CN108793099A - 一种辐射状硒纳米管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温合成辐射状硒纳米管的方法,包括以下步骤:1)将PVP溶于水中再加入硒源,然后在磁力搅拌下加入抗坏血酸,离心洗涤得无定形的硒纳米颗粒;2)将所得无定形的硒纳米颗粒分散在无水乙醇中,离心洗涤,即得辐射状硒纳米管。本发明首次提出一种室温合成辐射状硒纳米管的方法,涉及的制备方法简单,反应条件温和,产物产量高,原材料廉价易得,安全环保,制备的硒纳米管尺寸均一,在新能源及光伏产业方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米功能材料技术领域,具体涉及一种辐射状硒纳米管及其制备方法。
背景技术
硒是红色的单斜晶体,还有一种更稳定的硒,是灰色的六方菱形晶体,具有金属光泽,红硒和灰硒是硒的同素异形体。红硒在受热后,会迅速变成灰硒。灰硒的熔点为217℃沸点为600℃,相对溶度4.26-4.28。灰硒的重要特性是他具有典型的半导体性能,可用于无线电的检波和整流。硒整流器具有耐负荷,耐高温,电稳定好等特点。硒对光非常敏感,据测定,在充足的阳光照射下,硒的导电率比在黑暗时大四倍。这样,硒被用来制造光敏电阻和光电管,在自动控制、电视等方面有着广泛的用途,硒还被制作成光电池。在化学工业上,硒用作石油裂解的催化剂。在橡胶中加入少量的硒,可以使橡胶的耐磨性提高50%,燃料工业也消耗大量的硒。
通过最新研究表明,硒在新能源领域也具有很大的应用潜力,在锂硫电池的研究逐渐深入中,硒被发现是硫很好的替代品,一方面硒的导电性远高于硫,另一方面硒与硫具有相当的体积理论比容。现有的合成硒纳米管的方法单一,合成工艺复杂,环境不友好,且产量较低,而且要经过高温水热反应来控制晶体生长。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种具有辐射状硒纳米管及其制备方法,利用硒在不同溶剂中的溶解度不同的特性,使无定形硒向更加稳定的六方相硒的转变,制备结晶性良好的具有辐射状硒纳米管,且涉及制备方法简单,反应条件温和,产物产量高,环境友好。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种具有辐射状硒纳米管,其特征在于,它包括节点及由该节点向四周辐射的中空纳米管;所述纳米管的外径为400~800nm,长度为6~12μm。
上述一种辐射状硒纳米管的制备方法,包括如下步骤:
1)制备无定形硒前驱体:将PVP溶于水中再加入硒源得透明溶液I,然后在磁力搅拌下加入抗坏血酸得反应体系,并反应得砖红色溶液II,离心洗涤得无定形的硒纳米颗粒;
2)制备辐射状硒纳米管:将步骤1)所得硒纳米颗粒均匀分散在有机溶液中得悬浊液III,静置一段时间,得灰色悬浊液,离心洗涤,即得辐射状硒纳米管。
按上述方案,所述PVP的质量分数为5000~55000,硒源为亚硒酸或亚硒酸钠等。
按上述方案,所述抗坏血酸与硒源的摩尔比为2:(1~1.5)。
按上述方案,步骤1)中所述反应体系中亚硒酸的质量浓度为0.02~0.05g/ml,PVP质量浓度为0.02~0.04g/ml,抗坏血酸质量浓度为0.03~0.06g/ml。
按上述方案,步骤1)中反应时间为3~6h。
按上述方案,步骤2)中所述静置时间为6~12h,温度室温。
按上述方案,所述悬浊液III中硒纳米颗粒的含量为0.002~0.005g/ml。
本发明的有益效果为:
1)本发明首次提出一种具有辐射状硒纳米管及其制备方法,无需额外引入模板剂也无需任何热处理过程,利用硒在不同溶剂中溶解度不同的特性,通过调控硒纳米颗粒在无水乙醇中的用量,使无定形硒向更加稳定的六方相硒的转变,并逐渐形成结晶性良好的辐射状硒纳米管,其独特的纳米结构,可得到较大的比表面积并提供有效的介质传输通道,在光学、电化学等方面具有重要的研究和应用意义;
2)本发明涉及的制备方法简单温和,工艺简单,环境友好,原材料廉价易得,安全环保,制备的硒纳米管尺寸均一,在新能源及光伏产业方面具有很大的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所得前驱体无定形硒的X射线衍射图;
图2为实施例1所得产物的扫描电镜图;
图3为实施例1所得产物的X射线衍射图;
图4为对比例1所得产物的扫描电镜图;
图5为对比例2所得产物的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种辐射状硒纳米管,其制备方法包括如下步骤:
1)制备前驱体无定形硒:将2g分子量为55000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于100ml去离子水中,分散均匀后加入2g亚硒酸,磁力搅拌30min得到无色透明溶液,在持续搅拌下缓慢加入5g抗坏血酸,反应3h,透明溶液逐渐变成砖红色,然后离心洗涤得到无定形硒;
2)制备辐射状硒纳米管:取步骤1)所得无定形硒200mg分散在100ml无水乙醇中,静置8h,得到灰色溶液,依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤即得最终产物。
将步骤1)所得前驱体无定形硒进行粉体X射线衍射分析,结果见图1,图中所得衍射峰属无定形态。
图2为本实施例所得产物的扫描电镜图,从图中可以看出所得产物具有节点及由该节点向四周辐射的中空纳米管,纳米管的平均直径(外径)在600nm左右,平均长度在10μm左右,呈三维辐射状。图3为本实施例所得产物的X射线衍射分析,衍射峰属于标准的六方晶系硒单质(标准卡片号:00-042-1425)。
实施例2
一种具有辐射状硒纳米管,其制备方法包括如下步骤:
1)制备前驱体无定形硒:将3g分子量为40000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于100ml去离子水中,分散均匀后加入4g亚硒酸,磁力搅拌30min得到无色透明溶液,在持续搅拌下缓慢加入3g抗坏血酸,透明溶液逐渐变成砖红色,反应5h后将所得砖红色液体,然后离心洗涤得到无定形硒;
2)制备辐射状硒纳米管:取步骤1)所得无定形硒500mg分散在100ml无水乙醇中,静置12h,得到灰色溶液,依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤即得最终产物。
实施例3
一种具有辐射状硒纳米管,其制备方法包括如下步骤:
1)制备前驱体无定形硒:将4g分子量为55000聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于100ml去离子水中,分散均匀后加入2g亚硒酸,磁力搅拌30min得到无色透明溶液,在持续搅拌下缓慢加入5g抗坏血酸,透明溶液逐渐变成砖红色,反应3h后将所得砖红色液体,然后离心洗涤得到无定形硒;
2)制备辐射状硒纳米管:取步骤1)所得无定形硒300mg分散在100ml无水乙醇中,静置10h,得到灰色溶液,依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤即得最终产物。
实施例4
一种具有辐射状硒纳米管,其制备方法包括如下步骤:
1)制备前驱体无定形硒:将2.5g分子量为55000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于100ml去离子水中,分散均匀后加入2.2g亚硒酸,磁力搅拌30min得到无色透明溶液,在持续搅拌下缓慢加入4g抗坏血酸,透明溶液逐渐变成砖红色,反应6h后将所得砖红色液体,静置12h,然后离心洗涤得到无定形硒;
2)制备辐射状硒纳米管:取步骤1)所得无定形硒200mg分散在100ml无水乙醇中,静置6h,得到灰色溶液,依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤即得最终产物。
对比例1
一种硒纳米棒,其制备方法与实施例1大致相同,不同之处在于步骤2)中采用的是60度热处理取代常温静置;所得产物的扫描电镜图3,结果表明适当的溶剂和合适的温度可以调控晶体硒的生长,而当生长温度过高时,晶体生长快,更容易形成纳米线和纳米棒,无法得到本发明所述的中空纳米管结构。
对比例2
一种硒纳米棒,其制备方法与实施例1大致相同,不同之处在于步骤2)采用的前驱体浓度为0.01g/ml(硒纳米颗粒在悬浊液III中含量)。所得的产物电镜图4,结果表明,当前驱体浓度过高时,由于纳米颗粒较高的表面能,不利于中空管状硒的形成,无法得到本发明所述的中空纳米管结构。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未违背本发明精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、简化均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种辐射状硒纳米管,其特征在于,它包括节点及由该节点向四周辐射的中空纳米管;所述纳米管的外径为400~800nm,长度为6~12μm。
2.权利要求1所述辐射状硒纳米管的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)制备无定形硒前驱体:将PVP溶于水中再加入硒源得透明溶液I,然后在磁力搅拌下加入抗坏血酸得反应体系,并反应得砖红色溶液II,离心洗涤得无定形的硒纳米颗粒;
2)制备辐射状硒纳米管:将步骤1)所得硒纳米颗粒均匀分散在有机溶液中得悬浊液III,静置一段时间,得灰色悬浊液,离心洗涤,即得辐射状硒纳米管。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述PVP的分子量为5000-55000,所述硒源为亚硒酸或亚硒酸钠。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述抗坏血酸与硒源的摩尔比为2:(1~1.5)。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述反应体系中硒源的质量浓度为0.02~0.05g/ml,PVP质量浓度为0.02~0.04g/ml,抗坏血酸质量浓度为0.03~0.06g/ml。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中反应时间为3~6h。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述静置时间为6~12h,温度为室温。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述悬浊液III中硒纳米颗粒的含量为0.002~0.005g/ml。
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