CN104261472A - 一种五氧化二钒纳米带及其常温合成方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种五氧化二钒纳米带及其常温合成方法与应用，属于纳米材料和电化学储能技术领域。本发明的一种五氧化二钒纳米带的常温合成方法，向钒源水溶液中加入矿化剂，然后将加有矿化剂的钒源水溶液置于常温条件下搅拌，反应完全后，洗涤收集得到五氧化二钒纳米带；五氧化二钒纳米带为均匀超长纳米带，其长度为10-20微米，五氧化二钒纳米带的宽度为20-50纳米。本发明能够在常温常压下简单、低成本、高产率且能大批量制备V2O5纳米带。具有成本低、工艺简单、操作方便、能耗低，易于控制，便于放大规模化生产等特点，本发明制备的五氧化二钒纳米带具有良好的锂离子电池充放电性能。

Description

一种五氧化二钒纳米带及其常温合成方法与应用
技术领域
本发明属于纳米材料和电化学储能技术领域，更具体地说，涉及一种五氧化二钒纳米带及其常温合成方法与应用。
背景技术
我国钒资源极其丰富，是全球钒资源储量大国。钒的化合物种类也繁多，结构复杂，具有广泛的用途。其中五氧化二钒(V2O5)是一种重要的功能材料。除用于合金、玻璃与陶瓷工业的着色剂、硫酸和石油化工的催化剂等行业外，V2O5还能用于锂离子电池储能材料。V2O5晶体属于典型的层状结构(层内为强结合力的共价键，层间为弱的范德华力)，可以使小分子或离子自由的嵌入或脱出。作为锂离子电池正极材料，其理论容量高达290mAh/g，充放电过程的电极反应式为但是V2O5正极材料还存在一些问题，如电子导电率低、结构不稳定，导致循环性能差、使用寿命短。V2O5纳米化是一个有效的方法。
目前合成V2O5纳米材料的方法很多，主要有液相合成法和物理法。液相法就是通过液相合成过程直接得到V2O5纳米材料或者含钒的化合物前驱体，再经过热处理得到相应纳米结构的V2O5材料。其中关于水热法合成V2O5纳米材料的报道尤为突出(如Chem.Mater.,2008,20,7044-7051,J.Phys.Chem.B,2006,110,9383-9386,J.Electrochem.Soc.,2008,155,A599-A602,Adv.Mater.,2010,22,2547-2552等)。物理方法包括高能球磨、溅射、真空蒸发等。但是到目前为止，现有V2O5纳米粉体特别是纳米线、纳米带的制备无一例外需要外界提供大量的能量如高温高压、微波辅助和超声处理等，这是因为V2O5晶核的形成和晶体的生长需要克服相当大的表面能。这也造成了V2O5纳米粉体合成过程中昂贵的成本，很难实现规模化生产。因此寻求低成本的能够常温常压下有效控制V2O5纳米形貌的方法具有重要的现实意义。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术中V2O5纳米粉体合成技术的不足，提供了一种五氧化二钒纳米带及其常温合成方法与应用，采用本发明的技术方案，能够在常温常压下简单、低成本、高产率且能大批量制备V2O5纳米带。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
其一，本发明的一种五氧化二钒纳米带，该五氧化二钒纳米带为均匀超长纳米带，其长度为10-20微米，五氧化二钒纳米带的宽度为20-50纳米。
更进一步地说，五氧化二钒纳米带的制备方法为：向钒源水溶液中加入矿化剂，然后将加有矿化剂的钒源水溶液置于常温条件下搅拌，反应完全后，洗涤收集得到五氧化二钒纳米带；其中：所述的钒源为二钒酸钠、六羰基钒、钒过氧酸、五氧化二钒、硫酸氧钒、正钒酸、偏钒酸铵、二氧化钒、二溴化钒、二氧氯钒、二氯化钒、二碘化钒、二氟化钒、偏钒酸钠、偏钒酸钾、氢氧化钒、三碘化钒、三氟化钒、三氟氧钒三硫化三钒、三氯化钒、三氯氧钒、三溴化钒、三氧化二钒、四氟化钒、四氯化钒、五氟化钒、五硫化二钒、乙酰丙酮钒配合物中的一种或它们的组合；所述的矿化剂为碱金属及铵的卤化物、碱金属的氢氧化物、弱酸与碱金属形成的盐类、无机酸的一种或它们的组合；所述的钒源水溶液中钒源的浓度为0.01～5mol/L，加有矿化剂的钒源水溶液中矿化剂的浓度为0.01～10mol/L。
其二，本发明的一种五氧化二钒纳米带的常温合成方法，向钒源水溶液中加入矿化剂，然后将加有矿化剂的钒源水溶液置于常温条件下搅拌，反应完全后，洗涤收集得到五氧化二钒纳米带。
优选地，所述的钒源为二钒酸钠、六羰基钒、钒过氧酸、五氧化二钒、硫酸氧钒、正钒酸、偏钒酸铵、二氧化钒、二溴化钒、二氧氯钒、二氯化钒、二碘化钒、二氟化钒、偏钒酸钠、偏钒酸钾、氢氧化钒、三碘化钒、三氟化钒、三氟氧钒三硫化三钒、三氯化钒、三氯氧钒、三溴化钒、三氧化二钒、四氟化钒、四氯化钒、五氟化钒、五硫化二钒、乙酰丙酮钒配合物中的一种或它们的组合。
优选地，所述的矿化剂为碱金属及铵的卤化物、碱金属的氢氧化物、弱酸与碱金属形成的盐类、无机酸的一种或它们的组合。
优选地，加有矿化剂的钒源水溶液置于常温条件下搅拌的搅拌时间是1-7天，搅拌方式为磁力搅拌。
优选地，所述的钒源水溶液中钒源的浓度为0.01～5mol/L，加有矿化剂的钒源水溶液中矿化剂的浓度为0.01～10mol/L。
优选地，所述的洗涤收集过程采用去离子水和无水乙醇洗涤，离心收集后在烘箱中烘干，即得五氧化二钒纳米带粉体。
其三，本发明的一种五氧化二钒纳米带作为锂离子电池正极材料的应用，具体为：五氧化二钒纳米带粉末与石墨混合作为锂离子电池正极材料使用。
本发明的一种五氧化二钒纳米带的常温合成方法制备得到的五氧化二钒纳米带作为锂离子电池正极材料的应用，具体为：五氧化二钒纳米带粉末与石墨混合作为锂离子电池正极材料使用。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明的一种五氧化二钒纳米带的常温合成方法，其合成的机理是：钒源提供足够的钒参与反应，适量的矿化剂能够提高溶液的化学势，增加原子、离子或分子在晶体生长过程中的移动能力，促使V2O5沿着其最快的[010]方向生长，从而形成一维的纳米带。本发明的合成方法是在常温常压下进行的，用到的反应装置简单(玻璃杯或塑料杯，还有磁力搅拌器)、操作方便，选用的原料廉价，易于大批量生产。
(2)本发明的一种五氧化二钒纳米带，该五氧化二钒纳米带为均匀超长纳米带，利用本发明获得的V2O5纳米带具有良好的电化学储锂能力可以作为锂离子电池正极材料使用，对锂片做半电池的电化学性能测试可以获得较高的比容量、稳定的循环性能和优异的倍率性能。
附图说明
图1为按照本发明实施例1所得产物的X-射线衍射图；
图2为按照本发明实施例1所得产物的扫描电镜照片；
图3为按照本发明实施例1所得产物的透射电镜照片；
图4为按照本发明实施例1所得产物对锂片做半电池的首次充放电平台曲线；
图5为按照本发明实施例1所得产物对锂片做半电池的循环曲线。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。
实施例1
准确称量1.8g(0.01mol)五氧化二钒，将称取的五氧化二钒加入100mL去离子水，并室温下搅拌，再准确称取5.8g磷酸二氢铵(0.05mol)，将称取的磷酸二氢铵缓慢加入上述溶液中，室温下持续磁力搅拌3天。反应完全后，用去离子水和无水乙醇洗涤，在烘箱中烘干，即得到五氧化二钒纳米带黄色粉末。
图1为按照本发明实施例1所得产物的X-射线衍射图，所有的X射线粉末衍射峰均可指标为V2O5粉体，并且没有其他杂质峰出现，因此实施例1合成的为高纯度的V2O5粉体材料。图2为按照本发明实施例1所得产物的扫描电镜照片，从照片中可以看到为均匀超长纳米带，其长度可达10-20微米。图3为按照本发明实施例1所得产物的透射电镜照片，从照片中可以看到单根纳米带的宽度为20-50纳米。本实施例制备得到的五氧化二钒纳米带可以应用于锂离子电池正极材料，将V2O5纳米带粉末与石墨按8：1重量比混合作为锂离子电池正极材料使用，图4为按照本发明实施例1所得产物对锂片做半电池的首次充放电平台曲线，其放电容量为281.6mAh/g，充电容量为280.3mAh/g，非常接近理论容量290mAh/g，说明实施例1合成的V2O5纳米带作为锂离子电池正极材料的应用非常成功。图5为按照本发明实施例1所得产物对锂片做半电池的循环曲线，50次循环之后仍有约245mAh/g的充放电容量。说明实施例1制备的五氧化二钒纳米带作为锂离子电池正极材料使用，对锂片做半电池的电化学性能测试可以获得较高的比容量、稳定的循环性能和优异的倍率性能。
实施例2
准确称量11.7g(0.1mol)偏钒酸铵，将称取的偏钒酸铵加入100mL去离子水，并室温下搅拌，再准确称取17.4g硫酸钾(0.1mol)，将称取的硫酸钾缓慢加入上述溶液中，室温下持续磁力搅拌3天。反应完全后，用去离子水和无水乙醇洗涤，在烘箱中烘干，即得到五氧化二钒纳米带黄色粉末。
实施例3
准确称量90.9g(0.5mol)五氧化二钒和23.4g(0.2mol)偏钒酸铵，将称取的五氧化二钒和偏钒酸铵加入1L去离子水，室温下搅拌，再准确称取164g醋酸钠(2mol)，将称取的醋酸钠缓慢加入上述溶液中，室温下持续搅拌2天。反应完全后，用去离子水和无水乙醇洗涤，在烘箱中烘干，即得到五氧化二钒纳米带黄色粉末。本发明中的钒源为二钒酸钠、六羰基钒、钒过氧酸、五氧化二钒、硫酸氧钒、正钒酸、偏钒酸铵、二氧化钒、二溴化钒、二氧氯钒、二氯化钒、二碘化钒、二氟化钒、偏钒酸钠、偏钒酸钾、氢氧化钒、三碘化钒、三氟化钒、三氟氧钒三硫化三钒、三氯化钒、三氯氧钒、三溴化钒、三氧化二钒、四氟化钒、四氯化钒、五氟化钒、五硫化二钒、乙酰丙酮钒配合物中的一种或它们的组合均可，钒源提供钒参与反应。
实施例4
准确称量13.8g(0.1mol)偏钒酸钾，将称取的偏钒酸钾加入100mL去离子水，室温下搅拌，再准确称取5.8g磷酸二氢铵(0.05mol)和9.2g草酸钾(0.05mol)，将称取的磷酸二氢铵和草酸钾缓慢加入上述溶液中，室温下持续搅拌4天。反应完全后，用去离子水和无水乙醇洗涤，在烘箱中烘干，即得到五氧化二钒纳米带黄色粉末。本发明的矿化剂为碱金属及铵的卤化物、碱金属的氢氧化物、弱酸与碱金属形成的盐类、无机酸的一种或它们的组合均可，这些矿化剂能够提高溶液的化学势，增加原子、离子或分子在晶体生长过程中的移动能力，促使V2O5沿着其最快的[010]方向生长，从而形成一维的纳米带。
实施例5
准确称量27.6g(0.2mol)偏钒酸钾和23.4g(0.2mol)偏钒酸铵，将称取的偏钒酸钾和偏钒酸铵加入500mL去离子水，室温下搅拌，再准确称取55.2g草酸钾(0.3mol)和52.2g硫酸钾(0.3mol)，将称取的草酸钾和硫酸钾缓慢加入上述溶液中，室温下持续搅拌2天。反应完全后，用去离子水和无水乙醇洗涤，在烘箱中烘干，即得到五氧化二钒纳米带黄色粉末。
实施例6
准确称量18.1g(0.1mol)五氧化二钒、14.6g(0.2mol)五氟化钒和12.2g(0.1mol)偏钒酸钠，将称取的五氧化二钒、五氟化钒和偏钒酸钠加入800mL去离子水，室温下搅拌，再准确称取10.3g溴化钠(0.1mol)、13.2g硫酸铵(0.1mol)和9.8g醋酸钾(0.1mol)，将称取的溴化钠、硫酸铵和醋酸钾缓慢加入上述溶液中，室温下持续搅拌3天。反应完全后，用去离子水和无水乙醇洗涤，在烘箱中烘干，即得到五氧化二钒纳米带黄色粉末。
实施例7
准确称量1.81g(0.01mol)五氧化二钒，将称取的五氧化二钒加入1L去离子水，室温下搅拌，再准确称取1.03g(0.01mol)溴化钠，将称取的溴化钠缓慢加入上述溶液中，室温下持续搅拌1天。反应完全后，用去离子水和无水乙醇洗涤，在烘箱中烘干，即得到五氧化二钒纳米带黄色粉末。
实施例8
准确称量909.4g(5mol)五氧化二钒，将称取的五氧化二钒加入1L去离子水，室温下搅拌，再准确称取4.37kg(10mol)草酸钾，将称取的草酸钾缓慢加入上述溶液中，室温下持续搅拌7天。反应完全后，用去离子水和无水乙醇洗涤，在烘箱中烘干，即得到五氧化二钒纳米带黄色粉末。
实施例2-8制备得到的五氧化二钒纳米带粉体，其X-射线衍射图、扫描电镜照片、透射电镜照片、对锂片做半电池的首次充放电平台曲线及对锂片做半电池的循环曲线与实施例1基本相同。本发明的核心创新之处在于在常温常压的条件下，选择了特定的矿化剂，并控制巧妙控制钒源和矿化剂的浓度，通过简单的合成方法即可得到一维的五氧化二钒纳米带，克服了现有技术中V2O5纳米粉体合成技术的不足，突破性的改变了现有高温高压、微波辅助和超声处理的工艺条件，然而现有技术的普通技术人员一般都习惯了水热法合成五氧化二钒纳米粉体，本发明创新的打破了这一技术偏见，解决了人们一直渴望解决但始终未能成功的技术难题，并获得了预料不到的效果。

Claims (10)

1.一种五氧化二钒纳米带，其特征在于：五氧化二钒纳米带为均匀超长纳米带，其长度为10-20微米，五氧化二钒纳米带的宽度为20-50纳米。
2.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒纳米带，其特征在于：五氧化二钒纳米带的制备方法为：向钒源水溶液中加入矿化剂，然后将加有矿化剂的钒源水溶液置于常温条件下搅拌，反应完全后，洗涤收集得到五氧化二钒纳米带；其中：所述的钒源为二钒酸钠、六羰基钒、钒过氧酸、五氧化二钒、硫酸氧钒、正钒酸、偏钒酸铵、二氧化钒、二溴化钒、二氧氯钒、二氯化钒、二碘化钒、二氟化钒、偏钒酸钠、偏钒酸钾、氢氧化钒、三碘化钒、三氟化钒、三氟氧钒三硫化三钒、三氯化钒、三氯氧钒、三溴化钒、三氧化二钒、四氟化钒、四氯化钒、五氟化钒、五硫化二钒、乙酰丙酮钒配合物中的一种或它们的组合；所述的矿化剂为碱金属及铵的卤化物、碱金属的氢氧化物、弱酸与碱金属形成的盐类、无机酸的一种或它们的组合；所述的钒源水溶液中钒源的浓度为0.01～5mol/L，加有矿化剂的钒源水溶液中矿化剂的浓度为0.01～10mol/L。
3.一种五氧化二钒纳米带的常温合成方法，其特征在于：向钒源水溶液中加入矿化剂，然后将加有矿化剂的钒源水溶液置于常温条件下搅拌，反应完全后，洗涤收集得到五氧化二钒纳米带。
4.根据权利要求3所述的一种五氧化二钒纳米带的常温合成方法，其特征在于：所述的钒源为二钒酸钠、六羰基钒、钒过氧酸、五氧化二钒、硫酸氧钒、正钒酸、偏钒酸铵、二氧化钒、二溴化钒、二氧氯钒、二氯化钒、二碘化钒、二氟化钒、偏钒酸钠、偏钒酸钾、氢氧化钒、三碘化钒、三氟化钒、三氟氧钒三硫化三钒、三氯化钒、三氯氧钒、三溴化钒、三氧化二钒、四氟化钒、四氯化钒、五氟化钒、五硫化二钒、乙酰丙酮钒配合物中的一种或它们的组合。
5.根据权利要求3所述的一种五氧化二钒纳米带的常温合成方法，其特征在于：所述的矿化剂为碱金属及铵的卤化物、碱金属的氢氧化物、弱酸与碱金属形成的盐类、无机酸的一种或它们的组合。
6.根据权利要求3所述的一种五氧化二钒纳米带的常温合成方法，其特征在于：加有矿化剂的钒源水溶液置于常温条件下搅拌的搅拌时间是1-7天，搅拌方式为磁力搅拌。
7.根据权利要求3所述的一种五氧化二钒纳米带的常温合成方法，其特征在于：所述的钒源水溶液中钒源的浓度为0.01～5mol/L，加有矿化剂的钒源水溶液中矿化剂的浓度为0.01～10mol/L。
8.根据权利要求3-7中任意一项所述的一种五氧化二钒纳米带的常温合成方法，其特征在于：所述的洗涤收集过程采用去离子水和无水乙醇洗涤，离心收集后在烘箱中烘干，即得五氧化二钒纳米带粉体。
9.权利要求1-2的一种五氧化二钒纳米带作为锂离子电池正极材料的应用，其特征在于：五氧化二钒纳米带粉末与石墨混合作为锂离子电池正极材料使用。
10.权利要求3-8的一种五氧化二钒纳米带的常温合成方法制备得到的五氧化二钒纳米带作为锂离子电池正极材料的应用，其特征在于：五氧化二钒纳米带粉末与石墨混合作为锂离子电池正极材料使用。
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