CN113161527A - 一种MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法，包括：一、取0.4‑0.8g六水合硝酸钴与1.5‑2g2‑甲基咪

Description

一种MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于电化学储能领域，涉及复合电极材料，具体涉及一种MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法及其应用。
背景技术
面对现代科学技术的快速发展，开发新型高效的绿色可再生储能系统显得尤为重要。其中，钠离子电池相比于锂离子电池在成本、安全性以及存储资源上占有一定优势，备受关注。金属有机框架(简称MOFs)是指金属离子和有机配体之间通过配位键自组装形成的晶体材料，其具有较大的比表面积、超高的孔隙率、结构多样等优势，与传统的电极材料相比具有很大的应用价值[G.Fang,J.Zhou,C.Liang,et al.MOFs nanosheets derivedporous metal oxide-coated three-dimensional substrates for lithium-ionbattery applications[J].Nano Energy,2016,26:57-65.]。
硫化钴属于转换型的负极材料，近些年被研究工作者认为的很有前景的钠离子电池负极材料[G.Chen,Q.Sun,J.Yue,et al.Conversion and displacement reactiontypes of transition metal compounds for sodium ion battery[J].Journal ofPower Sources,2015,284(15):115-121]。但是在Na+反复脱嵌过程中，硫化钴常会出现粉化现象，造成一定程度的体积膨胀，从而导致电化学性能下降。若能利用MOFs的独特结构，衍生得到硫化钴，有望解决其充放电过程中的体积膨胀问题，提升电化学性能，推广该材料在电池电极材料领域中的应用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法及其应用，所制备的复合材料中硫化钴颗粒尺寸较小，作为钠离子电池负极材料具有较高的充放电比容量、优异的倍率性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取0.4-0.8g六水合硝酸钴与1.5-2g 2-甲基咪
Figure BDA0003034292720000021
同时加入到50mL去离子水中，并搅拌至全部溶解，得到溶液A；
步骤二：将预处理的3*3cm亲水型碳布浸泡在溶液A中静置，结束后清洗干燥，得到碳布A；
步骤三：将碳布A放入瓷舟中，在惰气气氛中通气进行煅烧，得到碳布B；煅烧温度为480-600℃，保温时间为0.5-2h，升温速率为2-5℃/min；
步骤四：取硫源溶于乙二醇中，并用氢氧化钠水溶液调节溶液pH值至10.5-11，得到硫源浓度为0.25-0.42mol/L的溶液B；
步骤五：将碳布B放入溶液B中，一同转移至反应釜中，密封放入烘箱中，在155-175℃下，反应15-20h，待反应结束后进行洗涤，并在真空干燥箱中干燥，即得到MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料。
本发明还具有以下技术特征：
优选的，步骤二中所述的预处理方法为将碳布放入丙酮溶液中超声24-36h，取出后用去离子水和乙醇反复交替清洗3-6次，在真空干燥箱中在60-75℃干燥5-12h即可。
优选的，所述步骤二中静置条件为在40-55℃下静止放置12-18h。
优选的，所述步骤三中惰气为氩气。
优选的，步骤四中所述的硫源为硫代乙酰胺。
优选的，步骤四中所述的氢氧化钠水溶液浓度为0.3-0.5mol/L。
优选的，所述步骤二和步骤五中真空干燥条件为在60-75℃干燥5-12h。
优选的，所述步骤五中所用反应釜的容量为100mL。
优选的，所述的步骤二和步骤五中清洗方法为用去离子水和无水乙醇交替清洗3-6次。
本发明还保护一种如上所述的MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法制备的MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料作为钠离子电池负极材料的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中制备的复合材料为碳片负载硫化钴颗粒均匀生长在碳布表面，硫化钴颗粒尺寸较小，尺度在5-8nm，这种复合结构有利于电解质离子的快速扩散以及电子的快速转移，碳布的负载具有较大的比表面积，提供了丰富的电化学活性位点，同时碳布可以缓解硫化钴在充放电过程中的体积膨胀，避免活性物质脱落造成的容量损失，使得复合材料具有良好的倍率以及循环性能；
本发明利用碳布作为自支撑基底，作为钠离子电池负极材料使用时，免去了涂膜工艺，缩短了制备流程，避免了杂质的引入，最大程度的发挥复合材料的容量；
本发明中对钴源、硫源以及2-甲基咪
Figure BDA0003034292720000031
等原料的浓度及配比控制较为严格，对于反应的时间、温度等参数也有相对精准的控制范围，这对于实现碳片的生长厚度、硫化钴的颗粒大小以及负载量起到了至关重要的作用，保证复合材料中各组分物质生长均匀，分散性好；
本发明通过简单的溶剂热以及低温煅烧合成了双碳负载硫化钴颗粒复合材料，工艺流程易于操作，原料成本低，易于获得，合成的产物产率高，绿色环保。
附图说明
图1为实施例1所得产物的XRD物相分析图
图2为实施例1所得产物的拉曼测试分析图
图3a为实施例1所得产物的低倍SEM图
图3b为实施例1所得产物的高倍SEM图
图4为实施例1所得产物的倍率性能图
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例1：
1)称取0.4g六水合硝酸钴与1.5g2-甲基咪
Figure BDA0003034292720000032
同时加入到50mL的去离子水中，并搅拌至全部溶解得到溶液A；
2)将碳布放入丙酮溶液中超声24h，并用去离子水和无水乙醇反复交替清洗3次，在真空干燥箱中60℃干燥5h，将预处理过的3*3cm亲水型碳布浸泡在溶液A中，在40℃下静置12h；待反应结束后，将碳布用去离子水和无水乙醇交替清洗3次，并在真空干燥箱中60℃干燥5h得到碳布A；
3)将碳布A放入瓷舟中，在氩气气氛中通气进行煅烧，得到碳布B；煅烧温度为480℃，保温时间为0.5h，升温速率为2℃/min；
4)取一定量硫代乙酰胺溶于乙二醇中，硫源浓度控制在0.25mol/L，并用0.3mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至10.5，得到溶液B；
5)将碳布B放入溶液B中，一同转移至100mL的反应釜中，密封放入烘箱中，在155℃下，反应15h，待反应结束后用去离子水和无水乙醇交替清洗3次，并在真空干燥箱中60℃干燥5h，即得到MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料。
实施例2：
1)称取0.6g六水合硝酸钴与1.8g2-甲基咪
Figure BDA0003034292720000043
同时加入到50mL的去离子水中，并搅拌至全部溶解得到溶液A；
2)将碳布放入丙酮溶液中超声32h，并用去离子水和无水乙醇反复交替清洗5次，在真空干燥箱中65℃干燥8h，将预处理过的3*3cm亲水型碳布浸泡在溶液A中，在50℃下静置16h；待反应结束后，将碳布用去离子水和无水乙醇反复交替清洗，并在真空干燥箱中65℃干燥8h得到碳布A；
3)将碳布A放入瓷舟中，在氩气气氛中通气进行煅烧，得到碳布B；煅烧温度为500℃，保温时间为1.5h，升温速率为4℃/min；
4)取一定量硫代乙酰胺溶于乙二醇中，硫源浓度控制在0.35mol/L，并用0.4mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至10.5，得到溶液B；
5)将碳布B放入溶液B中，一同转移至100mL的反应釜中，密封放入烘箱中，在165℃下，反应18h，待反应结束后用去离子水和无水乙醇反复交替清洗5次，并在真空干燥箱中65℃干燥8h，即得到MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料。
实施例3：
1)称取0.8g六水合硝酸钴与2g2-甲基咪
Figure BDA0003034292720000042
同时加入到50mL的去离子水中，并搅拌至全部溶解得到溶液A；
2)将碳布放入丙酮溶液中超声36h，并用去离子水和无水乙醇反复交替清洗6次，在真空干燥箱中75℃干燥12h，将预处理过的3*3cm亲水型碳布浸泡在溶液A中，在55℃下静置18h；待反应结束后，将碳布用去离子水和无水乙醇反复交替清洗，并在真空干燥箱中75℃干燥12h得到碳布A；
3)将碳布A放入瓷舟中，在氩气气氛中通气进行煅烧，得到碳布B；煅烧温度为600℃，保温时间为2h，升温速率为5℃/min；
4)取一定量硫代乙酰胺溶于乙二醇中，硫源浓度控制在0.42mol/L，并用0.5mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至11，得到溶液B；
5)将碳布B放入溶液B中，一同转移至100mL的反应釜中，密封放入烘箱中，在175℃下，反应20h，待反应结束后用去离子水和无水乙醇反复交替清洗6次，并在真空干燥箱中75℃干燥12h，即得到MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料。
附图1是对实施例1所得产物进行XRD物相分析，可以看出XRD测试结果中并没有出现明显的衍射峰，这可能是由于硫化钴颗粒尺寸小，且利用溶剂热硫化后产物的结晶性较弱。
附图2是对实施例1所得产物进行拉曼测试分析，在750cm-1以上属于Co9S8的特征峰，可以证实成功制备出复合材料。
附图3a和图3b是对实施例1所得产物进行SEM形貌分析；从图3a低倍SEM图中可以看出，碳片均匀生长在碳布表面，尺寸均一；从图3b高倍SEM图中可以看出，硫化钴小颗粒负载在碳片上，颗粒尺寸较小，分散性好。
附图4是对实施例1所得产物进行电化学性能测试分析，电池0.3-3V电压范围内，在不同的电流密度进行倍率性能测试，在大电流密度5Ag-1下，容量可以稳定保持在386.2mAh/g，回到小电流密度0.2Ag-1，容量回升至998.6mAh/g，并保持稳定，具有良好的倍率性能。

Claims (10)

1.一种MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：取0.4-0.8g六水合硝酸钴与1.5-2g 2-甲基咪
Figure FDA0003034292710000011
同时加入到50mL去离子水中，并搅拌至全部溶解，得到溶液A；
步骤二：将预处理的3*3cm亲水型碳布浸泡在溶液A中静置，结束后清洗干燥，得到碳布A；
步骤三：将碳布A放入瓷舟中，在惰气气氛中通气进行煅烧，得到碳布B；煅烧温度为480-600℃，保温时间为0.5-2h，升温速率为2-5℃/min；
步骤四：取硫源溶于乙二醇中，并用氢氧化钠水溶液调节溶液pH值至10.5-11，得到硫源浓度为0.25-0.42mol/L的溶液B；
步骤五：将碳布B放入溶液B中，一同转移至反应釜中，密封放入烘箱中，在155-175℃下，反应15-20h，待反应结束后进行洗涤，并在真空干燥箱中干燥，即得到MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料。
2.如权利要求1所述的MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的预处理方法为将碳布放入丙酮溶液中超声24-36h，取出后用去离子水和乙醇反复交替清洗3-6次，在真空干燥箱中在60-75℃干燥5-12h即可。
3.如权利要求2所述的MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中静置条件为在40-55℃下静止放置12-18h。
4.如权利要求1所述的MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中惰气为氩气。
5.如权利要求1所述的MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述的硫源为硫代乙酰胺。
6.如权利要求5所述的MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述的氢氧化钠水溶液浓度为0.3-0.5mol/L。
7.如权利要求6所述的MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二和步骤五中真空干燥条件为在60-75℃干燥5-12h。
8.如权利要求7所述的MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中所用反应釜的容量为100mL。
9.如权利要求1所述的MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二和步骤五中清洗方法为用去离子水和无水乙醇交替清洗3-6次。
10.一种采用如权利要求1-9所述的MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料的制备方法制备的MOFs衍生硫化钴颗粒复合碳材料作为钠离子电池负极材料的应用。
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