CN115872363A - 一种氧空位修饰的碘酸氧铋、其制备方法及在光催化合成过氧化氢中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氧空位修饰的碘酸氧铋、其制备方法及在光催化合成过氧化氢中的应用，于材料制备技术领域。采用水热法制备碘酸氧铋纳米片(以下简称为BIO)，利用简单的化学溶剂法制备氧空位修饰的碘酸氧铋(以下简称为BIO‑OVs)。氧空位的引入可以有效拓宽光吸收范围，促进光生载流子的分离和传输，进一步提高光催化性能。在纯水、空气氛和模拟太阳光下测试光催化产生过氧化氢性能，BIO2‑OVs‑2样品过氧化氢产量比BIO2提高约3.1倍。同时，BIO2‑OVs‑2样品的表观量子产率在350 nm处能达到5.8%。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种氧空位修饰的碘酸氧铋、其制备方法及在光催化合成过氧化氢中的应用。
背景技术
过氧化氢(H2O2)是一种绿色高效的氧化剂，广泛应用于造纸纺织、急救医药、环境修复、电子工业等领域。同时，H2O2还可以作为液体燃料用于单室燃料电池发电，H2O2的能量密度与H2相当，比H2更具成本效益，更易于储存和运输。目前工业上生产H2O2的主要工艺是蒽醌氧化法，该工艺能耗大，成本高，环境污染严重，已不能满足现代发展的要求。新开发的氢氧直接合成法、醇氧化法和电化学法存在爆炸风险和急性有毒副产品，以及繁琐的净化步骤等缺点。因此，开发绿色、可持续、安全的H2O2生产方法是非常必要的。
以太阳能作为能量来源，从H2O和O2中生产H2O2的光催化技术是实现绿色和可持续合成H2O2的潜在的可行的方法。在过去的十年中，开发高效的生产H2O2的光催化剂引起了研究者的兴趣。已报道的催化剂有金属氧化物，石墨相氮化碳基，有机金属框架，铋基催化剂等。BiOIO3作为铋基光催化剂的新成员，具有宏观极性有助于光生电子和空穴的分离能进一步增强光催化活性。但是，它的带隙比较宽(~ 3.2eV)，只能被紫外光激发，严重阻碍了实际应用。因此，有必要采取有效的策略来拓宽BiOIO3的光吸收范围，提高光催化活性。缺陷工程是提高光催化材料性能的有效途径，通过引入缺陷可以调控半导体电子和能带结构，拓宽光吸收范围。氧空位是固体材料中基本的、固有的缺陷，它可以作为氧原子的电子捕获中心和吸附位点，在光反应过程中发挥重要作用。本发明的氧空位修饰的BiOIO3材料具有更宽的光吸收范围和有效的载流子分离效率，因此具有提高的光催化产过氧化氢性能。
发明内容
提供了一种氧空位修饰的碘酸氧铋、其制备方法及在光催化合成过氧化氢中的应用，本发明氧空位改性后的碘酸氧铋具有增强的光催化活性，在纯水和空气氛，模拟太阳光下用于过氧化氢的光催化生产。
一种氧空位修饰的碘酸氧铋的制备方法，过程如下：
（1）将Bi(NO3)3•5H2O和KIO3加入到HNO3溶液中，在室温下搅拌一段时间后加入NaOH溶液；将得到的悬浮液转移到高压反应釜中，423 K~443 K水热加热10 h ~15 h，冷却至室温，离心收集，去离子水和乙醇多次洗涤，干燥，制备的样品标记为BIO；Bi(NO3)3•5H2O、KIO3、HNO3和NaOH的摩尔比为2:2:15:（6~8）；
（2）在KI溶液中加入BIO，室温搅拌反应完全，用蒸馏水多次清洗；干燥，即得，BIO和KI的摩尔比为1:（0.02~0.08）。
进一步地，所述步骤（1）中，HNO3溶液浓度为0.2 mol/L~1 mol/L，NaOH溶液浓度为0.5 mol/L~1.5 mol/L。
进一步地，所述步骤（2）中，KI溶液的浓度为0.1 mmol/L~0.4 mmol/L。
进一步地，所述步骤（1）的干燥是在333 K进行，所述步骤（2）的干燥是在313 K进行。
上述制备方法制得的氧空位修饰的碘酸氧铋。
上述述氧空位修饰的碘酸氧铋在空气氛和纯水条件下产生过氧化氢的应用。
进一步地，1 mL去离子水中加入1 mg氧空位修饰的碘酸氧铋，在太阳光或300 WXe灯照射下进行反应。
在纯水、空气氛和模拟太阳光下测试光催化产生过氧化氢性能，表明BIO2-OVs-2样品过氧化氢产量比BIO2提高约3.1倍。BIO2-OVs-2样品的表观量子产率在350 nm处能达到5.8%。
附图说明
图1为本发明制备得到的BIO-P(a)、BIO1(b)、BIO2(c)和BIO3(d)的扫描电子显微镜图；
图2为本发明制备得到的BIO-P(a)、BIO1(b)、BIO2(c)和BIO3(d)在纯水和空气氛下产生过氧化氢性能图；
图3为本发明制备得到的BIO2-OVs-1(a)、BIO2-OVs-2(b)和BIO2-OVs-3(c)的扫描电子显微镜图；
图4为本发明制备得到的BIO2和BIO2-OVs-2的电子顺磁共振谱图；
图5为本发明制备得到的BIO2、BIO2-OVs-1、BIO2-OVs-2和BIO2-OVs-3的紫外-可见漫反射光谱图；
图6为本发明制备得到的BIO2、BIO2-OVs-1、BIO2-OVs-2和BIO2-OVs-3样品的荧光谱图；
图7为本发明制备得到的BIO2、BIO2-OVs-1、BIO2-OVs-2和BIO2-OVs-3样品在纯水和空气氛下产生过氧化氢性能图；
图8为本发明制备得到的BIO2-OVs-2样品在不同单波长入射光下的表观量子产率图。
具体实施方式
实施例1
碘酸氧铋纳米颗粒的合成
采用水热法制备碘酸氧铋纳米颗粒。将2 mmol Bi(NO3)3•5H2O和2 mmol KIO3加入到30 mL 、浓度为0.51 mol/L的HNO3溶液中，在室温下搅拌1 h。将得到的悬浮液转移到50mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，433 K水热加热6 h，冷却至室温，离心收集，去离子水和乙醇多次洗涤，333 K干燥8 h。制备的样品标记为BIO-P。
碘酸氧铋纳米片的合成
采用水热法制备碘酸氧铋纳米片。将2 mmol Bi(NO3)3•5H2O和2 mmol KIO3加入到30 mL、0.51 mol/L HNO3溶液中，在室温下搅拌1 h后分别加入5 mL、7 mL、9 mL 1 mol/LNaOH溶液。将得到的悬浮液转移到50 mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，433 K水热加热12 h，冷却至室温，离心收集，去离子水和乙醇多次洗涤，333 K干燥8 h。制备的样品标记为BIO1、BIO2和BIO3。
其中，碘酸氧铋的合成原理如下：
BIO-P和BIO纳米片样品的扫描电子显微镜图详见图1，由图1可知，BIO-P样品的微观形貌为横向尺寸较小的不规则纳米颗粒，加入氢氧化钠溶液调节pH值和延长反应时间，调整BIO样品的形貌。加入5 mL NaOH 溶液后BIO1样品形貌主要为纳米片，但是还有少量的纳米颗粒。NaOH添加量提升至7 mL时，BIO2样品的形貌为横向尺寸较大的不规则的纳米薄片。添加9 mL NaOH后，BIO3样品的形貌为纵向尺寸更小的纳米薄片。
氧空位修饰碘酸氧铋的合成
用简单的化学溶液法合成了一系列氧空位修饰的碘酸氧铋样品。在50 mL KI溶液(0.1 mM、0.2 mM、0.4 mM)中加入100 mg的BIO2，室温搅拌14 h。用蒸馏水多次清洗得到的黄色粉末，在313 K下干燥8小时。制备的样品依次记为BIO2-OVs-1、BIO2-OVs-2和BIO2-OVs-3。
BIO2-OVs-1、BIO2-OVs-2和BIO2-OVs-3的扫描电子显微镜图详见图3，由图3可知，BIO2-OVs样品的微观形貌与BIO2样品高度相似，这说明引入氧空位并不会改变样品的微观形貌。
BIO2-OVs样品的微观形貌与BIO2样品高度相似，这说明引入氧空位并不会改变样品的微观形貌。
BIO2和BIO2-OVs-2的电子顺磁共振谱图详见图4，由图4可知，电子顺磁共振(EPR)谱是作为研究OVs的直接证据。BIO2-OVs-2在g=2.003处表现出显著的EPR信号，这是OVs中e-捕获的特征信号，说明材料中存在氧空位。
本发明制备得到的BIO2、BIO2-OVs-1、BIO2-OVs-2和BIO2-OVs-3的紫外-可见漫反射光谱图详见图5，由图5可知，紫外-可见漫反射光谱图显示BIO的吸收边缘位于400 nm处，这表明其光响应范围仅为可见光波长范围(380 nm - 760 nm)的10%左右。这也意味着碘酸氧铋的光响应范围需要改进。BIO2-OVs样品的光吸收边达到520 nm，说明改性催化剂光响应范围明显拓宽，这可能是因为引入氧空位后，出现缺陷带使带隙变窄，从而拓宽了光吸收范围，提高太阳能利用率，进一步促进光催化性能提高。
本发明制备得到的BIO2、BIO2-OVs-1、BIO2-OVs-2和BIO2-OVs-3样品的荧光谱图详见图6，由图6可知，在激发波长为320 nm下得到样品的荧光谱图。BIO2-OVs样品的荧光强度明显弱于BIO2，BIO2-OVs-2样品的荧光强度最弱，说明与纯BIO2样品相比，BIO2-OVs样品的光生电子空穴对的复合率大大降低。这是因为构建的OVs可以降低光生电子空穴对的复合率，提高分离效率，进而提高光催化活性。
光催化性能测试
室温下，将50 mg催化剂和50 mL去离子水放在开放的石英反应容器中。光源选用300 W Xe灯(Perfect Light PLS-SEX 300)，模拟太阳光。开启光照前，首先对悬浮液进行超声（超声功率100W）10 min，然后在黑暗中搅拌20 min，使其达到吸附-解吸平衡。在反应过程中，每隔20 min 收集3 mL反应溶液，用0.22 μm过滤器过滤，去除光催化剂。用碘量法检测过氧化氢的浓度。
H2O2+ I-→ I3 -
一般情况下，1 mL反应溶液中加入1 mL 0.1 M C8H5KO4溶液和1 mL 0.4 M KI溶液，在黑暗中保存30 min。用紫外可见光谱法测定I3 -的浓度。根据350 nm处的吸收峰的吸光度与I3 -浓度的线性关系，可以得到各反应过程中H2O2的生成量。
BIO-P、BIO1、BIO2和BIO3在纯水和空气氛下产生过氧化氢性能图如图2所示，由图2可知，在两小时内，BIO-P样品产过氧化氢的产量分别为153.8 μmol/L。BIO1、BIO2和BIO3样品产过氧化氢的量分别为164.0、168.6和164.5 μmol/L。纳米片形貌的BIO样品（BIO1、BIO2和BIO3样品）的光催化性能优于BIO-P，这是因为二维片状材料比表面积大可以提供更多的表面活性位点，光生载流子的传输距离短，能更快地到达材料表面参与反应，有利于提高光催化活性。
本发明制备得到的BIO2、BIO2-OVs-1、BIO2-OVs-2和BIO2-OVs-3样品在纯水和空气氛下产生过氧化氢性能图详见图7，由图7可知，在两小时内，BIO2、BIO2-OVs-1、BIO2-OVs-2和BIO2-OVs-3样品产过氧化氢的产量分别为168.6、286.2、523.2和292.9 μmol/L。BIO-OVs样品的光催化产过氧化氢产量明显高于BIO2，这与前面的结果相符合，BIO2-OVs-2的产量最高，比BIO2提高约3.1倍。BIO2-OVs-3 光催化性能低于 BIO2-OVs-2 的原因可能是氧空位作为载流子的重组中心，浓度过高会降低载流子的分离效率，进而导致光催化性能降低。
表观量子产率测试实验
室温下，称取50 mg BIO2-OVs-2催化剂和50 mL去离子水放在开放的石英反应容器中。光源选用300 W Xe灯(Perfect LightPLS-SEX 300)，带有350 nm、365 nm、380 nm、405nm和420 nm单波长滤光片。开启光照前，首先对悬浮液进行超声（超声功率100W）10min，然后在黑暗中搅拌20 min，使其达到吸附-解吸平衡。光照一小时后收集3 mL悬液，用0.22 μm过滤器过滤，去除光催化剂。用碘量法检测过氧化氢的浓度，结果如图8所示。根据过氧化氢的生成量，通过计算能够得到催化剂光催化合成过氧化氢的表观量子效率。
表观量子产率计算公式：
AQY=
N= 
NA为阿伏伽德罗常数(6.02×1023)，h是普朗克常数(6.626×10-34J·s)，c是光速(3×108 m·s-1)，λ是入射光源的波长。
计算结果表明，波长350 nm、365 nm、380 nm、405 nm和420 nm处的表观量子效率分别为5.8%，3.2%，2.4%，1.0%，0.5%，进一步表明氧空位修饰的BIO具有良好的光催化合成过氧化氢的活性。
光催化稳定性能测试实验
室温下，称取50 mg催化剂和50 mL去离子水放在开放的石英反应容器中。光源选用300 W Xe灯(Perfect Light PLS-SEX 300)，模拟太阳光。开启光照前，首先对悬浮液进行超声（超声功率100 W）10 min，然后在黑暗中搅拌20 min，使其达到吸附-解吸平衡。光照两小时后收集3 mL悬液，用0.22 μm过滤器过滤，去除光催化剂。用碘量法检测过氧化氢的浓度。离心收集剩余反应溶液中的催化剂，去离子水洗涤三次，在313 K下干燥8小时，收集以便用于下一个循环实验。重复上述实验三次。经过四次循环实验后，BIO-OVs-2的产过氧化氢性能降低约20%，说明样品具有良好的稳定性。结合BIO-OVs样品产过氧化氢在纯水和空气中进行，无需通氧气，且不存在过氧化氢溶液分离提纯的问提，这在实际应用中具有重要的意义。
最后应当说明的是：上述实施例仅用于说明本实用新型具体实施的技术方案而非对其进行限制，所属技术领域的普通技术人员应该理解，在不违背本实用新型宗旨的前提下，未改变其性能或用途对本实用新型的实施方式进行的任何等同替代或明显变型，均应涵盖在本实用新型请求保护的范围之内。
Claims (6)
1.一种氧空位修饰的碘酸氧铋的制备方法，其特征在于，过程如下：
（1）将Bi(NO3)3•5H2O和KIO3加入到HNO3溶液中，在室温下搅拌一段时间后加入NaOH溶液；将得到的悬浮液转移到高压反应釜中，423 K~443 K水热加热10 h ~15 h，冷却至室温，离心收集，去离子水和乙醇多次洗涤，干燥，制备的样品标记为BIO；Bi(NO3)3•5H2O、KIO3、HNO3和NaOH的摩尔比为2:2:15:（6~8）；
（2）在KI溶液中加入BIO，室温搅拌反应完全，用蒸馏水多次清洗；干燥，即得，BIO和KI的摩尔比为1:（0.02~0.08）。
2.根据权利要求1所述氧空位修饰的碘酸氧铋的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，HNO3溶液浓度为0.2 mol/L~1 mol/L，NaOH溶液浓度为0.5 mol/L~1.5 mol/L。
3.根据权利要求1所述氧空位修饰的碘酸氧铋的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，KI溶液的浓度为0.1 mmol/L~0.4 mmol/L。
4.根据权利要求1所述氧空位修饰的碘酸氧铋的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的干燥是在333 K进行，所述步骤（2）的干燥是在313 K进行。
5.权利要求1至4任一项所述的制备方法制得的氧空位修饰的碘酸氧铋。
6.权利要求5所述氧空位修饰的碘酸氧铋在空气氛和纯水条件下产生过氧化氢的应用。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN110694667A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-01-17 | 上海电力大学 | BiOIO3/g-C3N4异质结光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN112264054A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-01-26 | 上海电力大学 | 一种高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法 |
-
2023
- 2023-02-15 CN CN202310117269.7A patent/CN115872363A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104801321A (zh) * | 2015-05-04 | 2015-07-29 | 上海电力学院 | 一种负载型BiOIO3光催化剂的制备方法 |
| RU2691334C1 (ru) * | 2018-10-18 | 2019-06-11 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕГУЛИРУЕМОЙ ГЕТЕРОСТРУКТУРЫ СТЕКЛО/δ*-Вi2O3+Bi2SiO5 В СИСТЕМЕ Bi2O3-SiO2 (Варианты) |
| CN110694667A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-01-17 | 上海电力大学 | BiOIO3/g-C3N4异质结光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN112264054A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-01-26 | 上海电力大学 | 一种高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| FANG CHEN ET AL.: "Macroscopic Spontaneous Polarization and Surface Oxygen Vacancies Collaboratively Boosting CO2 Photoreduction on BiOIO3 Single Crystals", ADVANCED MATERIALS, vol. 32, 6 February 2020 (2020-02-06), pages 1 * |
| XUE MEI QI ET AL.: "Fabrication of BiOIO3 nanosheets with remarkable photocatalytic oxidation removal for gaseous elemental mercury", CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL, vol. 285, 8 October 2015 (2015-10-08), pages 12 * |
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