CN110817959B - 一种v2o5纳米带的制备方法 - Google Patents

一种v2o5纳米带的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110817959B
CN110817959B CN201911166943.0A CN201911166943A CN110817959B CN 110817959 B CN110817959 B CN 110817959B CN 201911166943 A CN201911166943 A CN 201911166943A CN 110817959 B CN110817959 B CN 110817959B
Authority
CN
China
Prior art keywords
nanobelt
preparation
drying
hydrogen peroxide
prepared
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911166943.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110817959A (zh
Inventor
黄正宏
任晓龙
艾德生
吕瑞涛
沈万慈
康飞宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tsinghua University
Original Assignee
Tsinghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tsinghua University filed Critical Tsinghua University
Priority to CN201911166943.0A priority Critical patent/CN110817959B/zh
Publication of CN110817959A publication Critical patent/CN110817959A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110817959B publication Critical patent/CN110817959B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G31/00—Compounds of vanadium
    • C01G31/02—Oxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C01P2004/17—Nanostrips, nanoribbons or nanobelts, i.e. solid nanofibres with two significantly differing dimensions between 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种V2O5纳米带的制备方法，属于过渡金属氧化物制备技术领域。该制备方法为：配制V2O5/水/双氧水溶液，将配制好的溶液冷冻干燥后，经快速加热获得V2O5纳米带。本发明采用快速加热的方法制备V2O5纳米带，生产方便，纯度高，成本低，产量高，具有很好的重复性。

Description

一种V2O5纳米带的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料、半导体材料技术领域，涉及一维纳米纤维，特别涉及一种V2O5纳米带的制备方法。
背景技术
V2O5是一种重要的半导体材料，具有独特的光学和电学性能，在能量存储、红外探测、光电调节，温度传感，电致变色、气敏传感、冶金、催化等众多领域具有广泛应用。纳米化的V2O5材料除具备氧化钒的诸多优点外，还具有比表面积大的特点，不仅材料的表面原子参与反应，更允许反应物贯穿材料的内部参与反应，极大地提高了反应效率。因此，各种形貌的V2O5纳米结构的制备已经引起国内外研究者的极大兴趣。
为了更好的满足不同领域对V2O5纳米材料结构的要求，研究者们成功制备出了三维多孔V2O5、V2O5纳米片、V2O5纳米球、V2O5纳米纤维，V2O5纳米薄膜等众多V2O5纳米结构。在这些结构中，一维结构的V2O5纳米材料不仅能为电子、光子提供有效的传输通道，而且其稳定的几何构架可以保证纳米结构的功能性，能有效提高电化学性能，在锂离子电池，钠离子电池、超级电容器，锌离子电池，液流电池等领域具有潜在的应用价值。
目前，一维V2O5纳米材料的开发研究已经取得了较大的进展，基于不同的原理，制备方法主要有静电纺丝法、水热法、溶胶凝胶法、化学固相法等。但是，现存的制备方法或多或少都存在着制备过程复杂，材料纯度不高，产量较低的缺点，因此开发一种简单、经济、高效的一维V2O5纳米材料制备方法依然面临着严峻的挑战。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种V2O5纳米带的制备方法，其工艺简单，效率高，成本低，得到的产品纯度好，且产量较高。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种V2O5纳米带的制备方法，将氧化钒溶于双氧水和蒸馏水的混合溶液中配制V2O5/水/双氧水溶液，将配制好的溶液冷冻干燥后，经快速加热获得V2O5纳米带。所得V2O5纳米带的长度为5-100μm，厚度为50-200nm，宽度为200-5000 nm。
优选地，原料中采用的V2O5可为普通商业氧化钒原料，V2O5、水、双氧水的质量比为30:(0-3):(0.1-3)。其中所述双氧水的质量浓度一般为30％。
优选地，所述冷冻干燥的方式为低温阴干至0℃以下或者使用冷冻干燥机干燥至0℃以下，获得固态前驱体。更优选地，为-95℃
优选地，所述快速加热是在350-600℃保温处理1min-1h。更优选地，是在 550℃保温处理3min或10min，或600℃保温处理1min，或350℃保温1小时。可选择将马弗炉升温至上述温度恒温，然后迅速加入冷冻干燥的样品，在炉中处理一段时间后取出冷却即得。
所述快速加热的气氛为空气。
与现有技术相比，本发明采用的快速加热法制备工艺简单、成本低廉、产率高、重复性好，同时该方法可以产业化应用。
附图说明
图1是本发明实施例1中制得的氧化钒纳米带低分辨倍率下扫描电镜图。
图2是本发明实施例1中制得的氧化钒纳米带高分辨倍率下扫描电镜图。
图3是本发明实施例1中制得的氧化钒纳米带X-射线衍射图谱。
图4是商业氧化钒和本发明实施例1中制得的氧化钒纳米带的倍率性能对比示意图(1C＝147mA/g)。
图5是商业氧化钒和本发明实施例1中制得的氧化钒纳米带在1C下的循环性能对比示意图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
将0.3g商业氧化钒原料分散于10g水中，然后加入10g双氧水(30wt％)，常温下搅拌2小时后得到砖红色溶液。
将配制好的溶液置于培养皿内，放置于冷冻干燥机中于-95℃，真空度为1Pa 冷冻干燥24小时，获得固态前驱体。
最后将固态前驱体加入到550℃的马弗炉内，空气气氛中保温3分钟后取出冷却，得到V2O5纳米带。
图1、图2为实施例1所制备的高纯度V2O5纳米带材料的典型低倍和高倍扫描电镜照片，可以看到经过短暂的3分钟的快速加热，样品已经完全转化为纳米带，表明所制备的材料为带状结构纳米材料，产率高，产量好。图3为实施例1所制备的V2O5纳米带相应的X-射线衍射(XRD)图谱，可以看到所制备的纳米带材料为纯的V2O5正交晶相，表明样品具有良好的结晶性，产品纯度好。
实施例2：
将0.3g商业氧化钒原料分散于15g水中，然后加入10g双氧水(30wt％)，常温下搅拌2小时后得到砖红色溶液。
将配制好的溶液置于培养皿内，放置于冷冻干燥机中于-95℃，真空度为1Pa 冷冻干燥24小时，获得固态前驱体。
最后将固态前驱体加入到550℃的马弗炉内，空气气氛中保温10分钟后取出冷却，得到V2O5纳米带。
实施例3：
将0.3g商业氧化钒原料分散于10g水中，然后加入5g双氧水(30wt％)，常温下搅拌2小时后得到砖红色溶液。
将配制好的溶液置于培养皿内，放置于冷冻干燥机中于-95℃，真空度为1Pa 冷冻干燥24小时，获得固态前驱体。
最后将固态前驱体加入到600℃的马弗炉内，空气气氛中保温1分钟后取出冷却，得到V2O5纳米带。
实施例4：
将0.3g商业氧化钒原料分散于10g水中，然后加入10g双氧水(30wt％)，常温下搅拌2小时后得到砖红色溶液。
将配制好的溶液置于培养皿内，放置于冷冻干燥机中于-95℃，真空度为1Pa 冷冻干燥24小时，获得固态前驱体。
最后将固态前驱体加入到350℃的马弗炉内，空气气氛中保温1小时后取出冷却，得到V2O5纳米带。
为了验证这种方法可以获得具有优异性能的V2O5材料，将上述获得实施例 1V2O5纳米带样品用作锂离子电池的正极材料，电池极片的制作工艺如下：将上述V2O5纳米带，导电炭黑和粘接剂PVDF按照质量比80：10：10均匀混合均匀，加入有机溶剂NMP得到正极浆料。将正极浆料涂覆于铝箔上，控制刮涂的厚度为60微米，经干燥、轧膜及冲片处理后，得到锂离子电容器正极片，与锂片组成锂离子半电池，以LiPF6(EC:DEC＝1：1)为有机电解液，组装成2032 型扣式电池，在电压区间为2.5-4V测试其电化学性能，见图4和图5，图4为实施例1所制备的V2O5纳米带和商业氧化钒的倍率性能图，可以看到V2O5纳米带在电流密度为0.2C，0.5C，1C，2C，5C和10C时展现出了126，125，112， 105，92，82mAh/g的放电比容量，远高于商业氧化钒，表明所制备的V2O5纳米带具有更加优异的倍率性能。图5为实施例1所制备的V2O5纳米带和商业氧化钒在电流密度为1C下的循环性能图，可以看到经过200次的循环后，V2O5纳米带的放电比容量依然保持在106mAh/g，而商业氧化钒只有87mAh/g，表明所制备的V2O5纳米带具有更加优异的循环性能。

Claims (8)

1.一种V2O5纳米带的制备方法，其特征在于，配制V2O5/水/双氧水溶液，将配制好的溶液冷冻干燥后，经快速加热获得V2O5纳米带，其中所述快速加热是在350-600℃保温处理1min-1h，所得V2O5纳米带的长度为5-100μm，厚度为50-200nm，宽度为200-5000nm。
2.根据权利要求1所述V2O5纳米带的制备方法，其特征在于，原料中采用的V2O5为普通商业氧化钒原料。
3.根据权利要求1所述V2O5纳米带的制备方法，其特征在于，原料中所述V2O5、水、双氧水的质量比为30:(0-3):(0.1-3)。
4.根据权利要求3所述V2O5纳米带的制备方法，其特征在于，所述双氧水的质量浓度为30％。
5.根据权利要求1所述V2O5纳米带的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的方式为低温阴干至0℃以下或者使用冷冻干燥机干燥至0℃以下，获得固态前驱体。
6.根据权利要求1所述V2O5纳米带的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的方式为低温阴干至-95℃或者使用冷冻干燥机干燥至-95℃，获得固态前驱体。
7.根据权利要求1所述V2O5纳米带的制备方法，其特征在于，所述快速加热是在550℃保温处理3min或10min，或600℃保温处理1min，或350℃保温1小时。
8.根据权利要求1或7所述V2O5纳米带的制备方法，其特征在于，所述快速加热的气氛为空气。
CN201911166943.0A 2019-11-25 2019-11-25 一种v2o5纳米带的制备方法 Active CN110817959B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911166943.0A CN110817959B (zh) 2019-11-25 2019-11-25 一种v2o5纳米带的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911166943.0A CN110817959B (zh) 2019-11-25 2019-11-25 一种v2o5纳米带的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110817959A CN110817959A (zh) 2020-02-21
CN110817959B true CN110817959B (zh) 2021-02-02

Family

ID=69558989

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911166943.0A Active CN110817959B (zh) 2019-11-25 2019-11-25 一种v2o5纳米带的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110817959B (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101880058A (zh) * 2010-05-18 2010-11-10 暨南大学 一种纳米带状v2o5的制备方法
CN104261472A (zh) * 2014-09-22 2015-01-07 安徽工业大学 一种五氧化二钒纳米带及其常温合成方法与应用
CN106025275A (zh) * 2016-08-11 2016-10-12 安徽工业大学 一种磷酸钒钠复合纳米多孔正极材料及使用冷冻干燥法制备该材料的方法
CN106654186A (zh) * 2016-10-14 2017-05-10 南京工业大学 五氧化二矾及其碳纳米复合物规模化制备与锂电池应用
CN107069020A (zh) * 2017-02-17 2017-08-18 武汉理工大学 一种锂离子电池用镍掺杂五氧化二钒纳米片状正极材料的制备方法
CN108735519A (zh) * 2018-06-04 2018-11-02 广东工业大学 一种石墨烯/五氧化二钒复合材料的制备方法及其应用
CN108847484A (zh) * 2018-06-22 2018-11-20 南京工业大学 一种导体氧化钒材料制备方法及其应用
CN108975403A (zh) * 2018-10-26 2018-12-11 云南大学 一种可变组分氧化钒纳米带及其合成方法和应用

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101880058A (zh) * 2010-05-18 2010-11-10 暨南大学 一种纳米带状v2o5的制备方法
CN104261472A (zh) * 2014-09-22 2015-01-07 安徽工业大学 一种五氧化二钒纳米带及其常温合成方法与应用
CN106025275A (zh) * 2016-08-11 2016-10-12 安徽工业大学 一种磷酸钒钠复合纳米多孔正极材料及使用冷冻干燥法制备该材料的方法
CN106654186A (zh) * 2016-10-14 2017-05-10 南京工业大学 五氧化二矾及其碳纳米复合物规模化制备与锂电池应用
CN107069020A (zh) * 2017-02-17 2017-08-18 武汉理工大学 一种锂离子电池用镍掺杂五氧化二钒纳米片状正极材料的制备方法
CN108735519A (zh) * 2018-06-04 2018-11-02 广东工业大学 一种石墨烯/五氧化二钒复合材料的制备方法及其应用
CN108847484A (zh) * 2018-06-22 2018-11-20 南京工业大学 一种导体氧化钒材料制备方法及其应用
CN108975403A (zh) * 2018-10-26 2018-12-11 云南大学 一种可变组分氧化钒纳米带及其合成方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN110817959A (zh) 2020-02-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102810673B (zh) 一种锂离子电池用碳包覆 MnO 同轴纳米线负极材料的制备方法
CN108172770B (zh) 具有单分散结构特征的碳包覆NiPx纳米复合电极材料及其制备方法
CN110838583B (zh) 一种碳纳米管/m相二氧化钒复合结构及其制备方法和在水系锌离子电池中的应用
CN110098391A (zh) 一种MXene衍生的二氧化钛/碳包覆纳米硅三元复合材料及其制备方法
CN111162256A (zh) 一种混合聚阴离子型钠离子电池正极材料及其制备
CN112234206B (zh) 利用抗生素菌渣制备薄层石墨烯/过渡金属氟化物复合正极活性材料的方法
CN105047890A (zh) 一种三维多孔石墨烯复合材料锂离子电池负极材料及其制备方法
CN108767203B (zh) 一种二氧化钛纳米管-石墨烯-硫复合材料及其制备方法和应用
CN107026263B (zh) 海胆状硫化铋/大孔石墨烯复合材料、制备方法及其应用
CN114291796A (zh) 一种钾离子电池负极材料及其制备方法和应用
CN109192938B (zh) 一种柔性材料及其制备方法与应用
CN111943259B (zh) 一种碳包覆介孔双相二氧化钛及其制备方法与储能应用
CN113410459A (zh) 一种内嵌MoSx纳米片的三维有序大孔类石墨烯炭材料、制备与应用
CN111933932A (zh) 一种锌离子电池中离子液体辅助原位复合特定晶面生长ZnV2O6/GN-SWCNTS材料的方法
CN115050944B (zh) 一种三维纳米花结构的复合材料及其制备方法和应用
CN109449440B (zh) 微孔超薄软碳纳米片及其制备方法和应用
CN106340625A (zh) 一种三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料的制备方法
CN109817899B (zh) 一种杂元素掺杂碳纳米管封装金属硫化物复合负极材料的制备方法与应用
CN111554905A (zh) 一种氧化锌基碳复合纳米材料制备方法、产品及应用
CN110817959B (zh) 一种v2o5纳米带的制备方法
CN115417455A (zh) 一种五氧化二钒插层材料及其制备方法及其在水系锌离子电池中的应用
CN114899382A (zh) 一种N掺杂多孔碳双壳微球结构包覆Co3O4材料及其制备方法与应用
CN111793856B (zh) 一种Cu-Br掺杂钛酸锂纳米纤维材料及其制备方法与应用
CN114540989A (zh) 碳纤维负载硫化铋材料的制备方法及其应用
CN109921001B (zh) 一种磷酸钒钠/碳复合正极材料及其微波辅助合成与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant