CN101088607A - 一种用纳米钒材料制备高效钒催化剂工艺方法 - Google Patents

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杨绍利
陈厚生
马兰
高仕忠
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Abstract

本发明以片状工业五氧化二钒晶体或纯五氧化二钒为原料，采用无机溶胶－凝胶法制备含纳米五氧化二钒微粒的胶体，再与硅藻土载体、助催化剂成份硫酸钾或硫酸铯在湿碾机中混合，混合均匀后进行碾压，再放入催化剂成型机中挤压成型(挤条)，其样品(湿样)先在室温下放置一段时间，然后放入干燥箱中进行干燥，将干燥后的催化剂再放入马弗炉中焙烧，即得纳米钒催化剂，该催化剂将用于硫酸生产，并具有低温、节能、高活性的特性。

Description

一种用纳米钒材料制备高效钒催化剂工艺方法
技术领域
本发明涉及一种高效钒催化剂的制备工艺方法，主要是采用纳米五氧化二钒粒子改善钒催化剂的性能。
背景技术
硫酸生产用催化剂多用传统的钒催化剂。主要存在如下问题，一是钒催化剂寿命短，致使在硫酸生产中消耗量较高，二是钒催化剂制备工艺落后，三是品种、规格比较单调，四是在化学配方上局限在V-K-Si系。
本发明为了克服以上缺点而提供了一种制备工艺简单，实用性强，五氧化二钒用量较少，成本较低，采用纳米钒材料制备高效催化剂技术的一种技术方案。
发明内容
一种用纳米钒材料制备高效钒催化剂工艺方法，以片状工业五氧化二钒晶体或纯五氧化二钒为原料，采用无机溶胶-凝胶法制备含纳米五氧化二钒微粒的胶体V2O5，熔化温度750～900℃，恒温时间5～15min，溶胶中V2O5浓度15.0～60.0g/L，以此胶体为主催化成份，再6～10g硅藻土、3～9g硫磺粉、1～3gCs2SO4、5～7gK2SO4进行混合，在混碾机中混合碾压30～40min，然后再加入V2O5溶胶100～120mL，再混合碾压30～40min，其样品先在室温下放置一段时间，然后放入干燥箱中进行干燥，干燥参数为氧化性气氛、温度为70～80℃、保温5～6h，将干燥的催化剂再放入马弗炉中焙烧，工艺参数是氧化性气氛、温度为550～600℃、保温5～6h，即得纳米钒催化剂样品。
本发明的工艺流程如下：
原料准备→混合→碾压→挤条→干燥→焙烧→催化剂样品→性能测试
对工艺流程图的说明：
以片状工业五氧化二钒晶体或纯五氧化二钒为原料、采用无机溶胶-凝胶法制备含纳米五氧化二钒微粒的溶胶，以此胶体为主催化成份，再与硅藻土载体、助催化剂成份硫酸钾或硫酸铯在湿碾机中混合，混合均匀后进行碾压，再放入催化剂成型机中挤压成型(挤条)，其样品(湿样)先在室温下放置一段时间，然后放入干燥箱中进行干燥，将干燥的催化剂再放入马弗炉中焙烧，即得纳米钒催化剂样品。
本发明的工艺条件是：
1、以片状工业五氧化二钒晶体或纯五氧化二钒为原料、采用无机溶胶-凝胶法制备含纳米五氧化二钒微粒的溶胶，工艺参数为：V2O5熔化温度(750～900)℃，恒温时间(5～15)min，溶胶中V2O5浓度(15.0～60.0)g/L，即水钒比为(66.7～16.7)mL/g。
2、原料混合碾压工艺参数为：硅藻土、硫磺粉、Cs2SO4、K2SO4以粉末形式(Cs2SO4和K2SO4也可以溶液的形式)进行混合。在混碾机中混合碾压(30～40)min，然后加入V2O5溶胶，再混合碾压(30～40)min。
3、原料配比见表1：
表1  制备硫酸用高效钒催化剂原料配比
配比     V2O5溶胶/mL K2SO4/g Cs2SO4/g Na2SO4/g 硫磺粉/g 硅藻土/g
低温型   100～120     6～10     1～3     5～7   3～9  64.0～77.0
中温型 100～120     12.0～20.0     ---     --- 3～9 64.0～77.0
4、所制得的催化剂湿样在干燥箱中进行干燥，参数为：氧化性气氛、(70～80)℃、保温(5～6)h。
5、催化剂湿样干燥后的催化剂在电阻炉中焙烧，工艺参数为：氧化性气氛、(550～600)℃、保温(5～6)h。
本发明具有以下优点：
1、低温活性较高，具有大的经济效益和应用前景。
2、制备工艺简单，实用性强。
3、五氧化二钒用量较少，成本较低。
具体实施方式
下面结合实施例作进一步详述。
实例1：
低温型(S108型)纳米钒催化剂：当V2O5含量为5.26％时，活性为47.03％(410℃耐热后)，达到并超过国家化工行业标准(HG 2088-91，≥35.0％)；强度为58.40N/cm，达到并超过国家化工行业标准(HG 2088-91，≥55.0％)。
实例2：
中温型(S101型)纳米钒催化剂：当V2O5含量为6.68％时，活性为86.85％(485℃耐热后)，达到并超过国家化工行业标准(HG 2086-91，≥81.0％)；强度为71.44N/cm，达到并超过国家化工行业标准(HG 2086-91，≥60.0％)。
实例3：
中温型(S101型)纳米钒催化剂：当V2O5含量为6.28％时，活性为87.41％(485℃耐热后)，达到并超过国家化工行业标准(HG 2086-91，≥81.0％)；强度为66.87N/cm，达到并超过国家化工行业标准(HG2086-91，≥60.0％)。

Claims (1)

1.一种用纳米钒材料制备高效钒催化剂工艺方法，其特征是：以片状工业五氧化二钒晶体或纯五氧化二钒为原料，采用无机溶胶-凝胶法制备含纳米五氧化二钒微粒的胶体V2O5，熔化温度750～900℃，恒温时间5～15min，溶胶中V2O5浓度15.0～60.0g/L，以此胶体为主催化成份，再与6～10g的硅藻土、3～9g的硫磺粉、1～3g的Cs2SO4、5～7g的K2SO4进行混合，在混碾机中混合碾压30～40min，然后再加入V2O5溶胶100～120mL，再混合碾压30～40min，其样品先在室温下放置一段时间，然后放入干燥箱中进行干燥，干燥参数为氧化性气氛、温度为70～80℃、保温5～6h，将干燥的催化剂再放入马弗炉中焙烧，工艺参数是氧化性气氛、温度为550～600℃、保温5～6h，即得纳米钒催化剂样品。
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