CN104124430B - 一种二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料及其制备方法，其为以下制备方法所得产物，包括如下步骤：1)将五氧化二钒粉末溶解在去离子水中，加入过氧化氢，搅拌；2)加入磷酸二氢铵，搅拌；3)加入氯化钌，继续搅拌；4)将步骤3)所得溶液转入反应釜中水热反应，取出反应釜，自然冷却至室温；5)将步骤4)所得产物离心分离，洗涤，烘干，得到前驱体；6)置于马弗炉中煅烧，即得到蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料。本发明的有益效果是：基于量子点和二氧化钌的独特优势，一步法得到了蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料，其工艺简单，符合绿色化学的要求，对设备要求低，有利于市场化推广。

Description

一种二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及一种二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料及其制备方法，该材料可作为高倍率锂离子电池正极活性材料。
背景技术
随着全球经济与环境问题变得越来越严峻，发展储能高效和环境友好的装置显得尤为重要。锂离子电池因其具有能量密度高，安全性高，环境友好等优点，被认为是最具潜力的能量储存系统。在手机，笔记本电脑等便携式电子设备中，锂离子电池已得到广泛应用。但是较低的锂离子及电子扩散速率导致其倍率特性较差、功率密度较低。要推进其在混合电动汽车和电网等方面的应用，仍需要开发具有更高能量密度和高功率密度的锂离子电池材料。
在具有潜力的正极材料中，五氧化二钒因其成本低、理论容量高等特点，受到研究者们的广泛关注。然而，制约其广泛应用的关键问题是：较慢的离子扩散速率，较低的电子电导率和较差的结构稳定性。二氧化钌具有较高的电导率，快速的离子传输和稳定的反应界面。量子点因其较小的尺寸而具有较短的离子和电子传输路径，可避免粒子堆积。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料及其制备方法，其工艺简单、符合绿色化学的要求，其具有优良的电化学性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料，其由纳米片组装而成的呈蝴蝶结状纳米材料，长度1-5微米，其中纳米片横向直径50-500纳米，其为以下制备方法所得产物，包括如下步骤：
1)将五氧化二钒粉末溶解在去离子水中，加入过氧化氢，室温下搅拌10～20分钟；
2)在步骤1)所得溶液中，加入磷酸二氢铵，搅拌10-20分钟；
3)在步骤2)所得溶液中，加入氯化钌，继续搅拌10-30分钟；
4)将步骤3)所得溶液转入50mL反应釜中水热反应，取出反应釜，自然冷却至室温；
5)将步骤4)所得产物离心分离，并用酒精洗涤3-5次，在60-80℃烘箱中烘干，得到蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料前驱体；
6)将步骤5)所得前驱体置于马弗炉中煅烧，即得到蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料。
按上述方案，步骤1)所述的五氧化二钒粉末为0.5-1mmol；去离子水为10-40mL；过氧化氢为2-6mL；步骤2)所述的磷酸二氢铵为0.5-3mmol；步骤3)所述的氯化钌为0.01-0.5mmol。
按上述方案，步骤4)所述的水热反应温度为140-200℃，反应时间为1～24小时。
按上述方案，步骤6)所述的煅烧温度为350～500℃，煅烧时间为1-5小时。
所述的二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将五氧化二钒粉末溶解在去离子水中，加入过氧化氢，室温下搅拌10～20分钟；
2)在步骤1)所得溶液中，加入磷酸二氢铵，搅拌10-20分钟；
3)在步骤2)所得溶液中，加入氯化钌，继续搅拌10-30分钟；
4)将步骤3)所得溶液转入50mL反应釜中水热反应，取出反应釜，自然冷却至室温；
5)将步骤4)所得产物离心分离，并用酒精洗涤3-5次，在60-80℃烘箱中烘干，得到蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料前驱体；
6)将步骤5)所得前驱体置于马弗炉中煅烧，即得到蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料。
所述的二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料作为高倍率锂离子电池正极活性材料的应用。
本发明的有益效果是：基于量子点和二氧化钌的独特优势，一步法得到了蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料，其工艺简单，符合绿色化学的要求，对设备要求低，有利于市场化推广。本发明仅仅采用了简单的水热和煅烧的方法，制得的材料产率高、分散性好，为探索大规模合成性能优异的高倍率特性纳米材料做出了努力。本发明缩短了锂离子和电子扩散距离，增加了锂离子反应位点，进而有效提高了材料的电化学性能。该材料作为锂电池正极活性材料时，在100mA/g和1000mA/g高电流密度下进行的恒流充放电测试结果表明，其首次放电比容量分别可达260mAh/g和180mAh/g，100次循环后为180mAh/g和160mAh/g，容量保持率达70％和87％。该结果表明该蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料具有优异的高容量与高倍率特性，是高能量密度、高功率密度锂离子电池的潜在应用材料。
附图说明
图1是本发明实施例1的二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料和纯的五氧化二钒的XRD图；
图2是本发明实施例1的二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料的SEM图；
图3是本发明实施例1的二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料的EDS图；
图4是本发明实施例1的二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料的TEM图；
图5是本发明实施例1的二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料的XPS图；
图6是本发明实施例1的二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料的不同电流密度循环图；
图7是本发明实施例1的二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料合成过程图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)将1mmol的五氧化二钒粉末溶解在30mL去离子水中，加入5mL过氧化氢，室温下搅拌10分钟；
2)在步骤1)所得溶液中，加入1.5mmol磷酸二氢铵，搅拌10分钟；
3)在步骤2)所得溶液中，加入0.08mmol氯化钌，继续搅拌15分钟；
4)将步骤3)所得溶液转入50mL反应釜中，在180℃条件下反应3小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
5)将步骤4)所得产物离心分离，并用酒精洗涤3次，在70℃烘箱中烘干，得到蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料前驱体；
6)将步骤5)所得产物置于马弗炉中在450℃条件下煅烧3小时，即得到蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料。
以本实例产物蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料为例，其结构由X-射线衍射仪确定。如图1所示，X-射线衍射图谱(XRD)表明，其蝴蝶结状纳米材料主相为V2O5(JCPDS卡片号为00-001-0359)，另外有RuO2相(JCPDS卡片号为00-050-1428)存在。如图2所示，场发射扫描电镜(FESEM)测试表明，该蝴蝶结状纳米材料由纳米片组装而成，长度1-5微米，其中纳米片横向直径50-500纳米。如图3所示，能谱(EDS)测试表明该纳米材料化学组成主要含V和Ru。如图4所示，透射电镜(TEM)测试表明该纳米结构具有良好的晶体结构。如图5所示，X射线光电子能谱(XPS)测试表明该纳米结构中V为+5价，Ru为+4价。如图6所示，该纳米材料作为锂电池正极活性材料时，在100mA/g和1000mA/g高电流密度下进行的恒流充放电测试结果表明，其首次放电比容量分别可达260mAh/g和180mAh/g，100次循环后为180mAh/g和160mAh/g，容量保持率达70％和87％。该结果表明蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料具有优异的高倍率特性，是高功率密度锂离子电池的潜在应用材料。如图7所示，该纳米材料的合成过程是：在水热反应条件下，形成纳米带自组装成的蝴蝶状纳米花(蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料前驱体)，经过后续的煅烧，得到蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料。
本发明制备的蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料作为锂离子电池正极活性材料，锂离子电池的制备方法其余步骤与通常的制备方法相同。正极片的制备方法如下，采用蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料作为活性材料，乙炔黑作为导电剂，聚四氟乙烯作为粘结剂，活性材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为70:20:10；将它们按比例充分混合后，加入少量异丙醇，研磨均匀，在对辊机上压约0.15mm厚的电极片；压好的正极片置于70℃的烘箱干燥24小时后备用。以1M的LiPF6溶解于乙烯碳酸酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)中作为电解液，锂片为负极，Celgard2325为隔膜，CR2016型不锈钢为电池外壳组装成扣式锂离子电池。
实施例2：
1)将1mmol的五氧化二钒粉末溶解在30mL去离子水中，加入5mL过氧化氢，室温下搅拌10分钟；
2)在步骤1)所得溶液中，加入1mmol磷酸二氢铵，搅拌20分钟；
3)在步骤2)所得溶液中，加入0.06mmol氯化钌，继续搅拌15分钟；
4)将步骤3)所得溶液转入50mL反应釜中，在180℃条件下反应3小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
5)将步骤4)所得产物离心分离，并用酒精洗涤3次，在70℃烘箱中烘干，得到蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料前驱体；
6)将步骤5)所得产物置于马弗炉中在400℃条件下煅烧3小时，即得到蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料。
本发明的产物该蝴蝶结状纳米材料由纳米片组装而成，长度1-5微米，其中纳米片横向直径50-500纳米。以本实施例所得的蝴蝶结状纳米材料为例，1000mA/g下进行的恒流充放电测试结果表明，其首次放电比容量可达175mAh/g，100次循环后为150mAh/g容量保持率达85.7％。
实施例3：
1)将1mmol的五氧化二钒粉末溶解在30mL去离子水中，加入5mL过氧化氢，室温下搅拌10分钟；
2)在步骤1)所得溶液中，加入1.5mmol磷酸二氢铵，搅拌20分钟；
3)在步骤2)所得溶液中，加入0.1mmol氯化钌，继续搅拌15分钟；
4)将步骤3)所得溶液转入50mL反应釜中，在180℃条件下反应4小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
5)将步骤4)所得产物离心分离，并用酒精洗涤3次，在70℃烘箱中烘干，得到蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料前驱体；
6)将步骤5)所得产物置于马弗炉中在450℃条件下煅烧2小时，即得到蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料。
该蝴蝶结状纳米材料由纳米片组装而成，长度1-5微米，其中纳米片横向直径50-500纳米。
以本实施例所得的蝴蝶结状纳米材料为例，1000mA/g下进行的恒流充放电测试结果表明，其首次放电比容量可达200mAh/g，100次循环后为175mAh/g容量保持率达87.5％。
实施例4：
1)将1mmol的五氧化二钒粉末溶解在35mL去离子水中，加入6mL过氧化氢，室温下搅拌10分钟；
2)在步骤1)所得溶液中，加入2mmol磷酸二氢铵，搅拌20分钟；
3)在步骤2)所得溶液中，加入0.08mmol氯化钌，继续搅拌15分钟；
4)将步骤3)所得溶液转入50mL反应釜中，在180℃条件下反应6小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
5)将步骤4)所得产物离心分离，并用酒精洗涤3次，在70℃烘箱中烘干，得到蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料前驱体；
6)将步骤5)所得产物置于马弗炉中在450℃条件下煅烧4小时，即得到蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料。
本发明的产物该蝴蝶结状纳米材料由纳米片组装而成，长度1-5微米，其中纳米片横向直径50-500纳米。以本实施例所得的蝴蝶结状纳米材料为例，1000mA/g下进行的恒流充放电测试结果表明，其首次放电比容量可达185mAh/g，100次循环后为160mAh/g容量保持率达86.4％。
实施例5：
1)将1mmol的五氧化二钒粉末溶解在35mL去离子水中，加入6mL过氧化氢，室温下搅拌10分钟；
2)在步骤1)所得溶液中，加入2mmol磷酸二氢铵，搅拌20分钟；
3)在步骤2)所得溶液中，加入0.1mmol氯化钌，继续搅拌15分钟；
4)将步骤3)所得溶液转入50mL反应釜中，在180℃条件下反应3小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
5)将步骤4)所得产物离心分离，并用酒精洗涤3次，在70℃烘箱中烘干，得到蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料前驱体；
6)将步骤5)所得产物置于马弗炉中在450℃条件下煅烧1小时，即得到蝴蝶结状二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料。
本发明的产物该蝴蝶结状纳米材料由纳米片组装而成，长度1-5微米，其中纳米片横向直径50-500纳米。以本实施例所得的蝴蝶结状纳米材料为例，1000mA/g下进行的恒流充放电测试结果表明，其首次放电比容量可达195mAh/g，100次循环后为170mAh/g容量保持率达87.1％。

Claims (5)

1.一种二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料，其由纳米片组装而成的纳米材料，长度1-5微米，其中纳米片横向直径50-500纳米，其为以下制备方法所得产物，包括如下步骤：
1)将五氧化二钒粉末溶解在去离子水中，加入过氧化氢，室温下搅拌10～20分钟；
2)在步骤1)所得溶液中，加入磷酸二氢铵，搅拌10-20分钟；
3)在步骤2)所得溶液中，加入氯化钌，继续搅拌10-30分钟；
4)将步骤3)所得溶液转入50mL反应釜中水热反应，所述的水热反应温度为140-200℃，反应时间为1～24小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
5)将步骤4)所得产物离心分离，并用酒精洗涤3-5次，在60-80℃烘箱中烘干，得到二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料前驱体；
6)将步骤5)所得前驱体置于马弗炉中煅烧，所述的煅烧温度为350～500℃，煅烧时间为1-5小时，即得到二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料。
2.根据权利要求1所述的二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料，其特征在于：步骤1)所述的五氧化二钒粉末为0.5-1mmol；去离子水为10-40mL；过氧化氢为2-6mL；步骤2)所述的磷酸二氢铵为0.5-3mmol；步骤3)所述的氯化钌为0.01-0.5mmol。
3.权利要求1所述的二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将五氧化二钒粉末溶解在去离子水中，加入过氧化氢，室温下搅拌10～20分钟；
2)在步骤1)所得溶液中，加入磷酸二氢铵，搅拌10-20分钟；
3)在步骤2)所得溶液中，加入氯化钌，继续搅拌10-30分钟；
4)将步骤3)所得溶液转入50mL反应釜中水热反应，所述的水热反应温度为140-200℃，反应时间为1～24小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
5)将步骤4)所得产物离心分离，并用酒精洗涤3-5次，在60-80℃烘箱中烘干，得到二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料前驱体；
6)将步骤5)所得前驱体置于马弗炉中煅烧，所述的煅烧温度为350～500℃，煅烧时间为1-5小时，即得到二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料。
4.根据权利要求3所述的二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的五氧化二钒粉末为0.5-1mmol；去离子水为10-40mL；过氧化氢为2-6mL；步骤2)所述的磷酸二氢铵为0.5-3mmol；步骤3)所述的氯化钌为0.01-0.5mmol。
5.权利要求1所述的二氧化钌量子点修饰的五氧化二钒纳米材料作为高倍率锂离子电池正极活性材料的应用。
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