CN112390284A - 氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料制备方法 - Google Patents

氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于锂离子电池电极材料的氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料及其制备方法。首先制备出钴锡双金属有机骨架，其次采用浸渍法在钴锌双金属有机骨架内部和表面吸附锡离子低温煅烧得到氧化锡，最后在高温条件将有机骨架碳化。本发明公开的氧化锡修饰的钴锡双金属有机骨架衍生碳复合材料，通过氧化锡的加入有效改善了传统碳材料作为电极理论容量低的缺点，氧化锡与碳材复合后提高了可逆容量和循环稳定性，在0.1C的电流密度下首次可逆容量达到997mAh/g，并且在1.6C的大电流密度下，比容量可稳定保持在603mAh/g。

Description

氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料，特别涉及一种氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳锂离子电池电极材料。
背景技术
随着传统化石燃料供应的枯竭，太阳能和风能等可再生能源已被广泛认为是解决潜在能源危机的替代方法。然而，太阳能和风能等受到自然因素的影响稳定性差，因此通过将太阳能和风能转化为电能进入电网，开发可充电电池等电能存储技术以解决其间歇性问题非常关键。到目前为止，许多证据证明锂离子对于电网储能具有广阔的前景，在人类社会生活中，锂离子电池也得到了了广泛的应用，例如电子产品、电动汽车等。但是随着人们对高能量密度的需求日益增长，主要商业电池负极材料石墨的理论容量(372mAh/g)较低，已经无法满足需求，迫切需要开发高比容量的负极材料。氧化锡(SnO2)因为其具有较高的理论比容量和较丰富的资源储备量引起了人们的注意。但是SnO2电极在脱嵌锂的过程中严重的体积效应和SnO2还原成Sn的过程不可逆，造成了SnO2负极的首次不可逆容量较大，这些问题都限制了SnO2的进一步发展。
发明内容
为了解决上述背景中所出现的问题，本发明提供了一种氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料，用作锂离子电池电极材料。本发明通过下述技术方案实现：
一种氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)钴锌双金属有机骨架的制备：将2-甲基咪唑完全溶解在80ml甲醇/乙醇混合溶剂中，剧烈搅拌至完全溶解。将Co(NO3)2·6H2O和Zn(NO3)2·6H2O添加到80mL甲醇/乙醇混合溶剂，剧烈搅拌至完全溶解。将上述两种溶液快速混合后搅拌30min后置于室温下老化。最后，通过离心收集沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤，然后在60℃下干燥12小时收集得到钴锌双金属有机骨架。
(2)SnO2修饰钴锌双金属有机骨架的制备：将一定量的SnCl4溶于80ml甲醇/乙醇混合溶剂中，加入步骤(1)所得钴锌双金属有机骨架，将经过SnCl4浸渍后的钴锌双金属有机骨架在150～250℃下空气中煅烧1～6h，冷却至室温后收集得到SnO2修饰钴锌双金属有机骨架。
(3)氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的制备：将步骤(2)制得SnO2修饰钴锌双金属有机骨架置于石英管式炉内，在高纯度的氩气的气氛中退火处理，升温速率为2℃/min，有机配体在高温下碳化，最后冷却收集得到氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料。
其中，步骤(1)所述二甲基咪唑、Co(NO3)2·6H2O和Zn(NO3)2·6H2O用量分别为24～72mmol、4～8mmol、4～8mmol。
优选的，步骤(1)所述，甲醇和乙醇混合溶剂，甲醇和乙醇体积比为1:1。
进一步的，步骤(1)所述，混合溶液在室温下的老化时间为12～24h。
进一步的，步骤(2)所述，SnCl4与钴锌双金属有机骨架的质量比为0.5～5:1。
进一步的，步骤(3)所述，SnO2修饰钴锌双金属有机骨架在马弗炉中的退火温度为600～900℃，退火时间为3～6h。
本发明的有益效果为：以钴锌双金属有机骨架为基底，利用其吸附特性通过浸渍手段将Sn4+吸附进基底内部和表面，在高温下碳化有机骨架获得碳的同时，高温生成氧化锡。制得的SnO2修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳材料拥有很好的稳定性，由于SnO2的存在，改善了传统碳材料作为电极理论容量低的缺陷，提高了材料的倍率性能，通过对SnO2修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳进行充放电测试，材料表现出了杰出的比容量，在0.1C的电流密度下首次可逆容量达到997mAh/g，并且在1.6C的大电流密度下，比容量可稳定保持在603mAh/g。
附图说明
图1为实施例1中氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料XRD图；
图2为实施例1中氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料在不同电流密度下的充放电曲线。
具体实施方式
实施例1
一种氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)钴锌双金属有机骨架的制备：48mmol 2-甲基咪唑完全溶解在80ml甲醇/乙醇混合溶剂中，剧烈搅拌至完全溶解。6mmol的Co(NO3)2·6H2O和6mmol的Zn(NO3)2·6H2O添加到80mL甲醇/乙醇混合溶剂，剧烈搅拌至完全溶解。将上述两种溶液快速混合后搅拌30min后置于室温下老化24h。最后，通过离心收集沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤几次，然后在60℃下干燥12小时收集得到钴锌双金属有机骨架。
(2)SnO2修饰钴锌双金属有机骨架的制备：将一定量的SnCl4溶于80ml甲醇/乙醇混合溶剂中，加入步骤(2)所得钴锌双金属有机骨架(SnCl4与MOF的质量比为1:1)，将经过SnCl4浸渍后的钴锌双金属有机骨架在200℃下空气中煅烧3h，冷却至室温后收集得到SnO2修饰钴锌双金属有机骨架。
(3)氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的制备：将步骤(2)制得SnO2修饰钴锌双金属有机骨架置于石英管式炉内，以2℃/min的升温速率加热至700℃，并在高纯度的氩气的气氛退火处理4h，最后得到氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料。
所得到的氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的XRD如图1所示。将实施例1中合成的氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料作为活性物质，进行半电池性能测试。测试的充放电区间为0.01～3V，电流密度为0.1、0.2、0.4、0.8、1.6C。如图2所示，所得氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料具有优异的倍率性能。0.1C电流密度下首次可逆容量为997mAh/g，并且在1.6C的大电流密度下，比容量可稳定保持在603mAh/g。
实施例2
一种氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)钴锌双金属有机骨架的制备：24mmol 2-甲基咪唑完全溶解在80ml甲醇/乙醇混合溶剂中，剧烈搅拌至完全溶解。4mmol的Co(NO3)2·6H2O和4mmol的Zn(NO3)2·6H2O添加到80mL甲醇/乙醇混合溶剂，剧烈搅拌至完全溶解。将上述两种溶液快速混合后搅拌30min后置于室温下老化16h。最后，通过离心收集沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤，然后在60℃下干燥12小时收集得到钴锌双金属有机骨架。
(2)SnO2修饰钴锌双金属有机骨架的制备：将一定量的SnCl4溶于80ml甲醇/乙醇混合溶剂中，加入步骤(2)所得钴锌双金属有机骨架(SnCl4与MOF的质量比为1:1)，将经过SnCl4浸渍后的钴锌双金属有机骨架在160℃下空气中煅烧5h，冷却至室温后收集得到SnO2修饰钴锌双金属有机骨架。
(3)氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的制备：将步骤(2)制得SnO2修饰钴锌双金属有机骨架置于石英管式炉内，以2℃/min的升温速率加热至700℃，并在高纯度的氩气的气氛退火处理6h，最后得到氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料。
实施例3
一种氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)钴锌双金属有机骨架的制备：48mmol 2-甲基咪唑完全溶解在80ml甲醇/乙醇混合溶剂中，剧烈搅拌至完全溶解。6mmol的Co(NO3)2·6H2O和6mmol的Zn(NO3)2·6H2O添加到80mL甲醇/乙醇混合溶剂，剧烈搅拌至完全溶解。将上述两种溶液快速混合后搅拌30min后置于室温下老化24h。最后，通过离心收集沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤，然后在60℃下干燥12小时收集得到钴锌双金属有机骨架。
(2)SnO2修饰钴锌双金属有机骨架的制备：将一定量的SnCl4溶于80ml甲醇/乙醇混合溶剂中，加入步骤(2)所得钴锌双金属有机骨架(SnCl4与MOF的质量比为2:1)，将经过SnCl4浸渍后的钴锌双金属有机骨架在240℃下空气中煅烧2h，冷却至室温后收集得到SnO2修饰钴锌双金属有机骨架。
(3)氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的制备：将步骤(2)制得SnO2修饰钴锌双金属有机骨架置于石英管式炉内，以2℃/min的升温速率加热至800℃，并在高纯度的氩气的气氛退火处理6h，最后得到氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料。
实施例4
一种氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)钴锌双金属有机骨架的制备：72mmol 2-甲基咪唑完全溶解在80ml甲醇/乙醇混合溶剂中，剧烈搅拌至完全溶解。8mmol的Co(NO3)2·6H2O和8mmol的Zn(NO3)2·6H2O添加到80mL甲醇/乙醇混合溶剂，剧烈搅拌至完全溶解。将上述两种溶液快速混合后搅拌30min后置于室温下老化20h。最后，通过离心收集沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤，然后在60℃下干燥12小时收集得到钴锌双金属有机骨架。
(2)SnO2修饰钴锌双金属有机骨架的制备：将一定量的SnCl4溶于80ml甲醇/乙醇混合溶剂中，加入步骤(2)所得钴锌双金属有机骨架(SnCl4与MOF的质量比为3:1)，将经过SnCl4浸渍后的钴锌双金属有机骨架在250℃下空气中煅烧1h，冷却至室温后收集得到SnO2修饰钴锌双金属有机骨架。
(3)氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的制备：将步骤(2)制得SnO2修饰钴锌双金属有机骨架置于石英管式炉内，以2℃/min的升温速率加热至900℃，并在高纯度的氩气的气氛退火处理3h，最后得到氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料。
实施例5
一种氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)钴锌双金属有机骨架的制备：48mmol 2-甲基咪唑完全溶解在80ml甲醇/乙醇混合溶剂中，剧烈搅拌至完全溶解。3mmol的Co(NO3)2·6H2O和3mmol的Zn(NO3)2·6H2O添加到80mL甲醇/乙醇混合溶剂，剧烈搅拌至完全溶解。将上述两种溶液快速混合后搅拌30min后置于室温下老化24h。最后，通过离心收集沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤，然后在60℃下干燥12小时收集得到钴锌双金属有机骨架。
(2)SnO2修饰钴锌双金属有机骨架的制备：将一定量的SnCl4溶于80ml甲醇/乙醇混合溶剂中，加入步骤(2)所得钴锌双金属有机骨架(SnCl4与MOF的质量比为0.5:1)，将经过SnCl4浸渍后的钴锌双金属有机骨架在150℃下空气中煅烧6h，冷却至室温后收集得到SnO2修饰钴锌双金属有机骨架。
(3)氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的制备：将步骤(2)制得SnO2修饰钴锌双金属有机骨架置于石英管式炉内，以2℃/min的升温速率加热至600℃，并在高纯度的氩气的气氛退火处理6h，最后得到氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料。
对比例1
一种钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料制备方法，包括如下步骤：
(1)钴锌双金属有机骨架的制备：48mmol 2-甲基咪唑完全溶解在80ml甲醇/乙醇混合溶剂中，剧烈搅拌至完全溶解。6mmol的Co(NO3)2·6H2O和6mmol的Zn(NO3)2·6H2O添加到80mL甲醇/乙醇混合溶剂，剧烈搅拌至完全溶解。将上述两种溶液快速混合后搅拌30min后置于室温下老化24h。最后，通过离心收集沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤，然后在60℃下干燥12小时收集得到钴锌双金属有机骨架。
(2)钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的制备：将步骤(1)制得钴锌双金属有机骨架置于石英管式炉内，以2℃/min的升温速率加热至700℃，并在高纯度的氩气的气氛退火处理4h，最后得到钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料。
将对比例1中合成的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料作为活性物质，进行半电池性能测试，在1.6C的大电流密度下，比容量保持在463mAh/g，明显低于实施例1得到的氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的比容量。

Claims (8)

1.一种氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)钴锌双金属有机骨架的制备：将2-甲基咪唑完全溶解在80ml甲醇/乙醇混合溶剂中，剧烈搅拌至完全溶解；将Co(NO3)2·6H2O和Zn(NO3)2·6H2O添加到80mL甲醇/乙醇混合溶剂，剧烈搅拌至完全溶解；将上述两种溶液快速混合后搅拌30min后置于室温下老化；最后，通过离心收集沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤，然后在60℃下干燥12小时收集得到钴锌双金属有机骨架；
(2)SnO2修饰钴锌双金属有机骨架的制备：将一定量的SnCl4溶于80ml甲醇/乙醇混合溶剂中，加入步骤(1)所得钴锌双金属有机骨架，将经过SnCl4浸渍后的钴锌双金属有机骨架在空气中煅烧，冷却至室温后收集得到SnO2修饰钴锌双金属有机骨架；
(3)氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料的制备：将步骤(2)制得SnO2修饰钴锌双金属有机骨架置于石英管式炉内，在高纯度的氩气的气氛中退火处理，升温速率为2℃/min，有机配体在高温下碳化，最后冷却收集得到氧化锡修饰钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料。
2.根据权利要求1所述一种氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料，其特征在于：步骤(1)中二甲基咪唑、Co(NO3)2·6H2O和Zn(NO3)2·6H2O的用量分别为24～72mmol、4～8mmol、4～8mmol。
3.根据权利要求1所述一种氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中甲醇/乙醇混合溶剂中，甲醇和乙醇体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述一种氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料，其特征在于：步骤(1)中混合溶液在室温下的老化时间为12～24h。
5.根据权利要求1所述一种氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料，其特征在于：步骤(2)中SnCl4与钴锌双金属有机骨架的质量比为0.5～5:1。
6.根据权利要求1所述一种氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料，其特征在于：步骤(2)中的浸渍时间为6-10小时。
7.根据权利要求1所述一种氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料，其特征在于：步骤(2)中经过SnCl4浸渍后的钴锌双金属有机骨架在空气中煅烧温度为150～250℃，煅烧时间为1～6h。
8.根据权利要求1所述一种氧化锡修饰的钴锌双金属有机骨架衍生碳复合材料，其特征在于：步骤(3)中SnO2修饰钴锌双金属有机骨架在马弗炉中的退火温度为600～900℃，退火时间为3～6h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113355687A (zh) * 2021-04-20 2021-09-07 广东石油化工学院 一种锡基双金属碳化物@碳纳米链核壳结构及其制备方法和应用

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