CN103427077A - 超薄v2o5纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents

超薄v2o5纳米片及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超薄V2O5纳米片及其制备方法，包括有以下步骤：1）称取V2O5粉末晶体加入过氧化氢溶液中，搅拌；2）持续搅拌并在室温下陈化，得到V2O5凝胶；3）放于漏斗中并用乙醇清洗；4）V2O5凝胶放入乙醇溶液中浸泡得到胶状前驱体；5）转入反应釜中，加乙醇，加热进行反应，从反应釜取出，自然冷却至室温；6）产物离心分离，用无水乙醇洗涤所得产物，在干燥箱中进行干燥；7）产物在马弗炉中加热保温，自然冷却至室温取出，即可得到超薄V2O5纳米片。本发明的有益效果是：本发明作为锂离子电池正极活性材料时，纳米片表现出优异的循环稳定性与高倍率特性，是高功率、长寿命锂离子电池的潜在应用材料。

Description

超薄V2O5纳米片及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及一种超薄V2O5纳米片及其制备方法，该材料可作为高功率、长寿命锂离子电池正极活性材料。
背景技术
绿色清洁能源的开发和利用对于解决当前人类社会所面临的能源危机具有重要的意义。作为新世纪重要的绿色储能器件，锂离子电池因其特有的优势已被广泛应用于便携式电子设备和电动汽车等。但大多数商业化锂离子电池无法提供足够的功率密度，此外，由于在高电流密度下工作其比容量将迅速下降，这也限制了其应用。随着锂离子电池向大型化(例如HV/HEV动力电源)和微型化(例如MEMS驱动电源)两个方向发展，研究和开发高功率密度、循环稳定性好的新型正极材料来取代LiCoO2正极材料，推出功率密度更高、使用寿命更长的新一代锂离子电池，具有重要的应用价值和现实意义。V2O5作为众多的层状钒氧系化合物中被研究最早、研究最多的一类锂离子电池电极材料，其理论比容量高达440mAh/g，被认为是最具潜力的锂离子电池正极材料之一。尽管V2O5有着很高的首次放电比容量，但其较差的循环性能以及低的倍率性能限制了它的应用。
超薄纳米片作为锂离子电池电极材料时与电解液接触面积大、锂离子脱嵌距离短，能有效提高材料的电活性，使得材料具有在大电流密度下充放电的能力。超薄纳米片同时可以有效的释放充放电过程中因电极材料膨胀收缩而造成的内部应力，提高电极材料的循环寿命。因此，超薄纳米片作为高功率、长寿命锂离子电池电极材料时具有显著的优势。
另外，采用超临界流体技术，选取乙醇为反应介质，制备过程快速、操作简单、无污染；同时制得的材料纯度高，电化学性能优异。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出一种超薄V2O5纳米片及其制备方法，其原料来源广，制备工艺简单，所得的超薄V2O5纳米片具有优良电化学性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：超薄V2O5纳米片，厚度为4～7纳米，其为由下述方法制备得到的产物，包括有以下步骤：
1）称取0.3～0.6g的V2O5粉末晶体加入30～60mL质量分数为30%的过氧化氢溶液中，在室温下充分搅拌直到形成澄清的橘黄色溶液；
2）将步骤1）得到的溶液持续搅拌并在室温下陈化，得到暗红色的V2O5凝胶；
3）将步骤2）得到的V2O5凝胶放于漏斗中并用乙醇清洗3～5次；
4）将步骤3）得到的V2O5凝胶放入乙醇溶液中浸泡得到胶状前驱体；
5）将步骤4）所得的胶状前驱体转入反应釜中，加乙醇填充至反应釜内衬体积的60%～80%，加热进行反应，从反应釜取出，自然冷却至室温；
6）将步骤5）得到的产物离心分离，用无水乙醇洗涤所得产物3～5次，在干燥箱中进行干燥；
7）将步骤6）得到的产物在马弗炉中加热至400℃并保温1～3小时，自然冷却至室温取出，即可得到超薄V2O5纳米片。
按上述方案，步骤2）所述的搅拌时间为10～30分钟，陈化时间为36～72小时。
按上述方案，步骤4）所述的浸泡时间为7天。
按上述方案，步骤5）所述的反应温度为245～255℃，反应时间为12～20小时。
所述的超薄V2O5纳米片的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取0.3～0.6g的V2O5粉末晶体加入30～60mL质量分数为30%的过氧化氢溶液中，在室温下充分搅拌直到形成澄清的橘黄色溶液；
2）将步骤1）得到的溶液持续搅拌并在室温下陈化，得到暗红色的V2O5凝胶；
3）将步骤2）得到的V2O5凝胶放于漏斗中并用乙醇清洗3～5次；
4）将步骤3）得到的V2O5凝胶放入乙醇溶液中浸泡得到胶状的前驱体；
5）将步骤4）所得的胶状前驱体转入反应釜中，加乙醇填充至反应釜内衬体积的60%～80%，加热进行反应，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）将步骤5）得到的产物离心分离，用无水乙醇洗涤所得产物3～5次，在干燥箱中进行干燥；
7）将步骤6）得到的产物在马弗炉中加热至400℃并保温1～3小时，自然冷却至室温取出，即可得到超薄V2O5纳米片。
所述的超薄V2O5纳米片作为锂离子电池正极活性材料的应用。
本发明利用超薄V2O5纳米片，极大的缩短锂离子脱嵌距离，同时有效的释放充放电过程中因材料膨胀收缩而造成的内部应力，提高电极材料的循环稳定性与高倍率性能。
本发明的有益效果是：基于超临界流体技术，巧妙设计合成了超薄V2O5纳米片。本发明作为锂离子电池正极活性材料时，该超薄V2O5纳米片表现出优异的循环稳定性与高倍率特性，是高功率、长寿命锂离子电池的潜在应用材料。作为锂离子电池正极活性材料时，在1C（1C为147mA/g的电流密度）电流密度下进行的恒流充放电测试结果表明，其首次放电比容量可达为146mAh/g，50次循环后为140mAh/g，容量保持率为95.9%；在15C的电流密度下，首次容量仍可达90mAh/g，200次循环后仍为90mAh/g，容量保持率为100%。上述性能表明这种超薄V2O5纳米片具有显著提高的循环稳定性和高倍率特性，是一种潜在的高功率、长寿命锂离子电池的应用材料；本发明工艺简单，且制得的材料纯度高、易于扩大化生产，非常有利于市场化推广。
附图说明
图1是本发明实施例1的超薄V2O5纳米片的XRD图；
图2是本发明实施例1的超薄V2O5纳米片的AFM图；
图3是本发明实施例1的超薄V2O5纳米片的透射电镜图；
图4是本发明实施例1的超薄V2O5纳米片的合成机理图；
图5是本发明实施例1的超薄V2O5纳米片在1C电流密度下的电池循环性能曲线图；
图6是本发明实施例1的超薄V2O5纳米片在15C电流密度下的电池循环性能曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
超薄V2O5纳米片制备方法，它包括如下步骤：
1）称取0.50g的V2O5粉末晶体加入50mL质量分数为30%的过氧化氢溶液中，在室温下充分搅拌直到形成澄清的橘黄色溶液；
2）将步骤1）得到的溶液继续搅拌15分钟后于室温下陈化48小时得到暗红色的V2O5凝胶；
3）将步骤2）得到的V2O5凝胶放于漏斗中并用乙醇清洗5次；
4）将步骤3）得到的V2O5凝胶放入乙醇溶液中浸泡7天得到胶状的前驱体；
5）将步骤4）所得的胶状前驱体转入反应釜中，加乙醇填充至反应釜内衬体积的80%，在250℃的条件下反应12小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）将步骤5）得到的产物离心分离，用无水乙醇洗涤所得产物3次，在80℃干燥箱中干燥12小时；
7）将步骤6）得到的产物在马弗炉中加热至400℃并保温2小时，自然冷却至室温取出，即可得到超薄V2O5纳米片。
如图4所示，本发明的合成机理是：基于超临界流体技术，合成反应过程主要包括自组装、熟化、剥离三个过程，该种超薄V2O5纳米片能极大的缩短锂离子脱嵌距离，同时有效的释放充放电过程中因材料膨胀收缩而造成的内部应力，提高材料的循环稳定性与高倍率性能。
以本实例产物超薄V2O5纳米片为例，其结构由X-射线衍射仪确定。如图1所示，X-射线衍射图谱(XRD)表明，超薄纳米片为正交V2O5相（JCPDS卡片号为00-041-1426），无其它杂相。如图2所示，AFM测试表明该超薄V2O5纳米片厚度约为6纳米。如图3所示，透射电镜(TEM)及高分辨透射电镜(HRTEM)测试表明该纳米结构具有良好的晶体结构。本发明的形成过程是V2O5的乙醇凝胶在超临界乙醇流体中经过自组装形成纳米花，然后历经奥斯特瓦尔德熟化过程形成微米花，接着又在超临界流体中经过剥离过程形成了纳米片，最终经过退火处理得到超薄V2O5纳米片。
本实例制备的超薄V2O5纳米片作为锂离子电池正极活性材料，锂离子电池的制备方法其余步骤与通常的制备方法相同。正极片的制备方法如下，采用超薄V2O5纳米片作为活性材料，乙炔黑作为导电剂，聚四氟乙烯作为粘结剂，活性材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为70:20:10；将它们按比例充分混合后，加入少量异丙醇，研磨均匀，在对辊机上压约0.2mm厚的电极片；压好的正极片置于60℃的烘箱干燥24小时后备用。以1M的LiPF6溶解于乙烯碳酸酯（EC）和碳酸二甲酯（DMC）中作为电解液，锂片为负极，Celgard 2325为隔膜，CR 2025型不锈钢为电池外壳组装成扣式锂离子电池。
以本实例制备的超薄V2O5纳米片作为锂离子电池正极活性材料为例，如图5所示，在1C的电流密度下，首次电容量可达146mAh/g，50次循环后为140mAh/g，容量保持率为95.9%，每次容量衰减率仅为0.084%。如图6所示，在15C的电流密度下，首次容量仍可达90mAh/g，200次循环后仍为90mAh/g，容量保持率为100%。该结果表明超薄V2O5纳米片具有优异的高倍率特性，是高功率、长寿命锂离子电池的潜在应用材料。
实施例2：
超薄V2O5纳米片制备方法，它包括如下步骤：
1）称取0.3g的V2O5粉末晶体加入30mL质量分数为30%的过氧化氢溶液中，在室温下充分搅拌直到形成澄清的橘黄色溶液；
2）将步骤1）得到的溶液继续搅拌10分钟后于室温下陈化40小时得到暗红色的V2O5凝胶；
3）将步骤2）得到的V2O5凝胶放于漏斗中并用乙醇清洗3次；
4）将步骤3）得到的V2O5凝胶放入乙醇溶液中浸泡7天得到胶状前驱体；
5）将步骤4）所得的胶状前驱体转入反应釜中，加乙醇填充至反应釜内衬体积的60%，在250℃的条件下反应12小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）将步骤5）得到的产物离心分离，用无水乙醇洗涤所得产物3次，在80℃干燥箱中干燥12小时；
7）将步骤6）得到的产物在马弗炉中加热至400℃并保温1小时，自然冷却至室温取出，即可得到超薄V2O5纳米片。
以本实例产物为例，该超薄V2O5纳米片的厚度为4～7纳米。以本实例制备的超薄V2O5纳米片作为锂离子电池正极活性材料为例，在1C的电流密度下，首次电容量可达145mAh/g，50次循环后为138mAh/g，容量保持率为95.1%，每次容量衰减率仅为0.099%。
实施例3：
超薄V2O5纳米片制备方法，它包括如下步骤：
1）称取0.6g的V2O5粉末晶体加入60mL质量分数为30%的过氧化氢溶液中，在室温下充分搅拌直到形成澄清的橘黄色溶液；
2）将步骤1）得到的溶液继续搅拌30分钟后于室温下陈化60小时得到暗红色的V2O5凝胶；
3）将步骤2）得到的V2O5凝胶放于漏斗中并用乙醇清洗5次；
4）将步骤3）得到的V2O5凝胶放入乙醇溶液中浸泡7天得到胶状前驱体；
5）将步骤4）所得的胶状前驱体转入反应釜中，加乙醇填充至反应釜内衬体积的80%，在245℃的条件下反应20小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）将步骤5）得到的产物离心分离，用无水乙醇洗涤所得产物5次，在80℃干燥箱中干燥12小时；
7）将步骤6）得到的产物在马弗炉中加热至400℃并保温3小时，自然冷却至室温取出，即可得到超薄V2O5纳米片。
以本实例产物为例，该超薄V2O5纳米片的厚度为4～7纳米。以本实例制备的超薄V2O5纳米片作为锂离子电池正极活性材料为例，在1C的电流密度下，首次电容量可达146mAh/g，50次循环后为142mAh/g，容量保持率为97.2%，每次容量衰减率仅为0.056%。
实施例4：
超薄V2O5纳米片制备方法，它包括如下步骤：
1）称取0.50g的V2O5粉末晶体加入50mL质量分数为30%的过氧化氢溶液中，在室温下充分搅拌直到形成澄清的橘黄色溶液；
2）将步骤1）得到的溶液继续搅拌10分钟后于室温下陈化72小时得到暗红色的V2O5凝胶；
3）将步骤2）得到的V2O5凝胶放于漏斗中并用乙醇清洗5次；
4）将步骤3）得到的V2O5凝胶放入乙醇溶液中浸泡7天得到胶状前驱体；
5）将步骤4）所得的胶状前驱体转入反应釜中，加乙醇填充至反应釜内衬体积的80%，在250℃的条件下反应14小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）将步骤5）得到的产物离心分离，用无水乙醇洗涤所得产物3次，在80℃干燥箱中干燥12小时；
7）将步骤6）得到的产物在马弗炉中加热至400℃并保温2小时，自然冷却至室温取出，即可得到超薄V2O5纳米片。
以本实例产物为例，该超薄V2O5纳米片的厚度为4～7纳米。以本实例制备的超薄V2O5纳米片作为锂离子电池正极活性材料为例，在1C的电流密度下，首次电容量可达143mAh/g，50次循环后为136mAh/g，容量保持率为95.1%，每次容量衰减率为0.100%。
实施例5：
超薄V2O5纳米片制备方法，它包括如下步骤：
1）称取0.3g的V2O5粉末晶体加入30mL质量分数为30%的过氧化氢溶液中，在室温下充分搅拌直到形成澄清的橘黄色溶液；
2）将步骤1）得到的溶液继续搅拌20分钟后于室温下陈化48小时得到暗红色的V2O5凝胶；
3）将步骤2）得到的V2O5凝胶放于漏斗中并用乙醇清洗5次；
4）将步骤3）得到的V2O5凝胶放入乙醇溶液中浸泡7天得到胶状前驱体；
5）将步骤4）所得的胶状前驱体转入反应釜中，加乙醇填充至反应釜内衬体积的60%，在250℃的条件下反应20小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）将步骤5）得到的产物离心分离，用无水乙醇洗涤所得产物3次，在80℃干燥箱中干燥12小时；
7）将步骤6）得到的产物在马弗炉中加热至400℃并保温2小时，自然冷却至室温取出，即可得到超薄V2O5纳米片。
以本实例产物为例，该超薄V2O5纳米片的厚度为4～7纳米。以本实例制备的超薄V2O5纳米片作为锂离子电池正极活性材料为例，在1C的电流密度下，首次电容量可达147mAh/g，50次循环后为141mAh/g，容量保持率为95.9%，每次容量衰减率为0.083%。
实施例6：
1）称取0.5g的V2O5粉末晶体加入50mL质量分数为30%的过氧化氢溶液中，在室温下充分搅拌直到形成澄清的橘黄色溶液；
2）将步骤1）得到的溶液继续搅拌25分钟后于室温下陈化48小时得到暗红色的V2O5凝胶；
3）将步骤2）得到的V2O5凝胶放于漏斗中并用乙醇清洗5次；
4）将步骤3）得到的V2O5凝胶放入乙醇溶液中浸泡7天得到胶状前驱体；
5）将步骤4）所得的胶状前驱体转入反应釜中，加乙醇填充至反应釜内衬体积的80%，在255℃的条件下反应12小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）将步骤5）得到的产物离心分离，用无水乙醇洗涤所得产物3次，在80℃干燥箱中干燥12小时；
7）将步骤6）得到的产物在马弗炉中加热至400℃并保温2小时，自然冷却至室温取出，即可得到超薄V2O5纳米片。
以本实例产物为例，该超薄V2O5纳米片的厚度为4～7纳米。以本实例制备的超薄V2O5纳米片作为锂离子电池正极活性材料为例，在1C的电流密度下，首次电容量可达144mAh/g，50次循环后为135mAh/g，容量保持率为93.7%，每次容量衰减率为0.129%。

Claims (9)

1.超薄V2O5纳米片，厚度为4～7纳米，其为由下述方法制备得到的产物，包括有以下步骤： 
1）称取0.3～0.6g的V2O5粉末晶体加入30～60mL质量分数为30%的过氧化氢溶液中，在室温下充分搅拌直到形成澄清的橘黄色溶液； 
2）将步骤1）得到的溶液持续搅拌并在室温下陈化，得到暗红色的V2O5凝胶； 
3）将步骤2）得到的V2O5凝胶放于漏斗中并用乙醇清洗3～5次； 
4）将步骤3）得到的V2O5凝胶放入乙醇溶液中浸泡得到胶状前驱体； 
5）将步骤4）所得的胶状前驱体转入反应釜中，加乙醇填充至反应釜内衬体积的60%～80%，加热进行反应，从反应釜取出，自然冷却至室温； 
6）将步骤5）得到的产物离心分离，用无水乙醇洗涤所得产物3～5次，在干燥箱中进行干燥； 
7）将步骤6）得到的产物在马弗炉中加热至400℃并保温1～3小时，自然冷却至室温取出，即可得到超薄V2O5纳米片。 
2.根据权利要求1所述的超薄V2O5纳米片，其特征在于步骤2）所述的搅拌时间为10～30分钟，陈化时间为36～72小时。 
3.根据权利要求1所述的超薄V2O5纳米片，其特征在于步骤4）所述的浸泡时间为7天。 
4.根据权利要求1所述的超薄V2O5纳米片，其特征在于步骤5）所述的反应温度为245～255℃，反应时间为12～20小时。 
5.权利要求1所述的超薄V2O5纳米片的制备方法，包括有以下步骤： 
1）称取0.3～0.6g的V2O5粉末晶体加入30～60mL质量分数为30%的过氧化氢溶液中，在室温下充分搅拌直到形成澄清的橘黄色溶液； 
2）将步骤1）得到的溶液持续搅拌并在室温下陈化，得到暗红色的V2O5凝胶； 
3）将步骤2）得到的V2O5凝胶放于漏斗中并用乙醇清洗3～5次； 
4）将步骤3）得到的V2O5凝胶放入乙醇溶液中浸泡得到胶状的前驱体； 
5）将步骤4）所得的胶状前驱体转入反应釜中，加乙醇填充至反应釜内衬体积的60%～80%，加热进行反应，取出反应釜，自然冷却至室温； 
6）将步骤5）得到的产物离心分离，用无水乙醇洗涤所得产物3～5次，在干燥箱中进行干燥； 
7）将步骤6）得到的产物在马弗炉中加热至400℃并保温1～3小时，自然冷却至室温取 出，即可得到超薄V2O5纳米片。 
6.根据权利要求5所述的超薄V2O5纳米片的制备方法，其特征在于步骤2）所述的搅拌时间为10～30分钟，陈化时间为36～72小时。 
7.根据权利要求5所述的超薄V2O5纳米片的制备方法，其特征在于步骤4）所述的浸泡时间为7天。 
8.根据权利要求5所述的超薄V2O5纳米片的制备方法，其特征在于步骤5）所述的反应温度为245～255℃，反应时间为12～20小时。 
9.权利要求1所述的超薄V2O5纳米片作为锂离子电池正极活性材料的应用。 
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