RU2550316C1 - Способ создания наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на inp с использованием геля пентаоксида ванадия - Google Patents
Способ создания наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на inp с использованием геля пентаоксида ванадия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2550316C1 RU2550316C1 RU2013159070/28A RU2013159070A RU2550316C1 RU 2550316 C1 RU2550316 C1 RU 2550316C1 RU 2013159070/28 A RU2013159070/28 A RU 2013159070/28A RU 2013159070 A RU2013159070 A RU 2013159070A RU 2550316 C1 RU2550316 C1 RU 2550316C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- inp
- gel
- oxide films
- vanadium
- air
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области изготовления наноструктур, а именно к синтезу оксидных пленок нанометровой толщины на поверхности полупроводников класса АIIIBV, и может быть применено при формировании элементов электроники на поверхности полупроводников, в высокочастотных полевых транзисторах и длинноволновых лазерах, а также в солнечных элементах. Технический результат заключается в формировании наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на поверхности InP с высотой рельефа поверхности не более 20 нм экономичным и экспрессным способом. Способ создания наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на InP с использованием геля пентаоксида ванадия включает предварительную обработку пластин InP травителем состава H2SO4:H2O2:H2O=2:1:1, их промывание дистиллированной водой, высушивание на воздухе и последующее охлаждение до -30°С, осаждение геля V2O5 из аэрозоля в течение 3 мин на пластину InP, высушивание полученных образцов на воздухе в течение 1 ч, их отжиг и последующее термооксидирование при температуре от 500 до 560°С в течение 60 мин при скорости потока кислорода 30 л/ч. В качестве отжига используется импульсная фотонная обработка в воздушной среде в течение 0,2-0,8 с при плотности энергии от 30 до 115 Дж/см2. 2 ил.
Description
Изобретение относится к области изготовления наноструктур, а именно к синтезу оксидных пленок нанометровой толщины на поверхности полупроводников класса AIIIBV, и может быть применено при формировании элементов электроники на поверхности полупроводников, а именно в высокочастотных полевых транзисторах и длинноволновых лазерах, а также в солнечных элементах.
Известно, что наиболее совершенные полупроводниковые структуры прецизионно регулируемого состава могут быть синтезированы методом молекулярно-лучевой эпитаксии. В работе Growth and surface structure of vanadium oxide on anatase (001). / W. Gao, C.M. Wang, H.Q. Wang, V.E. Henrich, E.I. Altman // Surface Science. - 2004. - Vol.559. - P.201-213 на поверхности анатаза были синтезированы слои оксида ванадия методом молекулярно-лучевой эпитаксии. Была показана зависимость содержания оксидов ванадия в степенях окисления +4 и +5 от режима синтеза. Согласно Correlation between strain and the metal-insulator transition in epitaxial V2O3 thin films grown by Molecular Beam Epitaxy. / L. Dillemans, R.R. Lieten, M. Menghini, T. Smets, J.W. Seo, J.-P. Locquet // Thin Solid Films. - 2012. - Vol.520, N.14. - P.4730-4733 были синтезированы гладкие эпитаксиальные пленки оксида ванадия (III) толщиной от 12 до 24 нм. Однако такая технология синтеза требует чрезвычайно дорогостоящего аппаратурного оформления, создания глубокого вакуума и высокой чистоты и, как следствие, дороговизны реагентов.
Другим методом синтеза является метод химического парофазного осаждения (CVD). Данный метод позволяет синтезировать пленки оксидов ванадия, как это показано в работах Beke S. A rewiew of the growth of V2O5 films from 1885 to 2010. / S. Beke // Thin solid films. - 2011. - Vol.519. - P.1761-1771. Согласно Structure and electrical properties of selectively chemically vapor deposited vanadium oxide films from Vanadium tri-i-propoxy oxide vapors. / L. Kritikos, L. Zambelis, G. Papadimitropoulos, D. Davazoglou // Surface and Coatings Technology. - 2007. - Vol.201, N 22-23. - P.9334-9339 синтезированные при более низких значениях температуры (до 150°С) пленки состояли преимущественно из оксида ванадия (IV). При более высоких температурах состав пленок становился более сложным. Недостатком данной группы методов является высокая токсичность используемых реагентов и в связи с этим предъявляемые жесткие требования к используемой аппаратуре. Кроме того, т.к. используются металлоорганические реагенты, результирующие пленки могут содержать большое количество углерода, что в некоторых случаях является критичным.
Наиболее близкой работой является способ, взятый за прототип, Формирование пленок оксидов ванадия на поверхности InP в мягких условиях и термооксидирование полученных структур. / Б.В. Сладкопевцев, И.Я. Миттова, Е.В. Томина, Н.А. Бурцева // Неорганические материалы. - 2012. - Т.48, №2. - С.205-212, согласно которому на подложку осаждали диспергированный гель V2O5 из аэрозоля, причем подложка представляла собой полупроводниковые пластины фосфида индия марки ФИЭ1А [100] с концентрацией основных носителей заряда при 300 К 5×1016 см-3, n-типа проводимости, предварительно обработанные травителем состава H2SO4:H2O2:H2O=3:1:1 с последующим промыванием дистиллированной водой и высушиванием на воздухе; время осаждения варьировалось от 10 с до 5 мин; осаждение проводили на подложки комнатной температуры и на охлаждаемые до -30°С с использованием элемента Пельтье; полученные образцы высушивали на воздухе; термический отжиг полученных пленок проводили в проточном кварцевом реакторе горизонтальной печи резистивного нагрева при 150°С в течение 10, 20, 30 мин, 2 ч и при 300 и 400°С в течение 2 и 4 ч; последующее термооксидирование отожженных образцов проводили в той же печи при 500°С в потоке кислорода в течение 1 ч. Получали пленки со следующими параметрами: толщина от 50 до 80 нм в зависимости от режима осаждения и термического отжига, высота рельефа от 40 до 80 нм в зависимости от режима осаждения и термического отжига.
Недостатком настоящего метода является длительность и энергозатратность процесса из-за содержания в формируемых пленках оксидов ванадия в различных степенях окисления.
Задача данного изобретения заключается в разработке технически просто реализуемого, малозатратного, прецизионно контролируемого метода формирования на поверхности InP наноразмерных структурированных пленок с использованием геля V2O5.
Технический результат заключается в формировании наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на поверхности InP с высотой рельефа поверхности не более 20 нм экономичным и экспрессным способом.
Технический результат достигается тем, что в способе создания наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на InP с использованием геля пентаоксида ванадия, включающем предварительную обработку пластин InP травителем состава H2SO4:H2O2:H2O=2:1:1, их промывание дистиллированной водой, высушивание на воздухе и последующее охлаждение до -30°С, осаждение геля V2O3 из аэрозоля в течение 3 мин на пластину InP, высушивание полученных образцов на воздухе в течение 1 ч, их отжиг и последующее термооксидирование при температуре от 500 до 560°С в течение 60 мин при скорости потока кислорода 30 л/ч, согласно изобретению, в качестве отжига используется импульсная фотонная обработка (ИФО) в воздушной среде в течение 0,2-0,8 с при плотности энергии от 30 до 115 Дж/см2.
На фиг.1 приведены фотография со сканирующего туннельного микроскопа (СТМ-изображение) и профиль поверхности неоксидированной структуры VxOy/InP, подвергнутой ИФО с плотностью энергии 58 Дж/см2.
На фиг.2 приведены СТМ-изображение и профиль поверхности оксидированной структуры VxOy/InP, подвергнутой ИФО с плотностью энергии 58 Дж/см2.
Синтез геля оксида ванадия осуществляли золь-гель методом. Навеску пентаоксида ванадия 3,806 г («ч.д.а») плавили в фарфоровом тигле в муфельной печи при температуре 770°С. При данной температуре расплав выдерживали в течение 20 мин, потом выливали в дистиллированную воду (50 мл) комнатной температуры и перемешивали. После отделения непрореагировавшего осадка получали гелеобразный раствор красно-бурого цвета.
Осаждение геля V2O5 из аэрозоля не оказывает деструктивного воздействия на поверхность полупроводника, а тип и режим отжига нанесенного слоя геля определяет морфологию и состав образующихся в результате термооксидирования модифицированного фосфида индия пленок.
Время обработки составляло от 0,2 с до 0,8 с, что соответствует Ew от 30 Дж/см2 до 115 Дж/см2.
При оксидировании InP с нанесенным слоем геля V2O5 в зависимости от вида отжига можно формировать пленки, содержащие ванадий только в степени окисления +5 либо в степенях окисления +4 и +5. Импульсная фотонная обработка в отличие от термического отжига приводит к образованию пленок, содержащих соединения ванадия в степени окисления +5. Пленки такого состава, содержащие ванадий в различных степенях окисления и прошедшие предварительную термическую или фотонную активацию, могут обладать каталитическими свойствами не только в процессах термооксидирования полупроводников, но и в других процессах, в частности в реакциях превращения углеводородов. Таким образом, толщина пленки, микроструктура и ее состав регулируются типом и режимом предокислительной обработки и режимом термооксидирования сформированных структур VxOy/InP.
Для создания многослойных гетероструктур с программированием морфологии поверхности необходимо отсутствие развитого рельефа, что достигается в предлагаемом методе.
Способ реализуется следующим образом.
Пример 1.
Диспергированный гель V2O5 из аэрозоля осаждали на полупроводниковые пластины InP марки ФИЭ-1А [100], предварительно обработанные травителем состава H2SO4 (ХЧ ГОСТ-4204-77, 92.80%):H2O2 (ОСЧ ТУ 6-02-570-750, 56%):H2O=2:1:1 в течение 10 мин и многократно промытые в бидистиллированной воде. Время осаждения составило 3 мин. Образцы высушивались на воздухе.
Импульсная фотонная обработка (ИФО) фосфида индия со слоем геля V2O5 на поверхности осуществлялась в среде воздуха на модернизированной установке УОЛП-1М, предназначенной для импульсного фотонного отжига полупроводниковых пластин, с нагревом посредством излучения трех газоразрядных ксеноновых ламп ИНП 16/250 при плотности энергии 58 Дж/см2 в течение 0.4 с.
После термооксидирования в режиме 530°С, 60 мин InP с нанесенным и прошедшим импульсную фотонную обработку слоем геля V2O5 сформированы наноразмерные пленки толщиной ~90 нм с размером кристаллитов порядка 300-400 нм и высотой рельефа порядка 15-20 нм (фиг.2).
Пример 2.
Способом, описанным в примере 1, при плотности энергии импульсной фотонной обработки 85 Дж/см2 и времени 0.6 с, сформированы наноразмерные пленки толщиной ~50 нм и высотой рельефа порядка 20 нм. Эффект импульсной фотонной обработки имеет нелинейный характер, обусловливая более быстрый рост пленок при малых значениях энергии облучения и снижение темпа с увеличением плотности энергии падающего излучения.
После оксидирования InP с нанесенным и термически отожженным в режиме 530°С, 60 мин слоем геля V2O5 сформированные наноразмерные пленки содержат ванадий в степени окисления +5 в виде ванадата InVO4 и V2O5 (РФА). Предварительная импульсная фотонная обработка структур VxOy/InP способствует формированию при их оксидировании пленок, состоящих из фосфатов индия (что приводит к связыванию свободного индия) и соединений ванадия в степени окисления +5 (в основном ванадат индия), что установлено методами РФА и РФЭС (рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии). При этом высота рельефа является сопоставимой с высотой рельефа для термически отожженных слоев и составляет по данным СТМ порядка 20 нм, а граница раздела пленка/полупроводник менее размыта за счет уменьшения взаимной диффузии компонентов пленки и подложки. Размер структурных элементов составляет порядка 1 мкм, что несколько больше значения для структур, прошедших термический отжиг.
Импульсная фотонная обработка обладает преимуществом перед термическим отжигом за счет более однородного и намного более быстрого нагрева по сравнению с термическим отжигом. Это приводит к более эффективной кристаллизации нанесенного слоя и преимущественному содержанию ванадия в степени окисления +5, что, в конечном итоге, способствует более высокой скорости роста пленок в процессе последующего термооксидирования. Толщина оксидных пленок, выращенных оксидированием структур VxOy/InP после импульсной фотонной обработки, в среднем на 30% больше по сравнению с термически отожженными структурами.
Claims (1)
- Способ создания наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на InP с использованием геля пентаоксида ванадия, включающий предварительную обработку пластин InP травителем состава H2SO4:H2O2:H2O=2:1:1, их промывание дистиллированной водой, высушивание на воздухе и последующее охлаждение до -30°C, осаждение геля V2O5 из аэрозоля в течение 3 мин на пластину InP, высушивание полученных образцов на воздухе в течение 1 ч, их отжиг и последующее термооксидирование при температуре от 500 до 560°C в течение 60 мин при скорости потока кислорода 30 л/ч, отличающийся тем, что в качестве отжига используется импульсная фотонная обработка в воздушной среде в течение 0,2-0,8 с при плотности энергии от 30 до 115 Дж/см2.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013159070/28A RU2550316C1 (ru) | 2013-12-30 | 2013-12-30 | Способ создания наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на inp с использованием геля пентаоксида ванадия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013159070/28A RU2550316C1 (ru) | 2013-12-30 | 2013-12-30 | Способ создания наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на inp с использованием геля пентаоксида ванадия |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2550316C1 true RU2550316C1 (ru) | 2015-05-10 |
Family
ID=53293929
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013159070/28A RU2550316C1 (ru) | 2013-12-30 | 2013-12-30 | Способ создания наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на inp с использованием геля пентаоксида ванадия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2550316C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2632261C2 (ru) * | 2015-12-17 | 2017-10-03 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО ВГУ) | Способ прецизионного легирования тонких пленок на поверхности InP |
RU2677266C2 (ru) * | 2017-03-06 | 2019-01-16 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Способ создания наноразмерных диэлектрических пленок на поверхности gaas с использованием магнетронно сформированного слоя диоксида марганца |
RU2680668C1 (ru) * | 2018-03-12 | 2019-02-25 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | СПОСОБ СОЗДАНИЯ НАНОРАЗМЕРНЫХ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПЛЁНОК НА ПОВЕРХНОСТИ InP С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ОКСИДА И ФОСФАТА МАРГАНЦА |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101088607A (zh) * | 2006-06-13 | 2007-12-19 | 攀枝花学院 | 一种用纳米钒材料制备高效钒催化剂工艺方法 |
CN103427077A (zh) * | 2013-08-09 | 2013-12-04 | 武汉理工大学 | 超薄v2o5纳米片及其制备方法和应用 |
-
2013
- 2013-12-30 RU RU2013159070/28A patent/RU2550316C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101088607A (zh) * | 2006-06-13 | 2007-12-19 | 攀枝花学院 | 一种用纳米钒材料制备高效钒催化剂工艺方法 |
CN103427077A (zh) * | 2013-08-09 | 2013-12-04 | 武汉理工大学 | 超薄v2o5纳米片及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Б.В.Сладкопевцев и др. Формирование пленок оксидов ванадия на поверхности InP в мягких условиях и термооксидирование полученных структур. Неорганические материалы. 2012, Т.48, N2, стр. 205-212. И.Я.Миттова и др. Каталитическое действие ванадия и его оксида в процессах оксидирования полупроводников АIIIBV. Наносистемы: Физика, Химия, Математика. 2012, 3(2), стр. 116-138. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2632261C2 (ru) * | 2015-12-17 | 2017-10-03 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО ВГУ) | Способ прецизионного легирования тонких пленок на поверхности InP |
RU2677266C2 (ru) * | 2017-03-06 | 2019-01-16 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Способ создания наноразмерных диэлектрических пленок на поверхности gaas с использованием магнетронно сформированного слоя диоксида марганца |
RU2680668C1 (ru) * | 2018-03-12 | 2019-02-25 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | СПОСОБ СОЗДАНИЯ НАНОРАЗМЕРНЫХ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПЛЁНОК НА ПОВЕРХНОСТИ InP С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ОКСИДА И ФОСФАТА МАРГАНЦА |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Batabyal et al. | Phase-selective synthesis of CuInS2 nanocrystals | |
Dejam et al. | Structural and optical characterization of ZnO and AZO thin films: the influence of post-annealing | |
Selman et al. | Structural and photoluminescence studies of rutile TiO2 nanorods prepared by chemical bath deposition method on Si substrates at different pH values | |
Singh et al. | Effect of heat and time-period on the growth of ZnO nanorods by sol–gel technique | |
Tneh et al. | The structural and optical characterizations of ZnO synthesized using the “bottom-up” growth method | |
Alsultany et al. | Catalyst-free growth of ZnO nanowires on ITO seed layer/glass by thermal evaporation method: effects of ITO seed layer laser annealing temperature | |
Bakiyaraj et al. | Influences of thermal annealing on the stuctural, optical and electrical properties of nanostructured cadmium sulphide thin films | |
Basher et al. | Development of zinc-oxide nanorods on chemically etched zinc plates suitable for high-efficiency photovoltaics solar cells | |
RU2550316C1 (ru) | Способ создания наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на inp с использованием геля пентаоксида ванадия | |
Shelke et al. | Open air annealing effect on the electrical and optical properties of tin doped ZnO nanostructure | |
Laurenti et al. | Selective growth of ZnO nanowires on substrates patterned by photolithography and inkjet printing | |
Salem et al. | Novel Si nanostructures via Ag-assisted chemical etching route on single and polycrystalline substrates | |
He et al. | Vertically well-aligned ZnO nanowires generated with self-assembling polymers | |
Glynn et al. | Linking precursor alterations to nanoscale structure and optical transparency in polymer assisted fast-rate dip-coating of vanadium oxide thin films | |
Mohammadi et al. | Template-based growth of titanium dioxide nanorods by a particulate sol-electrophoretic deposition process | |
Jung et al. | Various shaped-ZnO nanocrystals via low temperature synthetic methods: Surfactant and pH dependence | |
Nouneh et al. | Structural and spectral properties of ZnO nanorods by wet chemical method for hybrid solar cells applications | |
Ma et al. | Facile method to prepare CdS nanostructure based on the CdTe films | |
Li | 4 nm ZnO nanocrystals fabrication through electron beam irradiation on the surface of a ZnO nanoneedle formed by thermal annealing | |
KR20120010388A (ko) | 표면에 나노 세공을 갖는 산화아연 나노로드의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 표면에 나노 세공을 갖는 산화아연 나노로드 | |
Lu et al. | Synthesis of photocatalytic TiO2 thin films via the high-pressure crystallization process at low temperatures | |
Radha et al. | Giant single crystalline Au microplates | |
Labidi et al. | Synthesis of pure Cu2O thin layers controlled by in-situ conductivity measurements | |
Sivakumar et al. | ZnO nanowire growth by electric current heating method: a study on the effect of substrate temperature | |
García-Gutiérrez et al. | Luminescence and structure of ZnO grown by physical vapor deposition |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20161231 |