CN113130883A - 一种Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料及其制备方法，本发明采用原位生长和热处理的方法创新型的合成了Co/碳布的复合材料，载硫后用于锂硫电池正极。步骤为：裁剪适量碳布置于盐酸，乙醇和去离子水中依次进行超声处理，然后将其置于烘箱中干燥处理；取钴源和2‑甲基咪唑置于去离子水中形成均一溶液，将配好的溶液和处理后的碳布置于反应釜中静置，随后用去离子水和乙醇进行清洗，干燥随后将碳布进行热处理，最后将其置于硫粉和二硫化碳制成的溶液中进行载硫处理，即可制得Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料。本发明制备的电极材料相比于传统电极材料拥有了更加优异的导电性，稳定性，整体电化学性能得到了较大的提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料及其制备方法，属于锂硫电池电极材料的制备领域。
背景技术
锂硫电池因为其自身较高的理论比容量和能量密度，作为下一代二次可充放电电池吸引了许多研究者的关注。硫本身无毒，来源广泛，质量较轻使其更加受到许多人的亲睐。但是锂硫电池在实际应用中也面临着一些问题，其中导电性差，可溶性多硫化物的穿梭效应，缓慢的动力学性能困扰着许多科研工作者。为了解决这些问题，许多策略被提出。为了解决导电性问题，研究者们将碳材料和硫合理结合，增强了整体的导电性和稳定性，诸如CNT,GO,rGO，碳纤维布等都表现出了较好的电化学性能；应对穿梭效应，则通过物理限域和化学吸附来增强对多硫化物的限制，降低穿梭效应的负面影响。Wang等人合理的将MoS2负载到碳布上用于制备锂硫电池正极材料，实验中碳布自身的多孔特性对于多硫化物和硫源都起到较好的限制作用，在0.5C循环测试中，电池初始放电比容量高达1238mAh/g，经过500圈的循环平均每圈的容量衰减率为0.051%，同时在高载硫量（4.4mg/cm2）和低电解液（E/S=3.7μL/mg）的情况下，初始放电容量仍能达到1176mAh/g。Sun等人合成了具有3D结构的NiCo2S4/碳布的复合材料作为硫的载体用于锂硫电池正极材料，在0.2C，载硫量为2mg/cm2的情况下，初始放电容量为1223mAh/g，当载硫量升高到4.9mg/cm2后，容量可达到4.4mAh/cm2，在1C的长循环测试中，经过500圈的循环，平均每圈的容量衰减率为0.046%，表现出优异的电化学性能。
基于目前的研究进展，许多研究者开发使用材料具有单一性，多功能性方面需要一定的完善，传统的碳材料作为非极性材料对于多硫化物吸附性较差，只能通过控制其微观结构来进行物理限域，所以需要合理的进行结合，使得制备出的材料具有多功能性，本发明有机的结合了极性材料和非极性材料，使得材料整体表现出优异的性能。
发明内容
本发明针对上述问题，将Co合理的负载于3D的多孔碳纤维布上作为硫的载体制得相应的正极材料。解决了锂硫电池中循环稳定性差，硫的体积膨胀等问题，有效抑制了多硫化物的穿梭效应，使得电池的整体电化学性能得到较大的提升。本发明的技术方案如下：
一种Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）裁剪少量碳布依次置于浓度为0.1-0.3mol/L的盐酸溶液，乙醇，水中，分别进行超声处理，时间为20-40min，去除表面杂质，随后在80℃条件下，干燥3-5h，获得处理后碳布；
（2）将钴源和2-甲基咪唑溶于去离子水中通过搅拌制得溶液，搅拌时间为1-1.5h；优选的，钴源、2-甲基咪唑和去离子水的质量体积比为0.3-0.8：1-1.5：30-60，g/g/mL。
（3）将步骤（1）中获得的处理后的碳布和步骤（2）中的溶液置于反应釜中，温度为60-80℃，时间为10-15h；
（4）将经过步骤（3）处理后的碳布使用乙醇和水交替冲洗，冲洗次数为3-5次，清洗后放入烘箱进行干燥，获得产物A；
（5）将产物A置于管式炉中进行热处理，温度为700-800℃，时间为3-5h，保护气氛为氩气，获得产物B；
（6）将硫粉溶于二硫化碳搅拌后获得溶液C；优选的，硫粉和二硫化碳的质量体积比为0.3-0.6：10-20，g/mL。
（7）将产物B置于溶液C中静置3-5min，干燥后即可获得Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料。
本发明还包括，通过上述制备方法获得的Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明的特点是制备工艺十分简单，易于操作，成本低，制备出的复合材料具有较好的形貌特征，制备的电极材料具有优异的循环稳定性，整体电化学性能优异。
附图说明
图1为本发明获得的Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料的XRD图谱；
图2为本发明获得的Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料的SEM图谱；
图3为本发明获得的Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料的倍率图；
图4为本发明获得的Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料的长循环图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1：一种Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料及其制备方法
将裁剪后碳布依次置于0.1M的盐酸溶液，乙醇，去离子水中进行超声处理，时间为30min，随后在80℃下干燥4h，去除表面杂质，获得处理后的碳布；取0.3g硝酸钴和1g2-甲基咪唑置于30ml去离子水中，通过机械搅拌形成均一溶液，然后将清洗后的碳布和配制好的溶液一同置于反应釜中，进行60℃，10h的处理，随后使用乙醇和去离子水交替冲洗碳布3次，置于烘箱干燥，随后将碳布置于炉体中进行700℃，3h的热处理，将热处理后的碳布置于由硫粉（0.3g）和二硫化碳（10mL）形成的溶液中静置载硫，然后干燥即可获得Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料。
经检测，该实施例获得的锂硫电池正极材料在0.5C的电流密度下，初始放电容量能达到697mAh/g。
实施例2：一种Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料及其制备方法
将裁剪后碳布依次置于0.2M的盐酸溶液，乙醇，去离子水中进行超声处理，时间为20min，随后在80℃下干燥4h，去除表面杂质，获得处理后的碳布；取0.6g硝酸钴和1.2g2-甲基咪唑置于50ml去离子水中，通过机械搅拌形成均一溶液，然后将清洗后的碳布和配制好的溶液一同置于反应釜中，进行70℃，12h的处理，随后使用乙醇和去离子水交替冲洗碳布4次，置于烘箱干燥，随后将碳布置于炉体中进行700℃，4h的热处理，将热处理后的碳布置于由硫粉（0.5g）和二硫化碳（15mL）形成的溶液中静置载硫，然后干燥即可获得Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料。
经检测，该实施例获得的锂硫电池正极材料在0.5C的电流密度下，初始放电容量能达到723mAh/g。
实施例3：一种Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料及其制备方法
将裁剪后碳布依次置于0.3M的盐酸溶液，乙醇，去离子水中进行超声处理，时间为20min，随后在80℃下干燥4h，去除表面杂质，获得处理后的碳布；取0.8g硝酸钴和1.5g2-甲基咪唑置于60ml去离子水中，通过机械搅拌形成均一溶液，然后将清洗后的碳布和配制好的溶液一同置于反应釜中，进行80℃，15h的处理，随后使用乙醇和去离子水交替冲洗碳布5次，置于烘箱干燥，随后将碳布置于炉体中进行800℃，5h的热处理，将热处理后的碳布置于由硫粉（0.6g）和二硫化碳（20mL）形成的溶液中静置载硫，然后干燥即可获得Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料。
经检测，该实施例获得的锂硫电池正极材料在0.5C的电流密度下，初始放电容量能达到656mAh/g。
试验例
本发明获得的Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料的XRD图谱如图1所示，结果显示，本发明获得的锂硫电池正极材料结晶程度高，材料纯度高，进而有益于材料发挥较好的协同效应；锂硫电池正极材料的SEM图谱如图2所示，结果显示，本发明获得的锂硫电池正极材料具有较为规则的形貌，有益于硫的储存，以及对于多硫化物的吸附；锂硫电池正极材料的倍率图如图3所示，结果显示，本发明获得的锂硫电池正极材料在不同倍率下，具有较好的电化学性能，比容量较高；锂硫电池正极材料的长循环图如图4所示，结果显示，本发明获得的锂硫电池正极材料具有较好的循环稳定性。
Claims (6)
1.一种Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）裁剪少量碳布依次置于浓度为0.1-0.3mol/L的盐酸溶液，乙醇，水中，分别进行超声处理，时间为20-40min，去除表面杂质，随后在80℃条件下，干燥3-5h，获得处理后的碳布；
（2）将钴源和2-甲基咪唑溶于去离子水中通过搅拌制得溶液，搅拌时间为1-1.5h；
（3）将步骤（1）中获得的处理后的碳布和步骤（2）中的溶液置于反应釜中，温度为60-80℃，时间为10-15h；
（4）将经过步骤（3）处理后的碳布依次使用乙醇和水进行清洗，循环清洗次数为3-5次，清洗后放入烘箱进行干燥，获得产物A；
（5）将产物A置于管式炉中进行热处理，温度为700-800℃，时间为3-5h，保护气氛为氩气，获得产物B；
（6）将硫粉溶于二硫化碳搅拌后获得溶液C；
（7）将产物B置于溶液C中静置3-5min，干燥后即可获得Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中钴源、2-甲基咪唑和去离子水的质量体积比为0.3-0.8：1-1.5：30-60，g/g/mL。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中钴源、2-甲基咪唑和去离子水的质量体积比为0.6：1.2：50，g/g/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，硫粉和二硫化碳的质量体积比为0.3-0.6：10-20，g/mL。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，硫粉和二硫化碳的质量体积比为0.5：15，g/m。
6.如权利要求1-5任一项所述制备方法获得的Co/碳布为基础的锂硫电池正极材料。
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| CN110943217A (zh) * | 2019-12-12 | 2020-03-31 | 安徽师范大学 | 由金属有机骨架转化的双金属硫化物/硫颗粒复合材料、制备方法及其应用 |
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2021
- 2021-04-22 CN CN202110433226.0A patent/CN113130883A/zh active Pending
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