO3，再干燥，得到的白色固体块状HNb3O8；
称取一定量的块状HNb3O8加入一定量四丁基氢氧化铵水溶液中搅拌数天，离心得上层胶质溶液，随后将一定量的HNO3溶液逐滴加入到胶质溶液中进行质子化得到白色絮状物，将混合物离心分离，用去离子水和无水乙醇清洗，所得固体用真空干燥箱干燥，得到HNb3O8纳米片；
(2)制备BiOBr-VO纳米花材料，备用：
将一定量Bi(NO3)3·5H2O加入到乙二醇水溶液中，超声分散后加入PVP并搅拌，然后，将一定量KBr加入到上述溶液中并持续搅拌，随后加入到聚四氟乙烯反应釜中，放入烘箱中在一定温度下反应数小时，最后，溶液离心分离，用去离子水和无水乙醇清洗，所得样品真空干燥，得到BiOBr-VO纳米花；
(3)制备BiOBr-VO/HNb3O8纳米片材料：
将一定量步骤(1)得到的HNb3O8纳米片加入到去离子水中并超声，随后不同量步骤(2)得到的BiOBr-VO加入到上述溶液中搅拌数小时，溶液离心分离，用去离子水和无水乙醇清洗，所得样品真空干燥，得到BiOBr-VO/HNb3O8纳米片复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，反应原料K2CO3和Nb2O5的摩尔比为1:3；管式炉温度为800～1000℃，管式炉煅烧时间为9～11h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，块状KNb3O8质子化用HNO3溶液的浓度为6M，块状HNb3O8质子化时间为6～8天。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，块状HNb3O8与四丁基氢氧化铵质量比为1:1～2，四丁基氢氧化铵水溶液浓度为1～2wt％，在四丁基氢氧化铵溶液中搅拌13～15天；胶质溶液质子化用HNO3溶液的浓度为1M。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，Bi(NO3)3·5H2O、KBr的摩尔比为1:1；Bi(NO3)3·5H2O与PVP质量比为2:1～3。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇水溶液的用量比例为1g:40～70mL；乙二醇水溶液体积比为V水：V乙二醇＝1：5。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，烘箱温度为150～170℃，烘烤时间为3h，真空干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，HNb3O8纳米片、BiOBr-VO的质量比为2:1～4。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，HNb3O8纳米片与BiOBr-VO混合溶液的搅拌时间为6～10h，真空干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
10.如权利要求1～9任一所述制备方法制备的富含氧空位BiOBr/HNb3O8纳米片光催化剂用于光催化还原CO2的用途。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110088681.1A CN112717958B (zh) | 2021-01-22 | 2021-01-22 | 一种富含氧空位BiOBr/HNb3O8纳米片光催化剂的制备方法与用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110088681.1A CN112717958B (zh) | 2021-01-22 | 2021-01-22 | 一种富含氧空位BiOBr/HNb3O8纳米片光催化剂的制备方法与用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112717958A true CN112717958A (zh) | 2021-04-30 |
| CN112717958B CN112717958B (zh) | 2022-06-21 |
Family
ID=75593810
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110088681.1A Active CN112717958B (zh) | 2021-01-22 | 2021-01-22 | 一种富含氧空位BiOBr/HNb3O8纳米片光催化剂的制备方法与用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112717958B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113713834A (zh) * | 2021-09-14 | 2021-11-30 | 南昌航空大学 | 一种改性BiOBr纳米片及其制备方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108579773A (zh) * | 2018-04-16 | 2018-09-28 | 江苏大学 | 一种钙钛矿基复合纳米材料及制备方法与用途 |
| CN110227501A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-09-13 | 阜阳师范学院 | 一种复合光催化剂BiOI/AgNbO3及其制备和应用 |
| CN111389421A (zh) * | 2020-04-13 | 2020-07-10 | 盐城工学院 | 一种二维层状氯氧铋和钛铌酸盐复合光催化材料的制备方法与应用 |
-
2021
- 2021-01-22 CN CN202110088681.1A patent/CN112717958B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108579773A (zh) * | 2018-04-16 | 2018-09-28 | 江苏大学 | 一种钙钛矿基复合纳米材料及制备方法与用途 |
| CN110227501A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-09-13 | 阜阳师范学院 | 一种复合光催化剂BiOI/AgNbO3及其制备和应用 |
| CN111389421A (zh) * | 2020-04-13 | 2020-07-10 | 盐城工学院 | 一种二维层状氯氧铋和钛铌酸盐复合光催化材料的制备方法与应用 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113713834A (zh) * | 2021-09-14 | 2021-11-30 | 南昌航空大学 | 一种改性BiOBr纳米片及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112717958B (zh) | 2022-06-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107456991B (zh) | 一种g-C3N4量子点负载钨酸铋纳米片光催化剂的制备方法 | |
| CN108607593B (zh) | 硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒/氮掺杂石墨烯复合光催化剂与应用 | |
| CN106925304B (zh) | Bi24O31Br10/ZnO复合可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN110280281B (zh) | 铁酸锌/黑磷微球复合物的制备方法及其在光催化领域中的应用 | |
| CN113145138B (zh) | 热响应型复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN110624550A (zh) | 一种原位碳包覆的铜镍合金纳米颗粒光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN111203231A (zh) | 硫化铟锌/钒酸铋复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN113952986A (zh) | 一种WO3/TpPa-1-COF复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN112827503A (zh) | 一种2D/2D硫化铟锌/MXene光催化异质结产氢材料及其制备方法 | |
| CN110624595A (zh) | 一种钙铟硫/碳化钛光催化复合材料及其制备方法 | |
| CN111185210A (zh) | 二碳化三钛/二氧化钛/黑磷纳米片复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN111760582A (zh) | 一种MOF基MoP-Cu3P过渡金属磷化物异质结光催化剂 | |
| WO2022268021A1 (zh) | 一种Cu基催化剂及将其用于光催化水产氢-5-HMF氧化偶联反应 | |
| CN113751047A (zh) | 一种共价有机框架-氮化碳纳米片杂化光催化析氢材料及其制备方法和应用 | |
| CN112717958B (zh) | 一种富含氧空位BiOBr/HNb3O8纳米片光催化剂的制备方法与用途 | |
| CN116726973A (zh) | 花球状硫铟锌/氮化碳异质结光催化剂及制备方法与应用 | |
| CN116173987A (zh) | CdIn2S4/CeO2异质结光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN110743583A (zh) | 一种0d/2d磷化铁/硫化镉复合光催化剂及制备方法和应用 | |
| CN116196944A (zh) | 一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN111807336B (zh) | 一种兼具光催化和光热转换性能的非晶氧化钼纳米点/二维氮化碳纳米片及其制备方法 | |
| CN111468133B (zh) | 一种铌酸钾/α-氧化铁异质光催化剂的制备方法 | |
| CN111957334A (zh) | 一种复合三元异质结光催化剂制备方法 | |
| CN110756207A (zh) | Fe/CN-H纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN114672844B (zh) | 一种复合材料的制备方法及应用 | |
| CN116371425B (zh) | 富有硫空位的CdS-Vs/Co2RuS6复合催化剂的制备及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |