CN110449127A - 一种生物炭基载铁复合材料制备方法及其应用 - Google Patents

一种生物炭基载铁复合材料制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种生物炭基载铁复合材料制备方法及其应用。生物炭基载铁复合材料的制备方法及其应用，主要包括以下步骤：使用植物营养液培养商陆、龙葵或辣蓼植株10天‑20天后，继续施用含铁盐营养液30天‑90天，收获植株，干燥后使用水热法炭化制备生物炭基载铁复合材料，所制备的生物炭基载铁复合材料工艺简单，成本低廉，能用于水体中重金属吸附去除，并实现高效磁性回收。

Description

一种生物炭基载铁复合材料制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及水处理领域，特别涉及生物炭基载铁复合材料制备及其应用于水体重金属污染物去除。
背景技术
水体中重金属污染物严重威胁水环境安全，危害水环境健康，实现水体中重金属污染物的高效快速去除，有利于保障水安全，保护人们身体健康。目前，去除水体中重金属的主要技术包括化学沉淀法、膜分离法、离子交换法、生物处理法、吸附法等。化学沉淀法试剂存在试剂消耗高，易产生二次污染的缺点。离子交换法操作过于复杂，成本较高。膜分离法中微滤和超滤截留重金属离子的效果不明显。生物法处理周期长，费用高。吸附法因操作简单、无二次污染、原料来源广泛等优点受到广泛的关注。现阶段，使用吸附法去除水体中重金属也存在一些不足，例如，吸附材料成本昂贵，无法实现高效回收利用，一些吸附材料去除效率不高，容易造成浪费。
生物炭是一种在无氧或是限氧的条件下高温热解生物质产生的富碳的多孔材料。因其表面形貌丰富、比表面积大等特点，生物炭可作为一种低成本、高效率的重金属吸附剂用于污染水体重金属去除。使用不同原料制备的生物炭重金属吸附去除能力差异显著，同时生物炭直接作为重金属水处理剂有难以回收等局限，为此技术开发人员通常对生物炭进行酸碱改性或者磁性改性，提高生物炭重金属吸附能力或者赋予生物炭磁性回收能力，克服其作为水处理剂的不足之处。
现阶段制备磁性生物炭通常采用两种技术路线。一种是先将磁性材料制备好，再将磁性材料与生物炭或者生物质原料进行混合后制备磁性生物炭。另一种是将二价Fe和三价Fe与生物质原料混合后，再通过高温热解法或者使用碱、硼氢化钠等化学试剂制备负载了磁性材料的生物炭。上述两种技术路线制备的磁性生物炭存在不足之处，例如，生物炭表面磁性材料结合不紧密的缺点，导致实际应用中生物炭与磁性材料分离，降低回收效率；又如，一些磁性生物炭制备方法流程复杂、工艺繁琐，增加制备成本。公开号CN108722371A的专利公布了一种磁性生物炭的制备方法，该方法需先制备磁性纳米材料，再将磁性纳米材料与生物质原料进行混合后制备磁性生物炭，该方法流程复杂、工艺繁琐，不利于工业生产，同时制备的磁性生物炭存在磁性材料与生物炭结合不紧密的缺点。公开号CN107913671A的专利公布了一种制备磁性生物炭复合材料的方法，该方法先将活性生物炭粉末浸渍于三价Fe和二价Fe的混合溶液后，再使用碱液制备磁性生物炭复合材料。由于该方法需事先对生物炭进行活化才能有利于三价Fe和二价Fe结合到生物炭表面，增加了工艺程序，不利于生产应用。制备磁性生物炭过程中简单将生物质原料浸泡在三价Fe和二价Fe溶液中，Fe离子与生物质原料结合不紧密，制备过程中Fe离子容易从生物质表面解吸附，降低了磁性生物炭制备效率。公开号为CN109499539A的专利使用纳米四氧化三铁与酸改性生物炭制备磁性生物炭用于水体重金属去除，虽然该方法制备的生物炭能够实现磁性分离，但该方法为避免纳米四氧化三铁团聚，需使用乙醇作为分散剂，同时纳米四氧化三铁与生物炭结合不紧密。
为提高生物炭重金属吸附能力，研究人员通过采用不同生物质原料使用不同制备工艺制备了不同种类生物炭。例如，公开号为CN109621900A的专利使用商陆作为生物炭原料制备生物炭用于水体中镉去除，然而该方法仅考虑商陆生命力旺盛，生长速度快的特点，仅从商陆资源来源广泛的角度出发使用商陆作为生物炭制备原料，制备的商陆生物炭没有磁性。公开号为CN106430180A的专利公开了一种使用重金属超累积植物作为原料制备生物炭的方法。该方法侧重于使用重金属超累积植物制备生物炭，避免植物体内重金属再次释放形成二次污染。
面对现有的技术手段制备磁性生物炭的不足，简化制备工艺，提高生物炭吸附重金属能力，解决生物炭利用过程中难以回收等问题，有必要开发更加高效、简易的磁性生物炭制备方法。
发明内容
本发明的目的是为克服了简单将Fe离子与生物质原料机械混合，Fe离子与生物质原料结合不稳定的缺点，提供一种生物炭基载铁复合材料制备方法，还提供了一种生物炭基载铁复合材料在去除水体重金属污染物方面的应用。
一种生物炭基载铁复合材料制备方法，将商陆、龙葵或辣蓼使用含高浓度铁盐的营养液培养，收获植株，干燥后，炭化制备生物炭基载铁复合材料。
作为优选，所述铁盐为FeSO4、Fe2(SO4)3、FeCl2和FeCl3中的一种或几种。
作为优选，施用铁盐含Fe浓度为20mg/L-400mg/L。
作为优选，施用铁盐含Fe浓度为20mg/L-100mg/L时，每天喷洒8次，每次间隔3小时，连续喷洒60天-90天；施用铁盐含Fe浓度为100mg/L-200mg/L时，每天喷洒6次，每次间隔4小时，连续喷洒45天-60天；施用铁盐含Fe浓度为200mg/L-400mg/L时，每天喷洒3次，每次间隔8小时，连续喷洒30天-45天。
作为优选，所述室温干燥后的商陆、龙葵或辣蓼生物质，粉碎成颗粒状，加入NaOH或者KOH，再加入水合肼，160℃-250℃维持12h-18h，制备生物炭基载铁复合材料。
作为优选，加入浓度为10mg/mL-50mg/mL的NaOH或者KOH，提高磁性生物炭生成效率，加速生物炭催化氧化过程，同时为磁性材料提供更多含氧官能团；加入水合肼体积比为1:10-1:20，加速磁性材料形成。
根据所述的方法制备的生物炭基载铁复合材料在去除水体重金属污染物方面的应用。
作为优选，所述生物炭基载铁复合材料用于去除水体中Cd2+、Cr6+、Pb2+、Cu2+和Mn2+中的一种或者几种，并实现磁性回收。
现阶段，商陆、龙葵或辣蓼的应用主要聚焦利用商陆、龙葵或辣蓼重金属富集特性修复重金属污染土壤。目前，没有研究关注商陆、龙葵或辣蓼在高浓度Fe存在条件下富集特点，更没有利用高浓度Fe条件下生长的商陆、龙葵或辣蓼为生物质原料制备生物炭的技术报道。本发明采用的商陆、龙葵或辣蓼属于重金属超累积植物，本发明利用商陆、龙葵或辣蓼作为重金属超累积植物能够耐受重金属特点，在高浓度Fe存在条件下培养商陆、龙葵或辣蓼。Fe在商陆、龙葵或辣蓼细胞壁沉淀，Fe与商陆、龙葵或辣蓼体内有机酸、蛋白质等植物分子形成螯合物。同时，商陆、龙葵或辣蓼的植物纤维素将高浓度Fe固持其中。在长时间Fe施用条件下，商陆、龙葵或辣蓼富集了大量Fe。Fe稳定的分布在商陆、龙葵或辣蓼的茎、叶等组织中。此时利用富集了Fe的商陆、龙葵或辣蓼作为生物质原料制备磁性生物炭，克服了简单将Fe离子与生物质原料机械混合，Fe离子与生物质原料结合不稳定的缺点。
本发明通过种植重金属超累积植物，能够方便地获得大量原料，有利于生物炭基载铁复合材料的大量制备。在种植过程中，对植株施加含铁盐营养液，使植物能在活体条件下富集大量Fe，区别于机械混合Fe与生物质原料的方法。在生物质原料种植、收获过程中对植株施加含铁盐营养液，对环境没有任何污染。收获生长在高浓度铁盐条件下的植株作为生物质原料，植物自身富集Fe后，利用自身代谢固化Fe，有利于Fe与生物质原料的结合。活体植物在代谢过程中能够分泌有机酸、生物碱等，能与Fe发生作用，有利于后期生物炭基载铁复合材料制备。
本发明制备方法制备工艺简单，成本低，形成的生物炭基载铁复合材料具有磁性，可回收，能高效吸附去除水体中重金属。
附图说明
图1 生物炭基载铁复合材料吸附废水中Cd后扫描电镜图；
图2 生物炭基载铁复合材料吸附废水中Cd后EDS能谱图；
图3 100mg/L生物炭基载铁复合材料吸附去除废水中重金属Cd2+、Cr6+、Pb2+、Cu2+和Mn2+效率。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例1
（1）移植植株高度为10cm-20cm的商陆，花盆培养土为蛭石，培养初期喷洒Hoagland营养液，每日喷洒2次，间隔12h一次，每次喷洒20mL-100mL Hoagland营养液，连续喷洒10天；
（2）施用含FeSO4和Fe2(SO4)3混合铁盐的营养液，Fe浓度为400mg/L；每天喷洒3次，每次间隔8小时，连续喷洒40天；
（3）收集商陆植株，室温干燥，作为生物质原料保存；
（4）使用微波消解法测定商陆生物质原料Fe含量如下表1。
表1 商陆生物质Fe含量
样品 Fe（mg/g）
商陆茎 1.675±0.154
商陆叶 2.356±0.173
商陆根 1.965±0.185
实施例2
（1）取干燥后的FeSO4浇灌的商陆叶片生物质，加入适量去离子水至没过叶片，放入高压反应釜内，加入NaOH浓度为10mg/mL，加入水合肼体积比为1:10；
（2）向高压反应釜内胆内加入大小合适的磁珠，将高压反应釜放入集热式恒温加热磁性搅拌器中，设置温度为180℃，转速为50rmp，反应时间为12h；
（3）待冷却至室温后，取出高压反应釜，对内胆内混合液进行真空抽滤，分离出固体生物炭基载铁复合材料；
（4）以300mg/L的生物炭基载铁复合材料去除500mg/L的Cd2+与30mg/L的Cr6+；
（5）吸附10min后，Cd2+去除率为85.3%，Cr6+去除率为77.5%；
（6）对吸附了Cd2+的生物炭基载铁复合材料进行扫描电镜表征和EDS能谱分析，证实生物炭基载铁复合材料表面吸附了大量Cd，如图1和图2。
实施例3
（1）取干燥后的FeCl3浇灌的商陆叶片生物质，加入适量去离子水至没过叶片，放入高压反应釜内，加入NaOH浓度为10mg/mL，加入水合肼体积比为1:20；
（2）向高压反应釜内胆内加入大小合适的磁珠，将高压反应釜放入集热式恒温加热磁性搅拌器中，设置温度为200℃，转速为100rmp，反应时间为12h；
（3）待冷却至室温后，取出高压反应釜，对内胆内混合液进行真空抽滤，分离出固体生物炭基载铁复合材料；
（4）以500mg/L的生物炭基载铁复合材料去除500mg/L的Cd2+与40mg/L的Cr6+；
（5）吸附30min后，Cd2+去除率为98.7%，Cr6+去除率为95.6%。
实施例4
（1）取干燥后的FeSO4和Fe2(SO4)3混合铁盐溶液浇灌的龙葵叶片生物质，加入适量去离子水至没过龙葵叶片生物质，放入高压反应釜内，加入KOH浓度为10mg/mL，加入水合肼体积比为1:20；
（2）向高压反应釜内胆内加入大小合适的磁珠，将高压反应釜放入集热式恒温加热磁性搅拌器中，设置温度为220℃，转速为50rmp，反应时间为14h；
（3）待冷却至室温后，取出高压反应釜，对内胆内混合液进行真空抽滤，分离出固体生物炭基载铁复合材料；
（4）以500mg/L的生物炭基载铁复合材料去除500mg/L的Cd2+与50mg/L的Cr6+；
（5）吸附20min后，Cd2+去除率为100%，Cr6+去除率为91.6%。
实施例5
（1）取干燥后的FeCl2和FeCl3混合铁盐溶液浇灌的辣蓼生物质，加入适量去离子水至没过生物质，放入高压反应釜内；
（2）向高压反应釜内胆内加入大小合适的磁珠，将高压反应釜放入集热式恒温加热磁性搅拌器中，设置温度为180℃，转速为150rmp，反应时间为12h；
（3）待冷却至室温后，取出高压反应釜，对内胆内混合液进行真空抽滤，分离出固体生物炭基载铁复合材料；
（4）以500mg/L的生物炭基载铁复合材料去除500mg/L的Cd2+与50mg/L的Cr6+；
（5）吸附30min后，Cd2+去除率100%，Cr6+去除率为90.5%。
实施例6
（1）取干燥后的FeCl2浇灌商陆茎生物质，加入适量去离子水至没过茎，放入高压反应釜内，加入水合肼体积比为1:20；
（2）向高压反应釜内胆内加入大小合适的磁珠，将高压反应釜放入集热式恒温加热磁性搅拌器中，设置温度为180℃，转速为50rmp，反应时间为14h；
（3）待冷却至室温后，取出高压反应釜，对内胆内混合液进行真空抽滤，分离出固体生物炭基载铁复合材料；
（4）以500mg/L的生物炭基载铁复合材料去除200mg/L的Pb2+与200mg/L的Cd2+；
（5）吸附60min后，Pb2+去除率100%，Cd2+去除率为100%。
实施例7
（1）取干燥后的FeCl2铁盐溶液浇灌的辣蓼生物质，加入适量去离子水至没过生物质原料，放入高压反应釜内，加入KOH浓度为15mg/mL，加入水合肼体积比为1:10；
（2）向高压反应釜内胆内加入大小合适的磁珠，将高压反应釜放入集热式恒温加热磁性搅拌器中，设置温度为180℃，转速为50rmp，反应时间为18h；
（3）待冷却至室温后，取出高压反应釜，对内胆内混合液进行真空抽滤，分离出固体生物炭基载铁复合材料；
（4）以1000mg/L的生物炭基载铁复合材料去除废水中50mg/L Cd2+、20mg/L Cr6+、50mg/L Pb2+、10mg/L Cu2+和80mg/L Mn2+；
（5）吸附120min后，Cd2+、Cr6+、Pb2+、Cu2+和Mn2+去除率分别为100%、100%、100%、100%、87.2%。

Claims (7)

1.一种生物炭基载铁复合材料制备方法，其特征在于，商陆、龙葵或辣蓼使用含高浓度铁盐的营养液培养，收获植株，干燥后，炭化制备生物炭基载铁复合材料。
2.根据权利要求1所述生物炭基载铁复合材料制备方法，其特征在于，所述铁盐为FeSO4、Fe2(SO4)3、FeCl2和FeCl3中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述生物炭基载铁复合材料制备方法，其特征在于，施用铁盐含Fe浓度为20mg/L-400mg/L。
4.根据权利要求3所述的生物炭基载铁复合材料制备方法，其特征在于，施用铁盐含Fe浓度为20mg/L-100mg/L时，每天喷洒8次，每次间隔3小时，连续喷洒60天-90天；施用铁盐含Fe浓度为100mg/L-200mg/L时，每天喷洒6次，每次间隔4小时，连续喷洒45天-60天；施用铁盐含Fe浓度为200mg/L-400mg/L时，每天喷洒3次，每次间隔8小时，连续喷洒30天-45天。
5.根据权利要求1所述的生物炭基载铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述室温干燥后的商陆、龙葵或辣蓼生物质，粉碎成颗粒状，加入NaOH或者KOH，再加入水合肼，160℃-250℃维持12h-18h，制备生物炭基载铁复合材料。
6.根据权利要求5所述的生物炭基载铁复合材料的制备方法，其特征在于，加入NaOH或者KOH浓度为10mg/mL-50mg/mL，加入水合肼体积比为1:10-1:20。
7.根据权利要求1所述的方法制备的生物炭基载铁复合材料的应用，其特征在于，生物炭基载铁复合材料用于去除水体中Cd2+、Cr6+、Pb2+、Cu2+和Mn2+中的一种或者几种，并实现磁性回收。
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