CN110429247A - 一种锂离子电池用三维ZnO/C复合负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用三维ZnO/C复合负极材料及其制备方法，涉及锂离子电池负极材料技术领域，是将ZnO负载到三维碳骨架上得到的。本发明三维ZnO/C复合负极材料有效地提高了ZnO材料的导电性能和电化学性能，将其作为锂离子负极，在最初的循环周期中表现出很高的可逆容量为860mAh/g，出色的倍率性能和容量耐久性，解决了ZnO自身导电性较差的问题，性能优于目前市场上的商业化ZnO负极材料。

Description

一种锂离子电池用三维ZnO/C复合负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，尤其涉及一种锂离子电池用三维ZnO/C复合负极材料及其制备方法。
背景技术
自然界的植物，经过长久以来的遗传、进化和演变，呈现出一种天然的分级结构，具有多层次、多维和多组分的有序性组织形貌特征，以及优异的功能自适应性。研究者们发现利用天然系统的有机组织，通过简单的工艺控制，就可以直接转化为保留原有结构形态的无机材料。棉花，是世界上最主要的农作物之一，产量大、生产成本低。棉纤维能制成多种规格的织物，棉织物坚牢耐磨，能够洗涤、在高温下熨烫，具有快速吸湿和脱湿的优异性能。棉纤维呈纵向扁平的转曲带状，封闭的一段尖细，生长在棉籽上的一端较粗且敞口；这种扭曲是棉纤维在生长过程中自然形成的，称为“天然转曲”。此外，棉纤维横截面呈同心圆状，由初生层、次生层和中腔三个部分构成，典型的“中空结构”。棉纤维兼具天然转曲和中空结构两大优点，受到了锂电行业研究者的青睐。
过渡金属氧化物(MO，其中M为Co、Ni、Cu、Zn或Fe)纳米颗粒作为电池负极的报道，其理论容量高达700mAh/g左右，容量保持率较高(100次循环接近100％)，且倍率性能优良，还具有可逆电化学反应的新型转换特征，成为最有可能替代低容量(372mAh/g)石墨负极的新型负极材料。氧化锌(ZnO)由于其较高的理论容量(978mAh/g)、低成本、工艺简单和优秀的电化学稳定性，此外，ZnO可以消耗首次循环产生的Li2O(首次放电：ZnO+2Li→Zn+Li2O，Zn+Li→ZnLi；接下来的循环中： )，极大的提高了首次库伦效率，使其在诸多负极候选材料中脱颖而出。然而，ZnO材料的电导率较低，即使在小电流下循环容量也会快速衰减；此外，在充放电循环中较大的体积变化也是影响容量发挥的主要原因之一。因此，科研工作者采用各种方法改善ZnO材料本身的不足，如下：1)包覆一层Ni、C或者Ni-C层；2)与金属Mg掺混；3)与ZnAl2O4或Ni3ZnCo7结合；4)制备有序的纳米结构等等。但是至今为止，仍然没由取得显著成效。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锂离子电池用三维ZnO/C复合负极材料及其制备方法，该三维ZnO/C复合负极材料可以有效的改善ZnO负极的自身导电性、循环性能和倍率性能等。
本发明提出的一种锂离子电池用三维ZnO/C复合负极材料，是将ZnO负载到三维碳骨架上得到的。
优选地，所述三维碳骨架是以棉花为原料模板，经缺氧烧结得到的。
优选地，所述棉花的纤维长度为2-4cm；优选地，所述棉花为细绒棉，纤维长度为2.5-3.1cm；更为优选地，所述细绒棉为医用脱脂棉，棉品级为优1级。
优选地，所述三维碳骨架的制备如下：将棉花置于石英舟中，室温下采用高纯氮气排除管内空气，室温下持续时间为30min，气流量为30mL/min，然后升温至200-900℃，保温1-5h，进行热处理碳化，升温速率为5-25℃/min，自然降温，即得。
本发明还提出了上述三维ZnO/C复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将三维碳骨架置于聚四氟乙烯内衬中，加入含锌前驱体溶液，装入反应釜中，置于加热炉中；
S2、预热反应釜，保温，然后升温至100-300℃，保温2-10h，自然降温；待冷却至室温后，取出内村，用蒸馏水反复抽滤洗涤至pH为6-8；
S3、将S2中的产物至于真空干燥箱中，干燥，研磨，即得。
优选地，S1中，含锌前驱体溶液所用原料为ZnCl2；优选地，含锌前驱体溶液的制备如下：配制0.1-0.5mol/L的ZnCl2溶液，向其中滴加0.1-0.6mol/L的冰乙酸，调节pH至1-6，水浴加热，搅拌，即得。
优选地，水浴加热至20-50℃。
优选地，S2中，先将反应釜预热至30-80℃，保温10-50min。
优选地，S3中，干燥具体操作如下：缓慢升温至30-80℃，保温10-36h
有益效果：本发明三维ZnO/C复合负极材料有效地提高了ZnO材料的导电性能和电化学性能。复合负极材料中碳骨架具有良好的导电性，能够提高材料整体的导电能力；并且以棉花为三维碳骨架的原料模板，完美保留了棉纤维独特的生物结构，不仅为锂离子和电子提供了快速的传输通道，独特的结构还有效缓解了活性材料在充放电循环中剧烈的体积变化，表现出优异的电化学性能。采用该三维ZnO/C复合负极材料作为锂离子负极，在最初的循环周期中表现出很高的可逆容量为860mAh/g，出色的倍率性能和容量耐久性，解决了ZnO自身导电性较差的问题，性能优于目前市场上的商业化ZnO负极材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的三维ZnO/C复合负极材料在50mA/g电流密度下前几周的充放电曲线图；
图2为本发明实施例1制备的三维ZnO/C复合负极材料在不通电流密度下的倍率性能测试图；
图3为本发明实施例1制备的三维ZnO/C复合负极材料在50mA/g电流密度下的循环性能测试图；
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)三维碳骨架制备：称取5g的医用脱脂棉，撕成碎片，置于石英舟中，送入管式炉，室温下以高纯氮气排除管内空气，室温下持续时间为30min，气流量为30ml/min。升温至750℃保温3h热处理碳化，升温速率5℃/min。
(2)含锌前驱体溶液制备：准备清洗干净的250ml烧杯一个，称取ZnCl2粉末加入烧杯中，缓慢加入100ml去离子水，在恒温水浴锅中不断搅拌，加热至45℃，配置成0.3mol/L的Zn2+溶液。待固体颗粒完全溶解后，缓慢滴加0.1mol/L浓度的CH3COOH缓慢滴加到所配置的溶液中，调节溶液pH值至6附近，保持水浴加热，待用。
(3)三维ZnO/C复合负极材料制备：
将碳化完全的脱脂棉至于100ml聚四氟乙烯内衬中，加入80ml配置好的含锌前驱体溶液，将脱脂棉完全浸泡在溶液中，装入反应釜中，旋紧置于加热炉中；先60℃预热反应釜，保温20min后，升温至200℃，保温8h，自然降温；待冷却至室温后，取出内村，用蒸馏水反复抽滤洗涤所得产物至pH为7左右，且滤液检测无Cl-为止；将反应釜得到的产物至于真空干燥箱中，缓慢升温至60℃，保温24h，取出后研磨均匀，得到目标产物。
对制备的三维ZnO/C复合负极材料的性能进行测试，结果见图1-3。从图中可以看出，该三维ZnO/C复合负极材料在最初的循环周期中表现出很高的可逆容量为860mAh/g，以及出色的倍率性能和容量耐久性，有效解决了ZnO自身导电性较差的问题。
实施例2
(1)三维碳骨架制备：称取4g的医用脱脂棉，撕成碎片，置于石英舟中，送入管式炉，室温下以高纯氮气排除管内空气，室温下持续时间为30min，气流量为30ml/min。升温至900℃保温5h热处理碳化，升温速率25℃/min。
(2)含锌前驱体溶液制备：准备清洗干净的250ml烧杯一个，称取ZnCl2粉末加入烧杯中，缓慢加入100ml去离子水，在恒温水浴锅中不断搅拌，加热至20℃，配置成0.1mol/L的Zn2+溶液。待固体颗粒完全溶解后，缓慢滴加0.2mol/L浓度的CH3COOH缓慢滴加到所配置的溶液中，调节溶液pH值至6附近，保持水浴加热，待用。
(3)三维ZnO/C复合负极材料制备：
将碳化完全的脱脂棉至于200ml聚四氟乙烯内衬中，加入100ml配置好的含锌前驱体溶液，将脱脂棉完全浸泡在溶液中，装入反应釜中，旋紧置于加热炉中；先30℃预热反应釜，保温50min后，升温至100℃，保温2h，自然降温；待冷却至室温后，取出内村，用蒸馏水反复抽滤洗涤所得产物至pH为6-8左右，且滤液检测无Cl-为止；将反应釜得到的产物至于真空干燥箱中，缓慢升温至30℃，保温10h，取出后研磨均匀，得到目标产物。
实施例3
(1)三维碳骨架制备：称取2g的医用脱脂棉，撕成碎片，置于石英舟中，送入管式炉，室温下以高纯氮气排除管内空气，室温下持续时间为30min，气流量为30ml/min。升温至600℃保温3h热处理碳化，升温速率15℃/min。
(2)含锌前驱体溶液制备：准备清洗干净的250ml烧杯一个，称取ZnCl2粉末加入烧杯中，缓慢加入100ml去离子水，在恒温水浴锅中不断搅拌，加热至30℃，配置成0.2mol/L的Zn2+溶液。待固体颗粒完全溶解后，缓慢滴加0.4mol/L浓度的CH3COOH缓慢滴加到所配置的溶液中，调节溶液pH值至4附近，保持水浴加热，待用。
(3)三维ZnO/C复合负极材料制备：
将碳化完全的脱脂棉至于100ml聚四氟乙烯内衬中，加入70ml配置好的含锌前驱体溶液，将脱脂棉完全浸泡在溶液中，装入反应釜中，旋紧置于加热炉中；先50℃预热反应釜，保温30min后，升温至250℃，保温6h，自然降温；待冷却至室温后，取出内村，用蒸馏水反复抽滤洗涤所得产物至pH为6-8左右，且滤液检测无Cl-为止；将反应釜得到的产物至于真空干燥箱中，缓慢升温至50℃，保温24h，取出后研磨均匀，得到目标产物。
实施例4
(1)三维碳骨架制备：称取1g的医用脱脂棉，撕成碎片，置于石英舟中，送入管式炉，室温下以高纯氮气排除管内空气，室温下持续时间为30min，气流量为30ml/min。升温至400℃保温2h热处理碳化，升温速率10℃/min。
(2)含锌前驱体溶液制备：准备清洗干净的250ml烧杯一个，称取ZnCl2粉末加入烧杯中，缓慢加入100ml去离子水，在恒温水浴锅中不断搅拌，加热至50℃，配置成0.5mol/L的Zn2+溶液。待固体颗粒完全溶解后，缓慢滴加0.6mol/L浓度的CH3COOH缓慢滴加到所配置的溶液中，调节溶液pH值至1附近，保持水浴加热，待用。
(3)三维ZnO/C复合负极材料制备：
将碳化完全的脱脂棉至于100ml聚四氟乙烯内衬中，加入50ml配置好的含锌前驱体溶液，将脱脂棉完全浸泡在溶液中，装入反应釜中，旋紧置于加热炉中；先80℃预热反应釜，保温10min后，升温至300℃，保温10h，自然降温；待冷却至室温后，取出内村，用蒸馏水反复抽滤洗涤所得产物至pH为6-8左右，且滤液检测无Cl-为止；将反应釜得到的产物至于真空干燥箱中，缓慢升温至80℃，保温36h，取出后研磨均匀，得到目标产物。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂离子电池用三维ZnO/C复合负极材料，其特征在于，是将ZnO负载到三维碳骨架上得到的。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用三维ZnO/C复合负极材料，其特征在于，所述三维碳骨架是以棉花为原料模板，经缺氧烧结得到的。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池用三维ZnO/C复合负极材料，其特征在于，所述棉花的纤维长度为2-4cm；优选地，所述棉花为细绒棉，纤维长度为2.5-3.1cm；更为优选地，所述细绒棉为医用脱脂棉，棉品级为优1级。
4.根据权利要求1-3任一项所述的锂离子电池用三维ZnO/C复合负极材料，其特征在于，所述三维碳骨架的制备如下：将棉花置于石英舟中，室温下采用高纯氮气排除管内空气，室温下持续时间为30min，气流量为30mL/min，然后升温至200-900℃，保温1-5h，进行热处理碳化，升温速率为5-25℃/min，自然降温，即得。
5.一种基于权利要求1-4任一项所述的三维ZnO/C复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将三维碳骨架置于聚四氟乙烯内衬中，加入含锌前驱体溶液，装入反应釜中，置于加热炉中；
S2、预热反应釜，保温，然后升温至100-300℃，保温2-10h，自然降温；待冷却至室温后，取出内村，用蒸馏水反复抽滤洗涤至pH为6-8；
S3、将S2中的产物至于真空干燥箱中，干燥，研磨，即得。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池用三维ZnO/C复合负极材料的制备方法，其特征在于，S1中，含锌前驱体溶液所用原料为ZnCl2；优选地，含锌前驱体溶液的制备如下：配制0.1-0.5mol/L的ZnCl2溶液，向其中滴加0.1-0.6mol/L的冰乙酸，调节pH至1-6，水浴加热，搅拌，即得。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池用三维ZnO/C复合负极材料的制备方法，其特征在于，水浴加热至20-50℃。
8.根据权利要求5所述的锂离子电池用三维ZnO/C复合负极材料的制备方法，其特征在于，S2中，先将反应釜预热至30-80℃，保温10-50min。
9.根据权利要求5所述的锂离子电池用三维ZnO/C复合负极材料的制备方法，其特征在于，S3中，干燥具体操作如下：缓慢升温至30-80℃，保温10-36h。
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