CN106340625A - 一种三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料的制备方法 - Google Patents

一种三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三价钛自掺杂二氧化钛/碳复合负极材料的制备方法。该制备方法基于溶剂热反应，将钛矿/TiO2‑B双晶球置于丙三醇的乙醇溶液中进行溶剂热处理，再经过在氩气氛中煅烧制得黑色的三价钛自掺杂二氧化钛/碳复合材料。通过本发明所述方法获得的复合材料尺寸分布均匀、结晶度高、不引入其他杂元素，且能实现对二氧化钛的三价钛自掺杂与碳包覆双重改性。三价钛与碳的协同作用，使得二氧化钛的导电性显著增加，从而使二氧化钛具有高的比容量、良好的倍率性能，同时保持了二氧化钛材料优异的循环性能。本发明所述方法具有操作简单、条件温和、工艺简易、制备周期较短等优点。

Description

一种三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料与电化学领域，具体涉及一种三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料的制备方法。
背景技术
随着能源危机的不断加深，人类社会已经走到了能源转型的关卡，可再生、清洁的新能源开发与利用成为人类社会可持续发展的关键。太阳能、风能、水能等新能源，其应用面临的最关键问题是受到自然条件的限制，难以稳定供给。因此，大型储能系统具有重要的作用及巨大的应用前景。锂离子电池具有绿色环保、重量轻、容量大、无记忆效应等优点，自索尼公司于1991年将其商业化以来，已被广泛应用于各种领域。近年来，随着国家对新能源汽车的大力支持，清洁无污染的电动汽车销量实现了井喷式的增长，而作为其动力来源和核心技术的锂离子电池一直是研究和开发的热点。
二氧化钛，作为新型的电池负极材料，凭借其晶型和结构的多样性在锂离子电池领域被广泛研究。二氧化钛在充放电过程中体积膨胀率仅为3％，具有较高且平稳的放电平台、较小的结构变化和较短的嵌脱锂行程，使得二氧化钛具有较好的安全性和较长的使用寿命。但是相对于传统的负极材料，二氧化钛的可逆容量较低，此外，导电率(10-12-10-7Scm-1)低，锂离子在材料中的扩散系数(10-15-10-9cm2s-1)不理想都阻碍了二氧化钛在负极材料领域的广泛开发。近年来，一些科研工作者提出三种方案来改善其导电性和离子扩散能力。一，缩小材料颗粒尺寸，增大比表面积；二，通过在氧位或者钛位掺杂非金属或者金属离子引起结构缺陷，从而提高材料的导电性能；三，在材料表面包覆均匀的导电材料，改变材料表面的电子传导性能。
近年来，通过掺杂来改变二氧化钛的能带间隙被人们广泛研究。但是，就制备的样品和反应过程而言，所掺入元素稳定性差，而且掺入元素很容易形成新的电子空穴复合中心。另外，一些效果较好的元素掺入则需要非常复杂的实验条件。以上因素都在不同程度上限制了元素掺杂二氧化钛的研究和应用。近期，由于未引入额外的掺杂元素，三价钛离子的自掺杂引起了研究者的关注。
然而，已报道的三价钛自掺杂的缺陷二氧化钛合成方法，要求加热几天在高压下向二氧化钛中通入还原气(如氢气或者一氧化碳)，化学气相沉积，或者高能激光，电子或氩离子轰击。过程中高能耗、多步骤、合成条件苛刻、设备昂贵，而且这些合成方法还原主要发生在表面区域，由于表面氧空位在空气中通常不稳定，使得这些方法在实际应用中受到一定限制。
鉴于以上问题，本发明以一种简单的溶剂热法制备出三价钛自掺杂并且同时实现碳包覆的二氧化钛。
发明内容
本发明的目的在于，针对二氧化钛导电能力，能带间隙大的问题，提供一种简易的三价钛自掺杂且碳包覆的二氧化钛的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将丙三醇与乙醇置于烧杯中，磁力搅拌，得到均匀的混合溶液；
(2)将锐钛矿/TiO2-B双晶球分散于步骤(1)所述的混合溶液中，搅拌2～4小时，得到白色悬浮液，锐钛矿/TiO2-B双晶球与混合溶液的用量比为1～2：50～70g/ml；
(3)将步骤(2)得到悬浮液置于高压反应釜中，160～200℃下反应12～24小时；
(4)将步骤(3)所得沉淀物移出高压反应釜，分别用水和无水乙醇抽滤洗涤3～5次，置于真空干燥箱中，干燥得米黄色前驱体；
(5)将步骤(4)所得前驱体置于管式炉中，在氩气气氛下升温煅烧，即得到三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料。
进一步地，丙三醇与乙醇的体积比为1:3～3:1。
进一步地，步骤(4)的干燥，温度为60～80℃，时间为10～20小时。
进一步地，步骤(5)的煅烧，温度为400～550℃，时间为1～4小时。
进一步地，煅烧升温速率为3～8℃/min。
本发明具有如下的技术效果：
(1)本发明采用溶剂热法合成三价钛自掺杂二氧化钛，丙三醇合成过程中同时作为制备三价钛自掺杂二氧化钛/碳复合材料的包覆碳源与还原剂，降低了生产成本，工艺简单易行，且重现性良好。
(2)本发明制备的三价钛自掺杂二氧化钛/碳复合材料，与其他二氧化钛材料相比，具有放电比容量高和倍率性能优异的优点。
附图说明
图1为实施例1中三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料X射线衍射(XRD)图。
图2为实施例1中三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料的(a)扫描电镜(SEM)图以及(b)透射电镜(TEM)图。
图3为实施例1中三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料的首次充放电曲线图。
图4为实施例1中三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料的循环性能图。
图5实施例1中三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料倍率性能图。
图6为实施例1中三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料的大倍率，长周期循环性能图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细说明本发明，以使本领域技术人员更好的理解本发明，但本发明不局限于以下实施例。
以下实施例中的试验方法，如无特别说明，均为常规方法。
实施例1
(1)常温下，将15毫升丙三醇与45毫升乙醇(V:V＝1:3)置于烧杯中，磁力搅拌，得到均匀的混合溶液。
(2)将1克锐钛矿/TiO2-B双晶球分散于60毫升步骤(1)所述的混合溶液中，搅拌2小时，得到白色悬浮液。
(3)将步骤(2)得到的悬浮液置于高压反应釜中，温度180℃，反应24小时。
(4)将步骤(3)所得沉淀物移出高压反应釜，分别用水和无水乙醇抽滤洗涤三次，置于真空干燥箱中80℃干燥12小时后得到米黄色前驱体。
(5)将步骤(4)所得前驱体置于管式炉中，在氩气气氛下470℃煅烧处理，煅烧4小时，升温速率为5℃/min，即得到三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合材料。
通过XRD分析，见图1，产物具有典型的锐钛矿二氧化钛的特征衍射峰，各衍射峰尖锐，结晶度较高。在烧过程中，TiO2-B相完全转换为锐钛矿相，且XRD图谱中无其他杂质峰，表明三价钛成功掺入材料晶格中；通过SEM和TEM分析，如图2所示，产物是由10-12nm纳米小粒子组成的200-500nm的球形颗粒。
将本实施例中制备的材料与导电剂乙炔黑，粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比7:2:1混合，滴入N-甲基吡咯烷酮(NMP)调制成浆料，用涂布机均匀的涂覆在铜箔上得到极片，然后将其放入真空干燥箱110℃干燥12小时后用压片机将极片压制均匀得到待测极片。以锂片为对电极，电解液为1M的LiPF6的乙基碳酸酯(EC)和二甲基碳酸酯(DMC)(体积比为1:1)的溶液，隔膜采用型号为celgerd 2300的电池隔膜，在氩气气氛的手套箱中装配成CR2025的扣式锂离子。在室温下，对电池进行充放电测试。测试的电压范围为1.4-2.4V。在0.5C(1C＝168mA/g)下其首次放电比容量高达371.9mAh/g，在1C下其首次放电比容量高达362.2mAh/g，见图3。本实施例所制备的材料其在大倍率，长周期循环中，比容量也比较高，见图6。电化学测试表明，本实施例中合成的三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料，其比容量高，
循环性能和倍率性能优异。
实施例2
(1)常温下，将45mL丙三醇与15mL乙醇(V:V＝3:1)置于烧杯中，磁力搅拌，得到均匀的混合溶液。
(2)将1克锐钛矿/TiO2-B双晶球分散于60毫升步骤(1)所述的混合溶液中，搅拌2小时，得到白色悬浮液。
(3)将步骤(2)得到的悬浮液置于高压反应釜中，温度180℃，反应24小时。
(4)将步骤(3)所得沉淀物移出高压反应釜，分别用水和无水乙醇抽滤洗涤三次，置于真空干燥箱中80℃干燥12小时后得到米黄色前驱体。
(5)将步骤(4)所得前驱体置于管式炉中，在氩气气氛下470℃煅烧处理，煅烧4小时，升温速率为5℃/min，即得到三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合材料。
实施例3
(1)常温下，将15mL丙三醇与45mL乙醇(V:V＝1:3)置于烧杯中，磁力搅拌，得到均匀的混合溶液。
(2)将1克锐钛矿/TiO2-B双晶球分散于步骤(1)所述得混合溶液中，搅拌2小时，得到白色悬浮液。
(3)将步骤(2)得到的悬浮液置于高压反应釜中，温度180℃，反应12小时。
(4)将步骤(3)所得沉淀物移出高压反应釜，分别用水和无水乙醇抽滤，洗涤三次，置于真空干燥箱中60℃干燥12小时后得到米黄色前驱体。
(5)将步骤(4)所得前驱体置于管式炉中，在氩气气氛下470℃煅烧处理，煅烧2小时，升温速率为5℃/min，即得到三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合材料。
实施例4
(1)常温下，将15mL丙三醇与45mL乙醇(V:V＝1:3)置于烧杯中，磁力搅拌，得到均匀的混合溶液。
(2)将1克锐钛矿/TiO2-B双晶球分散于60毫升步骤(1)所述的混合溶液中，搅拌2小时，得到白色悬浮液。
(3)将步骤(2)得到的悬浮液置于高压反应釜中，温度180℃，反应12小时。
(4)将步骤(3)所得沉淀物移出高压反应釜，分别用水和无水乙醇抽滤洗涤三次，置于真空干燥箱中60℃干燥12小时后得到米黄色前驱体。
(5)将步骤(4)所得前驱体置于管式炉中，在氩气气氛下470℃煅烧处理，煅烧4小时，升温速率为5℃/min，即得到三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合材料。

Claims (5)

1.一种三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将丙三醇与乙醇置于烧杯中，磁力搅拌，得到均匀的混合溶液；
(2)将锐钛矿/TiO2-B双晶球分散于步骤(1)所述的混合溶液中，搅拌2～4小时，得到白色悬浮液，锐钛矿/TiO2-B双晶球与混合溶液的用量比为1～2：50～70g/ml；
(3)将步骤(2)得到悬浮液置于高压反应釜中，160～200℃下反应12～24小时；
(4)将步骤(3)所得沉淀物移出高压反应釜，分别用水和无水乙醇抽滤洗涤3～5次，置于真空干燥箱中，干燥得米黄色前驱体；
(5)将步骤(4)所得前驱体置于管式炉中，在氩气气氛下升温煅烧，即得到三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，丙三醇与乙醇的体积比为1:3～3:1。
3.根据权利要求1所述的三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)的干燥，温度为60～80℃，时间为10～20小时。
4.根据权利要求1所述的三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)的煅烧，温度为400～550℃，时间为1～4小时。
5.根据权利要求1所述的三价钛自掺杂的二氧化钛/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，煅烧升温速率为3～8℃/min。
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