CN109264787B - 一种ZnFe2O4立方块体结构的制备方法及所得产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ZnFe2O4立方块体结构的制备方法及所得产品，步骤是：将亚铁氰化钾、PVP、酒石酸加入到乙醇和盐酸的混合溶液中，搅拌均匀，然后加热进行反应，反应后收集中间产物；将PDDA、硝酸锌、2‑甲基咪唑和甲醇混合均匀，形成溶液，向该溶液中加入中间产物，然后将溶液进行超声处理；超声后收集样品，将样品进行煅烧，得ZnFe2O4立方块体结构。本发明原料来源广，溶液体系反应过程简便可控，产物的微观结构特殊，物化稳定性好，尺寸可调，产率高，形貌重复性好，在锂离子电池、催化等领域具有潜在的应用价值。

Description

一种ZnFe2O4立方块体结构的制备方法及所得产品
技术领域
本发明涉及一种ZnFe2O4微观结构的制备方法，具体涉及一种尺寸分布范围窄、形貌可控的多孔ZnFe2O4立方块体结构的制备方法及所得的多孔ZnFe2O4立方块体结构，属于功能材料技术领域。
背景技术
现阶段广泛研究的过渡金属氧化物中，金属铁氧体（MFe2O4，M = Co，Zn，Cu，Ni，Mn等）通常具有比表面积高、反应活性高等优点，在锂电池、超级电容器、催化等领域发挥了重要作用。其中，ZnFe2O4微纳米材料展示出毒性低、比表面积大、电活性高、化学和热稳定性好、环境友好等特点，应用前景巨大。ZnFe2O4属于典型的尖晶石结构，带隙窄、电子结构特殊，不仅对某些反应具有很强的催化活性，还是一种潜在的高效光催化剂材料。人们已经能够采用各种方法合成出尺寸可调的ZnFe2O4纳米粒子，包括气凝胶法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、固态反应法、水热合成法、机械化学反应等。采用不同的合成方法和反应体系对ZnFe2O4微纳米材料的粒径、比表面积、几何形状、显微结构、整体活性等有着显著影响。受到现有技术手段所限，ZnFe2O4产物的形貌较为单一，多以类球形颗粒为主。研究具有不同微观形貌的ZnFe2O4微纳米材料已成为该领域的热点问题。
目前，ZnFe2O4微纳米材料的合成过程普遍存在原料成本高、形貌可控性差、难以规模化生产等问题，特别是关于ZnFe2O4多孔立方块体结构的报道较少，其结构特性与锂电、催化、气敏等性能之间的作用机制需要深入研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZnFe2O4立方块体结构的制备方法，该方法易于实施，原料来源广泛，反应进程可控，产品形貌重复性好，尺寸可调，具有很好的应用价值。
本发明还提供了按照上述方法制得的ZnFe2O4立方块体结构，该ZnFe2O4立方块体结构具有多孔结构，其尺寸分布范围窄，形貌重复性高，扩大了ZnFe2O4微纳米材料的形貌范围。
本发明具体技术方案如下：
一种ZnFe2O4立方块体结构的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将亚铁氰化钾、PVP（聚乙烯吡咯烷酮）、酒石酸加入到乙醇和盐酸的混合溶液中，搅拌均匀，然后加热进行反应，反应后收集中间产物；
（2）将聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）、硝酸锌、2-甲基咪唑和甲醇混合均匀，形成溶液，向该溶液中加入步骤（1）的中间产物，然后将溶液进行超声处理；
（3）超声后收集样品，将样品进行煅烧，得ZnFe2O4立方块体结构。
进一步的，上述步骤（1）中，亚铁氰化钾：酒石酸：PVP的摩尔比为1：0.1-1：50-80，其中PVP的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计。
进一步的，上述步骤（1）中，乙醇和盐酸作为溶剂，盐酸的浓度优选为0.05-0.15mol/L。乙醇和盐酸的体积比为1：0.01-0.05。
进一步的，上述步骤（1）中，亚铁氰化钾在乙醇和盐酸的混合溶液中的浓度为0.002-0.02 mol/L。
进一步的，上述步骤（1）中，将各物料搅拌均匀、充分溶解后再升温进行反应，搅拌时间优选为25-40 min。加热可以采用水浴加热等各种加热方式，加热至70-90 ℃进行反应，并在此温度下进行反应，反应时间优选为12-26 h。
进一步的，步骤（2）中，硝酸锌：2-甲基咪唑：聚二烯丙基二甲基氯化铵的摩尔比为1:1.3-2.7:0.06-0.2，其中聚二烯丙基二甲基氯化铵的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计
进一步的，步骤（2）中，硝酸锌在甲醇中的浓度为0.025-0.10 mol/L。
进一步的，步骤（2）中，按照硝酸锌和亚铁氰化钾的摩尔比为1:2的比例向步骤（2）的溶液中加入步骤（1）的中间产物。加入该中间产物后，将溶液进行超声处理，超声处理时间优选为5-10 min，超声的目的是将溶液中的成分充分、均匀的与中间产物接触，超声采用实验室常用的超声设备进行即可，超声条件可以根据需要进行选择和调整。
进一步的，步骤（1）和（2）中，均采用离心的方式收集固体，离心转速优选为8000-10000 r/min。步骤（1）所得的中间产物为Fe基前驱体，为立方块状。
进一步的，步骤（3）中，将步骤（2）收集到的样品在高温下进行煅烧，煅烧温度为450-600 ℃，煅烧时间优选为1-10 h。煅烧在空气气氛下进行，升温时，优选按照1-3 ℃/min的升温速率升至煅烧温度。
进一步的，经过煅烧后，因为样品中有机物的挥发及高温离子迁移效应，形成多孔结构，最终所得ZnFe2O4为多孔立方块状，立方块的边长为50-900 nm。
本发明通过设计新颖的反应体系，得到多孔立方体结构的ZnFe2O4。首先，选取了合适的表面活性剂与亚铁氰化钾，将它们同时溶解于乙醇和盐酸的混合溶剂中，调控反应进程，得到了形貌规整的立方块状Fe基前驱体。实践证明，该混合体系能够较好地分散和稳定各添加组分，并能调控Fe基前驱体的形成过程，溶液电解性、粘度、酸碱性适中，有利于获得分散性好、化学成分分布均匀的立方块状的Fe基前驱体结构。酒石酸与PVP的协同作用能够实现与亚铁离子的特异性和选择性结合，反应机理与其他文献报道的Fe基前驱体具有显著区别。其次，将该Fe基前驱体置于含有PDDA、硝酸锌和2-甲基咪唑的甲醇溶液中，通过调控PDDA、硝酸锌和2-甲基咪唑的加入比例，能够在Fe基前驱体表面形成均匀分布的ZIF-8金属有机框架材料。其中，PDDA具有扩散剂、结构导向剂及表面活性剂的作用，诱导Zn源和有机配体在Fe基前驱体表面的均匀负载。在一定的煅烧条件下，能够控制不同组分的高温扩散迁移行为、体系有机成分的分解、及气体的逸出速度等，调控了ZnFe2O4晶核的形成与长大过程，最终得到形貌特殊的ZnFe2O4多孔立方体结构。
本发明方法独特、新颖性好，易于实施，原料来源广泛，反应过程反应参数简便可控、可调，产物微观形貌特殊、重复性好，物化稳定性好，尺寸可调，产率高，尺寸分布范围窄，扩大了ZnFe2O4微纳米材料的形貌范围，适合大规模生产，在锂离子电池、催化、气敏等领域中的应用前景大。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的ZnFe2O4立方块体结构的X射线衍射（XRD）图谱。
图2为本发明实施例1合成的ZnFe2O4立方块体结构的扫描电镜（SEM）图片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对其内容进行限定。其中，所述PVP和PDDA的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计算，PVP和PDDA单体的摩尔质量分别为111和161.5。
下述实施例和对比例中，所用盐酸的浓度均为0.1 mol/L。
实施例1
1.1将0.8800 g的亚铁氰化钾、16.1867 g 的PVP、0.1563 g的酒石酸加入到400mL乙醇和10 mL盐酸混合溶液中，搅拌30 min，80 ℃水浴条件下反应24 h，以10000 r/min的速度进行离心分离5 min后洗涤；
1.2将上述产物加入到含有0.0168 g 的PDDA，0.3099 g的六水合硝酸锌和0.1710g的2-甲基咪唑的20 mL甲醇中超声处理5 min；
1.3产物经过离心分离和洗涤，置于550 ℃的马弗炉中高温煅烧6 h后得到ZnFe2O4立方块体结构。产物的物相结构如图1所示，可以发现产物的X射线衍射峰与JCPDS标准卡（01-1109）保持一致，证明所得产物为ZnFe2O4晶相；产物的微观形貌如图2所示，从图中可以看出，产物具有立方块结构，立方块表面粗糙、形貌均一、分散型好，ZnFeO4立方块的边长为160-230 nm。
实施例2
2.1将0.7082 g的亚铁氰化钾、10.2337 g 的PVP、0.0377 g的酒石酸加入到400mL乙醇和15 mL盐酸混合溶液中，搅拌25 min，70 ℃水浴条件下反应13 h，以8000 r/min的速度进行离心分离8 min后洗涤；
2.2将上述产物加入到含有0.0108 g 的PDDA，0.2494 g的六水合硝酸锌和0.0964g的2-甲基咪唑的28 mL甲醇中超声处理6 min；
2.3产物经过离心分离和洗涤，置于450 ℃的马弗炉中高温煅烧3 h后得到ZnFe2O4立方体结构，边长为60-80 nm。
实施例3
3.1将3.1105 g的亚铁氰化钾、49.0418 g 的PVP、0.9947 g的酒石酸加入到400mL乙醇和5 mL盐酸混合溶液中，搅拌40 min，90 ℃水浴条件下反应15 h，以9000 r/min的速度进行离心分离10 min后洗涤；
3.2将上述产物加入到含有0.0951 g 的PDDA，1.0953 g的六水合硝酸锌和0.4837g的2-甲基咪唑的50 mL甲醇中超声处理7 min；
3.3产物经过离心分离和洗涤，置于500 ℃的马弗炉中高温煅烧7 h后得到ZnFe2O4立方体结构，边长为110-160 nm。
实施例4
4.1将2.0891 g的亚铁氰化钾、41.1709 g 的PVP、0.2598 g的酒石酸加入到400mL乙醇和8 mL盐酸混合溶液中，搅拌28 min，85 ℃水浴条件下反应19 h，以9500 r/min的速度进行离心分离6 min后洗涤；
4.2将上述产物加入到含有0.0599 g 的PDDA，0.7356 g的六水合硝酸锌和0.4670g的2-甲基咪唑的38 mL甲醇中超声处理9 min；
4.3产物经过离心分离和洗涤，置于600 ℃的马弗炉中高温煅烧4 h后得到ZnFe2O4立方体结构，边长为750-800 nm。
实施例5
5.1将1.4064 g的亚铁氰化钾、24.0208 g 的PVP、0.2249 g的酒石酸加入到400mL乙醇和12 mL盐酸混合溶液中，搅拌32 min，75 ℃水浴条件下反应25 h，以10000 r/min的速度进行离心分离8 min后洗涤；
5.2将上述产物加入到含有0.0323 g 的PDDA，0.4952 g的六水合硝酸锌和0.3417g的2-甲基咪唑的30 mL甲醇中超声处理6 min；
5.3产物经过离心分离和洗涤，置于600 ℃的马弗炉中高温煅烧10 h后得到ZnFe2O4立方体结构，边长为800-860 nm。
实施例6
6.1将1.5975 g的亚铁氰化钾、31.0639 g 的PVP、0.09649 g的酒石酸加入到400mL乙醇和16 mL盐酸混合溶液中，搅拌38 min，85 ℃水浴条件下反应21 h，以9000 r/min的速度进行离心分离8 min后洗涤；
6.2将上述产物加入到含有0.0428 g 的PDDA，0.5626 g的六水合硝酸锌和0.2950g的2-甲基咪唑的41 mL甲醇中超声处理10 min；
6.3产物经过离心分离和洗涤，置于550 ℃的马弗炉中高温煅烧9 h后得到ZnFe2O4立方体结构，边长为340-400 nm。
对比例1
1.1将0.8800 g的亚铁氰化钾、16.1867 g 的PVP加入到400 mL乙醇中，搅拌30min，80 ℃水浴条件下反应24 h，以10000 r/min的速度进行离心分离5 min后洗涤；
1.2同实施例1；
1.3经过离心分离和洗涤，置于550 ℃的马弗炉中高温煅烧6 h后得产物。所得产物为分散性差、尺寸分布范围大、无规则形貌的颗粒，尺寸为120-800 nm，不再具有立方体结构。说明酒石酸和盐酸的加入对产物的微观形貌具有重要作用。
对比例2
2.1将0.8800 g的亚铁氰化钾、1.1562 g 的PVP、3.126 g的酒石酸加入到400 mL乙醇和10 mL盐酸混合溶液中，搅拌30 min，80 ℃水浴条件下反应24 h，以10000 r/min的速度进行离心分离5 min后洗涤；
2.2同实施例1；
2.3经过离心分离和洗涤，置于550 ℃的马弗炉中高温煅烧6 h后得产物。所得产物为团聚现象明显、分散性差的类球形颗粒，尺寸为180-750 nm，不再具有立方体结构。说明酒石酸和PVP的加入量对产物的微观形貌具有重要作用。
对比例3
3.1将0.8800 g的亚铁氰化钾、16.1867 g 的PVP、0.1563 g的酒石酸加入到400mL乙醇和50 mL盐酸混合溶液中，搅拌30 min，100 ℃水浴条件下反应48 h，以10000 r/min的速度进行离心分离5 min后洗涤；
3.2同实施例1；
3.3经过离心分离和洗涤，置于550 ℃的马弗炉中高温煅烧6 h后得产物。所得产物为团聚现象明显、分散性差的无规则颗粒，尺寸为70-920 nm，不再具有立方体结构。说明盐酸的加入量对产物的微观形貌具有重要作用。
对比例4
4.1同实施例1；
4.2将上述产物加入到含有0.4035 g 的PDDA，1.8589 g的六水合硝酸锌和3.0260g的2-甲基咪唑的20 mL甲醇中超声处理5 min；
4.3经过离心分离和洗涤，置于550 ℃的马弗炉中高温煅烧6 h后得产物。所得产物为团聚现象明显、分散性差的无规则ZnFeO4/ZnO复合颗粒，尺寸为130-450 nm，不再具有立方体结构。说明PDDA、六水合硝酸锌和2-甲基咪唑的加入量对产物的物相结构和微观形貌具有重要作用。
对比例5
5.1同实施例1；
5.2将上述产物加入到含有0.0200 g的十六烷基三甲基氯化铵、0.3099 g的六水合硝酸锌和0.1710 g的2-甲基咪唑的20 mL甲醇中超声处理5 min；
5.3产物经过离心分离和洗涤，置于550 ℃的马弗炉中高温煅烧6 h后所得产物为团聚现象明显、分散性差的类球形α-Fe2O3颗粒，尺寸为75-540 nm，不再具有立方体结构。说明PDDA的加入对产物的物相结构和微观形貌具有重要作用。

Claims (9)

1.一种ZnFe2O4立方块体结构的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将亚铁氰化钾、PVP、酒石酸加入到乙醇和盐酸的混合溶液中，搅拌均匀，然后加热进行反应，反应后收集中间产物；
（2）将聚二烯丙基二甲基氯化铵、硝酸锌、2-甲基咪唑和甲醇混合均匀，形成溶液，向该溶液中加入步骤（1）的中间产物，然后将溶液进行超声处理；
（3）超声后收集样品，将样品进行煅烧，得ZnFe2O4立方块体结构；
步骤（1）中，亚铁氰化钾：酒石酸：PVP的摩尔比为1：0.1-1：50-80，其中PVP的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计；步骤（2）中，硝酸锌：2-甲基咪唑：聚二烯丙基二甲基氯化铵的摩尔比为1:1.3-2.7:0.06-0.2，其中聚二烯丙基二甲基氯化铵的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计；
步骤（1）中，所述盐酸的浓度为0.05-0.15 mol/L，乙醇和盐酸体积比为1：0.01-0.05；
步骤（1）中，亚铁氰化钾在盐酸和乙醇的混合溶液中的浓度为0.002-0.02 mol/L；步骤（2）中，硝酸锌在甲醇中的浓度为0.025-0.10 mol/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，按照硝酸锌和亚铁氰化钾的摩尔比为1:2的比例加入步骤（1）的中间产物。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，加热至70-90℃进行反应；步骤（3）中，煅烧温度为450-600℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，反应时间为12-26 h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，煅烧时间为1-10 h。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，超声处理的时间为5-10min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，煅烧在空气气氛下进行。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，煅烧的升温速率为1-3℃/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述ZnFe2O4立方块体结构为多孔ZnFe2O4立方块体结构，其边长为50-900 nm。
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