CN108516584B - 一种高纯度超大比表面多孔二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯度超大比表面多孔二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：（1）将四氯化钛加入至去离子水中溶解，配制出四氯化钛水溶液，向四氯化钛水溶液中加入液氨、保温反应，水洗过滤，得到偏钛酸浆料；（2）取获得的偏钛酸浆料搅拌后脱水处理，得到偏钛酸物料；（3）取步骤（1）获得的偏钛酸浆料制备正钛酸浆料；（4）将正钛酸浆料、造孔剂与步骤（2）获得的偏钛酸物料混合均匀，过滤获得滤饼；（5）对滤饼进行煅烧，获得二氧化钛物料；（6）将二氧化钛物料物料冷却、粉碎后得到二氧化钛成品。本发明提供的制备方法的具有生产工艺简单、生产成本低、易于工业化生产等优点，由该方法获得的二氧化钛比表面积较大、纯度高、粒径分布窄、产品性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛的制备方法，具体说是一种高纯度超大比表面多孔二氧化钛的制备方法。
背景技术
SCR（Selective Catalytic Reduction选择性催化还原技术）是我国的主流脱硝技术，国内目前现有和拟建的烟气脱硝工程中SCR约占95%，可见其在国内烟气脱硝领域占有的绝对统治地位。在SCR技术中，其催化剂原材料纳米二氧化钛的生产最为关键，对我国火电脱硝产业的发展极其重要。
二氧化钛用作脱硝催化剂的载体，能够有效地分散催化剂的活性组分，提高催化剂的催化性能。作为催化剂载体材料，通常要求二氧化钛具有较大的比表面积，较高的纯度，以提高催化效率。高比表面积的二氧化钛通常为纳米粉体或多孔材料。目前，传统的硫酸法和氯化法工艺都难以生产出纳米尺寸、高比表面积、纯度极高的二氧化钛。因此，开发高纯度大比表面二氧化钛产品，对于脱硝产业的发展具有十分重要的现实意义。
中国发明专利公开号CN 105776329 A公开了一种“一种絮状大比表面积二氧化钛制备方法”，中国发明专利授权公告号CN 104211113 B公开了一种“一种稳定型大比表面积的二氧化钛制作方法”，中国发明专利授权公告号CN 104150531 B公开了一种“高比表面积二氧化钛的制备方法”，这三种方法得到较大表面积的纳米二氧化钛均小于160 m2/g，比表面积相对较小。中国发明专利公开号CN 105197991 A公开了一种“一种大比表面锐钛矿型二氧化钛的制备方法”，该方法虽然制备了大比表面二氧化钛226m2/g，但采用水热法工艺，过程中加入大量成本较高的六亚甲基四胺，且甲醇作为溶剂，对环境及工作人员有一定伤害，工业化难度较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度超大比表面多孔二氧化钛的制备方法，该制备方法获得的二氧化钛比表面积大、纯度高。
为实现上述目的，本发明采取以下方案。
一种高纯度超大比表面多孔二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
（1）将四氯化钛缓慢加入至去离子水中溶解，控制溶解温度低于70℃，配制出1~4M的四氯化钛水溶液，向四氯化钛水溶液中加入质量分数为5-20%的液氨，升温至90℃、保温反应2小时，然后水洗过滤，得到偏钛酸浆料；
（2）取步骤（1）获得的偏钛酸浆料搅拌1~3小时后，进行脱水处理，得到固含量在60% 以上的偏钛酸物料；
（3）取步骤（1）获得的偏钛酸浆料制备正钛酸，得到1000-1500g/L正钛酸浆料；
（4）将正钛酸浆料、造孔剂与步骤（2）获得的偏钛酸物料混合，搅拌至混合均匀，过滤获得滤饼，正钛酸浆料及造孔剂与偏钛酸物料的质量比均为0.1-2.0%；
（5）对滤饼进行煅烧，控制煅烧温度为200-450℃，时间2.0-4.0小时，获得二氧化钛物料；
（6）将二氧化钛物料物料冷却、粉碎后得到二氧化钛成品。
本发明提供的制备方法的具有生产工艺简单、生产成本低、易于工业化生产等优点，由该方法获得的二氧化钛比表面积较大、纯度高、粒径分布窄、产品性能稳定。
上述方案中，进一步优选地，步骤（1）中水洗过滤的过程为三次，以较好的去除偏钛酸浆料中的离子和其它杂质。
上述方案中，进一步优选地，步骤（3）中，偏钛酸浆料与氢氧化钠、碳酸氢铵、氨水中的一种或几种按重量比100:0.5~100:2混合反应，再加盐酸中和后水洗两次得到正钛酸浆料。
上述方案中，进一步优选地，造孔剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙烯醇（PVA）、聚乙二醇（PEG）、柠檬酸、淀粉中的一种或几种。
上述方案中，进一步优选地，步骤（5）中，煅烧开始时，煅烧温度为200-300℃，煅烧1.0-2.0小时后，15-30min内逐步升温至400-450℃，再煅烧1.0-2.0小时。
具体实施方式
以下通过几个具体实施例对发明作进一步说明。
实施例1：
（1）、制备高纯度的偏钛酸，作为后道工序取用：在反应釜中将四氯化钛缓慢加入至去离子水中溶解，控制溶解温度低于65℃，配制出1.5M的四氯化钛水溶液，向四氯化钛水溶液中加入质量分数为10%的液氨，升温至90℃、保温反应2小时，然后用压滤机水洗过滤，水洗过滤的过程为三次，以去除离子和其它杂质，得到偏钛酸浆料；
（2）、取步骤（1）获得的偏钛酸浆料搅拌1.5小时后，用恒温干燥箱110℃下进行脱水处理，得到固含量在60%的偏钛酸物料；
（3）、在反应釜中，取步骤（1）获得的偏钛酸与碳酸氢铵按质量比100:0.8混合，反应0.5h，然后加入浓度为5%的盐酸中和至pH值为7，再水洗两次，得到1200g/L的正钛酸浆料；
（4）、将正钛酸浆料、聚乙烯吡咯烷酮与步骤（2）获得的偏钛酸物料混合，连续搅拌1小时至混合均匀，过滤获得滤饼，正钛酸浆料及聚乙烯吡咯烷酮与偏钛酸物料的质量比均为0.15%；
（5）在窖炉内对滤饼进行煅烧， 煅烧开始时，煅烧温度为200℃，煅烧2小时后，30min内逐步升温至400℃，再煅烧1.5小时，煅烧脱去结构水，获得二氧化钛物料；
（6）将二氧化钛物料物料冷却，用微粉粉碎机粉碎后，得到超大比表面纳米多孔二氧化钛成品。
实施例2：
（1）、制备高纯度的偏钛酸：在反应釜中将四氯化钛缓慢加入至去离子水中溶解，控制溶解温度低于70℃，配制出2M的四氯化钛水溶液，向四氯化钛水溶液中加入质量分数为12%的液氨，升温至90℃、保温反应2小时，然后用压滤机水洗过滤，水洗过滤的过程为三次，以去除离子和其它杂质，得到偏钛酸浆料；
（2）、取步骤（1）获得的偏钛酸浆料搅拌2.0小时后，用恒温干燥箱120℃下进行脱水处理，得到固含量在65%的偏钛酸物料；
（3）在反应釜中，取步骤（1）获得的偏钛酸与浓度为25%的氨水按质量比100:0.5混合，反应0.5h，然后加入浓度为5%的盐酸中和至pH值为8，再水洗两次，得到1500g/L的正钛酸浆料；
（4）、将正钛酸浆料、聚乙烯醇与步骤（2）获得的偏钛酸物料混合，连续搅拌1小时至混合均匀，过滤获得滤饼，正钛酸浆料及聚乙烯醇与偏钛酸物料的质量比均为0.2%；
（5）、窖炉内对滤饼进行煅烧， 煅烧开始时，煅烧温度为300℃，煅烧1时后，15min内逐步升温至400℃，再煅烧1.0时，煅烧脱去结构水，获得二氧化钛物料
（6）、将二氧化钛物料物料冷却，用微粉粉碎机粉碎后，得到超大比表面纳米多孔二氧化钛成品。
实施例3：
（1）、制备高纯度的偏钛酸：在反应釜中将四氯化钛缓慢加入至去离子水中溶解，控制溶解温度低于70℃，配制出3M的四氯化钛水溶液，向四氯化钛水溶液中加入质量分数为15%的液氨，升温至90℃、保温反应2小时，然后用压滤机水洗过滤，水洗过滤的过程为三次，以去除离子和其它杂质，得到偏钛酸浆料；
（2）、取步骤（1）获得的偏钛酸浆料搅拌3.0小时后，用恒温干燥箱120℃下进行脱水处理，得到固含量在70%的偏钛酸物料；
（3）、 在反应釜中，取步骤（1）获得的偏钛酸与浓度为2%的氢氧化钠溶液按质量比100:0.5混合，反应0.5h，然后加入浓度为5%的盐酸中和至pH值为7，再水洗两次，得到1300g/L正钛酸浆料；
（4）、将正钛酸浆料、聚乙二醇与步骤（2）获得的偏钛酸物料混合，连续搅拌3小时至混合均匀，过滤获得滤饼，正钛酸浆料及聚乙二醇与偏钛酸物料的质量比均为0.15%；
（5）、窖炉内对滤饼进行煅烧， 煅烧开始时，煅烧温度为250℃，煅烧1.5时后，20min内逐步升温至450℃，再煅烧1.5时，煅烧脱去结构水，获得二氧化钛物料；
（6）、将二氧化钛物料物料冷却，用微粉粉碎机粉碎后，得到超大比表面纳米多孔二氧化钛成品。
实施例4：
（1）、制备高纯度的偏钛酸：在反应釜中将四氯化钛缓慢加入至去离子水中溶解，控制溶解温度低于68℃，配制出4M的四氯化钛水溶液，向四氯化钛水溶液中加入质量分数为20%的液氨，升温至90℃、保温反应2小时，然后用压滤机水洗过滤，水洗过滤的过程为三次，以去除离子和其它杂质，得到偏钛酸浆料；
（2）、取步骤（1）获得的偏钛酸浆料搅拌1.0小时后，用恒温干燥箱115℃下进行脱水处理，得到固含量在60%的偏钛酸物料；
（3）、在反应釜中，取步骤（1）获得的偏钛酸与浓度为2%的氢氧化钠溶液按质量比100:0.8混合，反应0.5h，然后加入浓度为5%的盐酸中和至pH值为7，再水洗两次，得到1300g/L的正钛酸浆料；
（4）、将正钛酸浆料、柠檬酸与步骤（2）获得的偏钛酸物料混合，连续搅拌2小时至混合均匀，过滤获得滤饼，正钛酸浆料及柠檬酸与偏钛酸物料的质量比均为0.15%；
（5）、窖炉内对滤饼进行煅烧， 煅烧开始时，煅烧温度为300℃，煅烧2.0时后，20min内逐步升温至400℃，再煅烧2.0时，煅烧脱去结构水，获得二氧化钛物料；
（6）、将二氧化钛物料物料冷却，用微粉粉碎机粉碎后，得到超大比表面纳米多孔二氧化钛成品。
实施例5：
（1）、制备高纯度的偏钛酸：在反应釜中将四氯化钛缓慢加入至去离子水中溶解，控制溶解温度低于65℃，配制出4M的四氯化钛水溶液，向四氯化钛水溶液中加入质量分数为20%的液氨，升温至90℃、保温反应2小时，然后用压滤机水洗过滤，水洗过滤的过程为三次，以去除离子和其它杂质，得到偏钛酸浆料；
（2）、取步骤（1）获得的偏钛酸浆料搅拌1.5小时后，用恒温干燥箱115℃下进行脱水处理，得到固含量在65%的偏钛酸物料；
（3）、在反应釜中，取步骤（1）获得的偏钛酸与浓度为2%的氢氧化钠溶液按质量比100:0.5混合，反应0.5h，然后加入浓度为5%的盐酸中和至pH值为8，再水洗两次，得到1200g/L的正钛酸浆料；
（4）、将正钛酸浆料、柠檬酸与淀粉混合物（80%柠檬酸、20%淀粉，质量分数）与步骤（2）获得的偏钛酸物料混合，连续搅拌2小时至混合均匀，过滤获得滤饼，正钛酸浆料及柠檬酸与淀粉混合物与偏钛酸物料的质量比均为0.15%；
（5）、在窖炉内对滤饼进行煅烧， 煅烧开始时，煅烧温度为300℃，煅烧1小时后，30min内逐步升温至450℃，再煅烧2.0小时，煅烧脱去结构水，获得二氧化钛物料；
（6）将二氧化钛物料物料冷却，用微粉粉碎机粉碎后，得到超大比表面纳米多孔二氧化钛成品。
本发明实施例所制得的二氧化钛与市售的一种品质较佳的二氧化钛在一些指标上的比较见下表:
由上表可见，本发明所制得的二氧化钛比表面积较大，比表面积BET范围窄，不易破碎，纯度高，杂质含量极低。
Claims (4)
1.一种高纯度超大比表面多孔二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
（1）将四氯化钛缓慢加入至去离子水中溶解，控制溶解温度低于70℃，配制出1~4M的四氯化钛水溶液，向四氯化钛水溶液中加入质量分数为5-20%的液氨，升温至90℃、保温反应2小时，然后水洗过滤，得到偏钛酸浆料；
（2）取步骤（1）获得的偏钛酸浆料搅拌1~3小时后，进行脱水处理，得到固含量在60% 以上的偏钛酸物料；
（3）取步骤（1）获得的偏钛酸浆料制备正钛酸，得到1000-1500g/L的正钛酸浆料；
（4）将正钛酸浆料、造孔剂与步骤（2）获得的偏钛酸物料混合，搅拌至混合均匀，过滤获得滤饼，正钛酸浆料及造孔剂与偏钛酸物料的质量比均为0.1-2.0%，造孔剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙烯醇（PVA）、聚乙二醇（PEG）、柠檬酸、淀粉中的一种或几种；
（5）对滤饼进行煅烧，控制煅烧温度为200-450℃，时间2.0-4.0小时，煅烧脱去结构水，获得二氧化钛物料；
（6）将二氧化钛物料冷却、粉碎后得到二氧化钛成品。
2.如权利要求1所述的一种高纯度超大比表面多孔二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（1）中水洗过滤的过程为三次。
3.如权利要求1所述的一种高纯度超大比表面多孔二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，偏钛酸浆料与氢氧化钠、碳酸氢铵、氨水中的一种或几种按重量比100:0.5~100:2混合反应，再加盐酸中和后水洗两次得到正钛酸浆料。
4.如权利要求1所述的一种高纯度超大比表面多孔二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，煅烧开始时，煅烧温度为200-300℃，煅烧1.0-2.0小时后，15-30min内逐步升温至400-450℃，再煅烧1.0-2.0小时。
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