CN109192938B - 一种柔性材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种柔性材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性材料及其制备方法与应用。该柔性材料为负载四氧化三铁的碳化棉。该柔性材料中的碳化棉价格低廉、易得，且具有三维网状结构，而其中的四氧化三铁具有纳米级的一维针状结构，该柔性材料具有三维多孔结构，当其作为电池或电容器的活性材料时，有利于缓解其在充放电过程中的体积膨胀/收缩效应，用于锂离子负极材料具有比容量高、循环性好、倍率性能佳的特点；且制备本发明的柔性材料的方法简单、高效、环保，易于推广，且还可通过调节棉碳化温度、水热反应体系浓度、反应时间煅烧温度等得到电化学性能不同的柔性材料。

Description

一种柔性材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其涉及一种柔性材料及其制备方法与应用。
背景技术
2012年，诺基亚公司提出了柔性折叠概念手机，其可任意弯折恢复，且能与人体很好配合而得到了广泛的关注；目前，随着可穿戴电子消费品及新能源汽车领域的高速发展，柔性/可折叠光电子器件的研究备受瞩目；同时，电子设备向轻薄柔性的方向发展，提出了开发柔性储能器件作为柔性电子产品的电源，因而，如何制备柔性储能器件，成为现阶段锂离子电池领域的研究热点。
过渡金属氧化物因拥有高比容量，而在锂离子电池电极材料领域中被广为研究。
Fe3O4由于可与锂发生完全可逆的氧化还原反应而具有高比容量(928mAh/g)，高于传统石墨负极(理论容量为374mAh/g)，且其放电平台高于石墨类，有助于抑制在电池运作时锂枝晶的形成。在众多的过渡金属氧化物中，铁的氧化物(Fe2O3、Fe3O4)来源丰富、成本低、无污染、高比容量，从而具有更高的潜在应用价值。
然而，目前锂离子电池的组装工艺决定了传统的电极是不可弯折的，因为活性材料会从集流体上脱落而使电性能变差，甚至导致隔膜穿孔而短路。为获得高比容量的柔性储能器件，需用柔性导电支撑材料，但是过渡金属氧化物在脱嵌锂的过程中会产生体积膨胀的问题，导致材料极易粉化脱落。而具有三维网络结构的碳材料作为支撑材料负载过渡金属氧化物，可以很好解决这一难题，并且三维网络碳材料可以提高电子的传输和电解液的渗透，纳米过渡金属氧化物的良好分散性则可最大程度地发挥其高容量的优点。
Wan Yizao等[1]利用细菌纤维素负载氧化铁，碳化后得到柔性的三维碳纳米纤维负载Fe3O4作为锂离子电池负极；而Qiu Weitao等[2]采用碳布作为支撑材料负载Fe3O4制备柔性负极材料。但上述技术所用的碳支撑材料成本较高，不利于Fe3O4柔性负极材料的广泛应用。
因此，寻求更廉价易得的碳支撑材料及简单高效制备Fe3O4柔性负极材料的方法对于Fe3O4柔性负极材料的进一步应用及对轻薄柔性电子设备的进一步开发具有重要的现实意义。
参考文献：
[1]Yizao Wan,et al.Ageneral strategy of decorating 3D carbonnanofiber aerogels derived from bacterial cellulose with nano-Fe3O4for high-performance flexible and binder-free lithium-ion batteryanodes.J.Mater.Chem.A,2015,3,15386-15393.
[2]Weitao Qiu,et al.Three-dimensional Fe3O4nanotube array on carboncloth prepared from a facile route for lithium ion batteries.ElectrochimicaActa,2016,193:32-38.
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性材料及其制备方法与应用。
本发明针对现有技术中存在的问题，提出利用价廉易得的碳化棉作为Fe3O4的支撑材料制备柔性材料，且该柔性材料的制备方法简单、高效、环保且无需用到大型、昂贵的仪器，易于控制成本输出。
具体而言，本发明的目的之一在于提供一种柔性材料，该柔性材料为负载四氧化三铁的碳化棉。
优选地，上述四氧化三铁为一维针状结构的四氧化三铁。
本发明的另一目的在于提供一种柔性材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将棉碳化，得碳化棉；
2)将碳化棉浸没于铁盐、钠盐的混合溶液中，水热反应，得四氧化三铁的前驱体；
3)隔绝氧气，煅烧，得柔性材料，
其中，铁盐为三价水溶性铁盐，钠盐为水溶性钠盐。
优选地，步骤1)中棉的碳化温度为600～1000℃。
更优选地，步骤1)中棉的碳化温度为800℃。
优选地，步骤1)中棉的碳化时间为0.5～5h。
更优选地，步骤1)中棉的碳化时间为0.5～2.5h。
其中，对于上述棉没有特别的限制，可以是棉花或其纯棉产品，例如：棉片、棉布等。
优选地，上述棉选自棉片。
更优选地，上述棉片为片层状棉片。
优选地，上述碳化棉具有三维网状结构。
优选地，步骤2)的混合溶液中铁盐与钠盐的摩尔比为1：(0.5～5)；优选地，铁盐的浓度为0.01～0.1mol/L，更优选地，铁盐的浓度为0.02～0.05mol/L。
优选地，上述碳化棉的表面积与上述混合溶液的体积比为0.1～1cm2/mL。
更优选地，上述碳化棉的表面积与上述混合溶液的体积比为0.1～0.5cm2/mL。
优选地，上述铁盐选自硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的至少一种。
优选地，上述钠盐选自硝酸钠、硫酸钠、氯化钠中的至少一种。
优选地，从原料易得和操作便利性的角度出发，上述铁盐选自硝酸铁、氯化铁中的至少一种；上述钠盐选自硝酸钠、硫酸钠中的至少一种。
优选地，步骤2)中水热反应的温度为90～150℃，反应时间为3～12h。
优选地，步骤2)中水热反应的温度为100～120℃，反应时间为3～8h。
更优选地，步骤2)中水热反应的温度为110℃，反应时间为6h。
优选地，上述水热反应后得到的前驱体呈现一维针状结构。
优选地，步骤3)中的煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为0.5～5h，更优选地，煅烧时间为0.5～2.5h。
本发明还提供了上述柔性材料的应用。
上述柔性材料作为电化学活性物质在制备柔性锂离子电池、柔性超级电容器中的应用。
本发明还提供了一种柔性电极材料；所述柔性电极材料，包括上述的柔性材料。
为了进一步提高柔性电极材料的电化学性能，在上述柔性电极材料中还可加入催化剂，加入催化剂的量依其在柔性电极材料中所能促进的最优电化学性能而定。
本发明的有益效果是：
1、本发明的柔性材料为负载四氧化三铁的碳化棉，该柔性材料中的碳化棉价格低廉、易得，且具有三维网状结构，而其中的四氧化三铁具有纳米级的一维针状结构，该柔性材料具有三维多孔结构，当其作为电池或电容器的活性材料时，有利于缓解其在充放电过程中的体积膨胀/收缩效应，用于锂离子负极材料具有比容量高、循环性好、倍率性能佳的特点。
2、本发明的柔性材料的制备方法简单、高效、环保，易于推广，且还可通过调节棉碳化温度、水热反应体系浓度、反应时间、煅烧温度等得到电化学性能不同的柔性材料。
附图说明
图1为棉片经800℃碳化后的扫描电镜图；
图2为实施例2前驱体的扫描电镜图；
图3为实施例2的柔性材料的扫描电镜图；
图4为实施例1～3的柔性材料作为负极材料组装成半电池的倍率性能图；
图5为实施例1～3的柔性材料作为负极材料组装成半电池的循环性能图。
具体实施方式
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明阐述的原理做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适范围内的选择，而并非要限定于下文示例的具体数据。
实施例1
一种柔性材料，其为负载四氧化三铁(Fe3O4)的碳化棉，其制备步骤如下：
1)取1片6cm×6cm×0.3cm的纯棉片放入管式炉，在高纯氩气保护下，以2℃/min程序升温至600℃，恒温2h，后随炉缓慢冷却后可得4cm×4cm×0.2cm碳化棉；
2)室温下，配置60mL Fe(NO3)3·9H2O和Na2SO4浓度均为0.05mol/L的混合溶液，将上述碳化棉浸渍于混合溶液30min后，将溶液和碳化棉转移至100mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，密封后放入箱式炉，以2℃/min升温至110℃，恒温6h，冷却后取出，用去离子水和乙醇洗涤，于60℃干燥8h得到碳化棉/羟基氧化铁前驱体；
3)将上述前驱体在高纯氩气保护下，以2℃/min升温至600℃，恒温2h，得碳化棉/四氧化三铁柔性材料。
实施例2
一种柔性材料，其为负载四氧化三铁(Fe3O4)的碳化棉，其制备步骤如下：
1)取1片8cm×8cm×0.25cm的纯棉片放入管式炉，在高纯氩气保护下，以2℃/min程序升温至800℃，恒温2h，后随炉缓慢冷却后可得5cm×5cm×0.15cm碳化棉，其形貌如图1；
2)室温下，配置60mL Fe(NO3)3·9H2O和Na2SO4浓度均为0.05mol/L的混合溶液，将上述碳化棉浸渍于混合溶液30min后，将溶液和碳化棉转移至100mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，密封后放入箱式炉，以2℃/min升温至110℃，恒温6h，冷却后取出，用去离子水和乙醇洗涤，于60℃干燥8h得到碳化棉/羟基氧化铁前驱体，其形貌如图2；
3)将上述前驱体在高纯氩气保护下，以2℃/min升温至600℃，恒温2h，得碳化棉/四氧化三铁柔性材料，其形貌如图3。
实施例3
一种柔性材料，其为负载四氧化三铁(Fe3O4)的碳化棉，其制备步骤如下：
1)取1片7cm×7cm×0.4cm的纯棉片放入管式炉，在高纯氩气保护下，以2℃/min程序升温至1000℃，恒温2h，后随炉缓慢冷却后可得4.5cm×4.5cm×0.25cm碳化棉；
2)室温下，配置60mL Fe(NO3)3·9H2O和Na2SO4浓度均为0.05mol/L的混合溶液，将上述碳化棉浸渍于混合溶液30min后，将溶液和碳化棉转移至100mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，密封后放入箱式炉，以2℃/min升温至110℃，恒温6h，冷却后取出，用去离子水和乙醇洗涤，于60℃干燥8h得到碳化棉/羟基氧化铁前驱体；
3)将上述前驱体在高纯氩气保护下，以2℃/min升温至600℃，恒温2h，得碳化棉/四氧化三铁柔性材料。
实施例4
一种柔性材料，其为负载四氧化三铁(Fe3O4)的碳化棉，其制备步骤如下：
1)取1片8cm×8cm×0.25cm的纯棉片放入管式炉，在高纯氩气保护下，以2℃/min程序升温至800℃，恒温2h，后随炉缓慢冷却后可得5cm×5cm×0.15cm碳化棉；
2)室温下，配置60mL FeCl3和Na2SO4浓度均为0.05mol/L的混合溶液，将上述碳化棉浸渍于混合溶液30min后，将溶液和碳化棉转移至100mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，密封后放入箱式炉，以2℃/min升温至100℃，恒温8h，冷却后取出，用去离子水和乙醇洗涤，于60℃干燥8h得到碳化棉/羟基氧化铁前驱体；
3)将上述前驱体在高纯氩气保护下，以2℃/min升温至800℃，恒温2h，得碳化棉/四氧化三铁柔性材料。
实施例5
一种柔性材料，其为负载四氧化三铁(Fe3O4)的碳化棉，其制备步骤如下：
1)取1片8cm×8cm×0.25cm的纯棉片放入管式炉，在高纯氩气保护下，以2℃/min程序升温至800℃，恒温2h，后随炉缓慢冷却后可得5cm×5cm×0.15cm碳化棉；
2)室温下，配置60mL FeCl3浓度为0.03mol/L、NaNO3浓度为0.09mol/L的混合溶液，将上述碳化棉浸渍于混合溶液30min后，将溶液和碳化棉转移至100mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，密封后放入箱式炉，以2℃/min升温至120℃，恒温3h，冷却后取出，用去离子水和乙醇洗涤，于60℃干燥8h得到碳化棉/羟基氧化铁前驱体；
3)将上述前驱体在高纯氩气保护下，以2℃/min升温至600℃，恒温3h，得碳化棉/四氧化三铁柔性材料。
实施例6
一种柔性材料，其为负载四氧化三铁(Fe3O4)的碳化棉，其制备步骤如下：
1)取1片8cm×8cm×0.25cm的纯棉片放入管式炉，在高纯氩气保护下，以2℃/min程序升温至800℃，恒温2h，后随炉缓慢冷却后可得5cm×5cm×0.15cm碳化棉；
2)室温下，配置60mL Fe(NO3)3·9H2O浓度为0.1mol/L、NaCl浓度均为0.5mol/L的混合溶液，将上述碳化棉浸渍于混合溶液30min后，将溶液和碳化棉转移至100mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，密封后放入箱式炉，以2℃/min升温至110℃，恒温6h，冷却后取出，用去离子水和乙醇洗涤，于60℃干燥8h得到碳化棉/羟基氧化铁前驱体；
3)将上述前驱体在高纯氩气保护下，以2℃/min升温至600℃，恒温2h，得碳化棉/四氧化三铁柔性材料。
实施例7
一种柔性材料，其为负载四氧化三铁(Fe3O4)的碳化棉，其制备步骤如下：
1)取1片8cm×8cm×0.25cm的纯棉片放入管式炉，在高纯氩气保护下，以2℃/min程序升温至800℃，恒温2h，后随炉缓慢冷却后可得5cm×5cm×0.15cm碳化棉；
2)室温下，配置60mL Fe(NO3)3·9H2O浓度为0.03mol/L、Na2SO4浓度为0.06mol/L的混合溶液，将上述碳化棉浸渍于混合溶液30min后，将溶液和碳化棉转移至100mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，密封后放入箱式炉，以2℃/min升温至110℃，恒温6h，冷却后取出，用去离子水和乙醇洗涤，于60℃干燥8h得到碳化棉/羟基氧化铁前驱体；
3)将上述前驱体在高纯氩气保护下，以2℃/min升温至600℃，恒温2h，得碳化棉/四氧化三铁柔性材料。
1、形貌表征：
由图1可知：碳化棉具有三维网络结构，孔隙丰富，有利于电解液的浸润和离子的传输；
由图2可知：实施例2的前驱体(碳化棉负载羟基氢氧化铁)中的羟基氢氧化铁均匀地负载在碳化棉上，且呈现出一维针状的结构；
由图3可知：实施例2的柔性材料中的四氧化三铁仍然呈现一维针状结构，且均匀地负载在碳化棉上。
2、电化学性能测试：
(1)制作测试电池
将柔性材料裁剪成直径为1.2mm的圆片作为负极材料(不含有粘结剂和集流体)，于120℃真空干燥24h后称重，于充满惰性气体的手套箱中放置1天，使得负极材料的保持水氧浓度小于0.1ppm，以锂片作为对电极，
Figure BDA0001746868220000061
PP膜为隔膜，浓度为1M的LiPF6电解液(EC:DMC:EMC＝1：1：1(V/V))，组装成柔性材料/隔膜/Li的CR2025型扣式电池，用于电化学性能测试，以实施例1制备的柔性材料作为负极制备的扣式电池命名为CC/Fe3O4-1，以实施例2制备的柔性材料作为负极制备的扣式电池命名为CC/Fe3O4-2，以实施例3制备的柔性材料作为负极制备的扣式电池命名为CC/Fe3O4-3。
(2)测试条件：
A、将上述CC/Fe3O4-1、CC/Fe3O4-2、CC/Fe3O4-3电池分别以100mA/g、200mA/g、500mA/g、1000mA/g、2000mA/g、5000mA/g、100mA/g的倍率进行10圈循环冲放电测试，电压为0.005～3V，结果见图4；
B、将上述CC/Fe3O4-1、CC/Fe3O4-2、CC/Fe3O4-3电池分别以100mA/g的倍率进行35圈循环冲放电测试，电压为0.005～3V，结果见图5。
由图4可知：不同温度下获得的碳化棉制备得到的柔性材料作为负极材料均具有较高的初始比容量，且经过高倍率测试后，其比容量基本能恢复到小倍率(100mA/g)时的测试值，这说明Fe3O4牢固地负载于碳化棉上而不脱落，另外，800℃制备的碳化棉制备得到的柔性材料作为负极材料具有最佳的倍率性能。
由图5可知：不同温度下获得的碳化棉制备得到的柔性材料作为负极材料均具有较好的循环性能，经过35次循环后其比容量仍能保持800mAh/g以上，且800℃制备的碳化棉制备得到的柔性材料作为负极材料在经过35次循环后，其比容量高达1130mAh/g，具有最佳的循环性能，且其比容量在循环过程中有上升的趋势。

Claims (9)

1.一种柔性材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将棉碳化，得碳化棉；
2）将碳化棉浸没于铁盐、钠盐的混合溶液中，水热反应，得四氧化三铁的前驱体；
3）隔绝氧气，煅烧，得柔性材料；所述柔性材料为负载四氧化三铁的碳化棉，所述四氧化三铁为一维针状结构的四氧化三铁；
其中，铁盐为三价水溶性铁盐，钠盐为水溶性钠盐，所述水溶性钠盐包括硫酸钠、氯化钠、硝酸钠中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）的碳化温度为600～1000 ℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）的碳化时间为0.5～5 h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）的混合溶液中所述铁盐与所述钠盐的摩尔比为1：0.5～5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铁盐的浓度为0.01～0.1 mol/L。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述碳化棉的表面积与所述混合溶液的体积比为0.1～1 cm2/mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铁盐选自硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的至少一种。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的柔性材料作为电化学活性物质在制备柔性锂离子电池、柔性超级电容器中的应用。
9.一种柔性电极材料，其特征在于：所述柔性电极材料中包含权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的柔性材料。
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