CN108821328A - 一种纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氧化锌的制备方法，属于无机材料技术领域。本发明首先通过利用锌矿石作为菌源，通过对其所含有的微生物的培养，获得可以吸附及对锌具有作用的有效微生物，并且在培养过程中增加了混合物，通过混合物的发酵过程，获得有机质，通过有机质的作用，可以有效的对金属离子进行络合等作用，随后再将锌粉通过硫酸溶液的作用形成锌离子，随后再与助剂及乙醇溶液进行混合球磨，随后进行煅烧，在煅烧过程中，利用菌种等作为沉降载体，在高温作用下进行分解，释放出锌，而同时碳酸氢铵等受热分解产生二氧化碳，通过二氧化碳与锌的作用形成氧化锌，可以有效控制形成纳米氧化锌的直径，同时利用气体的作用，可以有效增加氧化锌的比表面积。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化锌的制备方法，属于无机材料技术领域。
背景技术
纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。
目前，制备氧化锌纳米材料的方法有很多种，如气相沉积法、溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、水（溶剂）热法、模板法等，得到的氧化锌纳米棒材料直径比较粗，比表面积较小，尺寸大小不均一，分散性也不够好，影响了纳米氧化锌纳米的应用性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前纳米氧化锌直径较粗，比表面积较小的问题，本发明提供了一种纳米氧化锌的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种纳米氧化锌的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取锌矿石放入粉碎机中进行粉碎，收集粉碎物，将粉碎物、混合物及营养液按质量比4～7:2～4:8～10搅拌混合，调节pH，将混合物静置；
（2）在混合物静置结束后，将混合物与混合液按质量比2～4:12～15进行混合，过滤，收集过滤液，调节pH至5.5～6.0，即得处理液；
（3）将处理液、锌粉、硫酸溶液按质量比5～8:1:6进行混合，搅拌，超声震荡，并置于28～35℃下静置，再加入添加剂，加热；
（4）在加热结束后，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，将冷冻干燥物、助剂及乙醇溶液按质量比8～13:2:5，进行球磨，将球磨物进行煅烧，收集煅烧物，洗涤，干燥，即得纳米氧化锌。
所述步骤（1）中混合物为腐殖土和仙土按质量比6:1～3混合而成。
所述步骤（1）中营养液的配置为按重量份数计，取100～120份水、20～23份蛋白胨、10～13份葡萄糖、6～9份甘油、2～4份磷酸二氢钾、1～3份磷酸氢二钾，搅拌混合，杀菌消毒，即得。
所述步骤（1）中静置的条件为空气湿度为55～60％，温度为28～35℃。
所述步骤（2）中混合液为将聚乙二醇、葡萄糖溶液按质量比1:7～9混合而成。
所述步骤（3）中添加剂为聚丙烯酰胺，加入量为锌粉质量的4～7％。
所述步骤（4）中助剂为碳酸氢铵及尿素按质量比5:1～3混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明首先通过利用锌矿石作为菌源，通过对其所含有的微生物的培养，获得可以吸附及对锌具有作用的有效微生物，并且在培养过程中增加了混合物，通过混合物的发酵过程，获得有机质，通过有机质的作用，可以有效的对金属离子进行络合等作用，随后再将锌粉通过硫酸溶液的作用形成锌离子，随后通过菌种、有机质及添加剂的作用，对锌离子进行络合、絮凝等，使锌离子被完全沉降，随后再与助剂及乙醇溶液进行混合球磨，有效的使原料进行混合、活化，随后进行煅烧，在煅烧过程中，利用菌种、有机质及添加剂作为沉降载体，在高温作用下进行分解，释放出锌，而同时碳酸氢铵、有机质及菌体受热分解产生二氧化碳，通过二氧化碳与锌的作用形成氧化锌，由于有气体的不断产生，避免了形成的氧化锌的团聚，可以有效控制形成纳米氧化锌的直径，同时利用气体的作用，可以有效增加氧化锌的比表面积。
具体实施方式
混合物为腐殖土和仙土按质量比6:1～3混合而成。
营养液的配置为按重量份数计，取100～120份水、20～23份蛋白胨、10～13份葡萄糖、6～9份甘油、2～4份磷酸二氢钾、1～3份磷酸氢二钾，搅拌混合，杀菌消毒，即得。
混合液为将聚乙二醇、0.3mol/L葡萄糖溶液按质量比1:7～9混合而成。
添加剂为聚丙烯酰胺。
助剂为碳酸氢铵及尿素按质量比5:1～3混合而成。
一种纳米氧化锌的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取锌矿石放入粉碎机中以600r/min进行粉碎40min，收集粉碎物，将粉碎物、混合物及营养液按质量比4～7:2～4:8～10搅拌混合，调节pH至4.5～5.0，将混合物静置1～3天，静置的条件为空气湿度为55～60％，温度为28～35℃；
（2）在混合物静置结束后，将混合物与混合液按质量比2～4:12～15进行混合7h，过滤，收集过滤液，调节pH至5.5～6.0，即得处理液；
（3）将处理液、锌粉、硫酸溶液按质量比5～8:1:6进行混合，搅拌70min，超声震荡15min，并置于28～35℃下静置30h，再加入添加剂，加入量为锌粉质量的4～7％，加热至70～80℃，加热15h；
（4）在加热结束后，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，将冷冻干燥物、助剂及0.8mol/L乙醇溶液按质量比8～13:2:5，以800r/min进行球磨30min，将球磨物放入煅烧炉中以700～900℃煅烧2h，再在400～500℃煅烧1h，收集煅烧物，使用无水乙醇洗涤，干燥，即得纳米氧化锌。
实施例1
混合物为腐殖土和仙土按质量比6:3混合而成。
营养液的配置为按重量份数计，取120份水、23份蛋白胨、13份葡萄糖、9份甘油、4份磷酸二氢钾、3份磷酸氢二钾，搅拌混合，杀菌消毒，即得。
混合液为将聚乙二醇、0.3mol/L葡萄糖溶液按质量比1:9混合而成。
添加剂为聚丙烯酰胺。
助剂为碳酸氢铵及尿素按质量比5:3混合而成。
一种纳米氧化锌的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取锌矿石放入粉碎机中以600r/min进行粉碎40min，收集粉碎物，将粉碎物、混合物及营养液按质量比7:4:10搅拌混合，调节pH至5.0，将混合物静置3天，静置的条件为空气湿度为60％，温度为35℃；
（2）在混合物静置结束后，将混合物与混合液按质量比4:15进行混合7h，过滤，收集过滤液，调节pH至6.0，即得处理液；
（3）将处理液、锌粉、硫酸溶液按质量比8:1:6进行混合，搅拌70min，超声震荡15min，并置于35℃下静置30h，再加入添加剂，加入量为锌粉质量的7％，加热至80℃，加热15h；
（4）在加热结束后，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，将冷冻干燥物、助剂及0.8mol/L乙醇溶液按质量比13:2:5，以800r/min进行球磨30min，将球磨物放入煅烧炉中以900℃煅烧2h，再在500℃煅烧1h，收集煅烧物，使用无水乙醇洗涤，干燥，即得纳米氧化锌。
实施例2
混合物为腐殖土和仙土按质量比6:2混合而成。
营养液的配置为按重量份数计，取110份水、22份蛋白胨、12份葡萄糖、7份甘油、3份磷酸二氢钾、2份磷酸氢二钾，搅拌混合，杀菌消毒，即得。
混合液为将聚乙二醇、0.3mol/L葡萄糖溶液按质量比1:8混合而成。
添加剂为聚丙烯酰胺。
助剂为碳酸氢铵及尿素按质量比5:2混合而成。
一种纳米氧化锌的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取锌矿石放入粉碎机中以600r/min进行粉碎40min，收集粉碎物，将粉碎物、混合物及营养液按质量比6:3:9搅拌混合，调节pH至5.0，将混合物静置2天，静置的条件为空气湿度为58％，温度为32℃；
（2）在混合物静置结束后，将混合物与混合液按质量比3:14进行混合7h，过滤，收集过滤液，调节pH至6.0，即得处理液；
（3）将处理液、锌粉、硫酸溶液按质量比7:1:6进行混合，搅拌70min，超声震荡15min，并置于32℃下静置30h，再加入添加剂，加入量为锌粉质量的6％，加热至75℃，加热15h；
（4）在加热结束后，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，将冷冻干燥物、助剂及0.8mol/L乙醇溶液按质量比10:2:5，以800r/min进行球磨30min，将球磨物放入煅烧炉中以800℃煅烧2h，再在450℃煅烧1h，收集煅烧物，使用无水乙醇洗涤，干燥，即得纳米氧化锌。
实施例3
混合物为腐殖土和仙土按质量比6:1混合而成。
营养液的配置为按重量份数计，取100份水、20份蛋白胨、10份葡萄糖、6份甘油、2份磷酸二氢钾、1份磷酸氢二钾，搅拌混合，杀菌消毒，即得。
混合液为将聚乙二醇、0.3mol/L葡萄糖溶液按质量比1:7混合而成。
添加剂为聚丙烯酰胺。
助剂为碳酸氢铵及尿素按质量比5:1混合而成。
一种纳米氧化锌的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取锌矿石放入粉碎机中以600r/min进行粉碎40min，收集粉碎物，将粉碎物、混合物及营养液按质量比4:2:8搅拌混合，调节pH至4.5，将混合物静置1天，静置的条件为空气湿度为55％，温度为28℃；
（2）在混合物静置结束后，将混合物与混合液按质量比2:12进行混合7h，过滤，收集过滤液，调节pH至5.5，即得处理液；
（3）将处理液、锌粉、硫酸溶液按质量比5～8:1:6进行混合，搅拌70min，超声震荡15min，并置于28℃下静置30h，再加入添加剂，加入量为锌粉质量的4％，加热至70℃，加热15h；
（4）在加热结束后，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，将冷冻干燥物、助剂及0.8mol/L乙醇溶液按质量比8:2:5，以800r/min进行球磨30min，将球磨物放入煅烧炉中以700℃煅烧2h，再在400℃煅烧1h，收集煅烧物，使用无水乙醇洗涤，干燥，即得纳米氧化锌。
对比例
市售的纳米氧化锌。
将实施例1～3和对比文件按照按照 GB/T 19589—2004《纳米氧化锌》 进行检测，检测结果如表1。
表1
| 平均粒径/nm | 比表面积/（m2/g） | 外观 | |
| 实施例1 | 10 | 98 | 白色粉末 |
| 实施例2 | 9 | 105 | 白色粉末 |
| 实施例3 | 11 | 100 | 白色粉末 |
| 对比例 | 28 | 60 | 白色粉末 |
综上可得，本发明制备的纳米氧化锌具有较好的性能。
Claims (7)
1.一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取锌矿石放入粉碎机中进行粉碎，收集粉碎物，将粉碎物、混合物及营养液按质量比4～7:2～4:8～10搅拌混合，调节pH，将混合物静置；
（2）在混合物静置结束后，将混合物与混合液按质量比2～4:12～15进行混合，过滤，收集过滤液，调节pH至5.5～6.0，即得处理液；
（3）将处理液、锌粉、硫酸溶液按质量比5～8:1:6进行混合，搅拌，超声震荡，并置于28～35℃下静置，再加入添加剂，加热；
（4）在加热结束后，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，将冷冻干燥物、助剂及乙醇溶液按质量比8～13:2:5，进行球磨，将球磨物进行煅烧，收集煅烧物，洗涤，干燥，即得纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合物为腐殖土和仙土按质量比6:1～3混合而成。
3.根据权利要求1所述纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中营养液的配置为按重量份数计，取100～120份水、20～23份蛋白胨、10～13份葡萄糖、6～9份甘油、2～4份磷酸二氢钾、1～3份磷酸氢二钾，搅拌混合，杀菌消毒，即得。
4.根据权利要求1所述纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中静置的条件为空气湿度为55～60％，温度为28～35℃。
5.根据权利要求1所述纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中混合液为将聚乙二醇、葡萄糖溶液按质量比1:7～9混合而成。
6.根据权利要求1所述纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中添加剂为聚丙烯酰胺，加入量为锌粉质量的4～7％。
7.根据权利要求1所述纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中助剂为碳酸氢铵及尿素按质量比5:1～3混合而成。
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