CN111717932A - 一种环保型高纯二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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何瑞旋
杜红梅
李美娟
王友法
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Abstract

本发明公开一种环保型高纯二氧化钛的制备方法是以乙氧基三氯化钛为原料，加入分散剂、络合剂让颗粒均匀成型、去除杂质，然后经过过滤、煅烧、粉碎、包装，得到成品高纯二氧化钛粉体。此种制备方法中分散剂为水素发生剂，再在特定温度时加入的除去杂质的络合剂，替代传统工艺中加入的添加剂如液氨、乙醇胺等等，避免了后者所带来的生产过程产生的废水中含氨、氮等对环境产生的危害，本方法工艺简单、不仅生产工艺过程和产品环保，还大大降低了生产成本，所得产品颗粒均匀、质量稳定，有极高的社会效益和经济效益，且设置有温度监控设备可以时刻进行温度监控，避免反应过程中温度出现变化不能及时发现导致反应出现故障影响生产的进行。

Description

一种环保型高纯二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化钛制备相关技术领域，具体涉及一种环保型高纯二氧化钛的制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种白色无机材料，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料。广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。尤其是高纯二氧化钛，在前述性能的基础上，具有更良好的介电性能及高透射率、折射率等特点，被用来制造光学玻璃，陶瓷电容、热敏电阻等电子元器件等。传统的高纯二氧化钛工业生产方法主要用四氯化钛水解中加入液氨、乙醇胺等添加剂制取高纯二氧化钛，生产过程中的尾气或余液中的氨离子因对环境有害、不符合国家氨氮排放要求，即使制造企业后期进行处理，也面临工艺复杂、难度较大、成本上升等问题，对企业在环境管理和生产成本上造成极大困扰，也给国家环境保护工作增加繁重负担。
现有的技术存在以下问题：传统工艺中加入的添加剂如液氨、乙醇胺等等，生产过程产生的废水中含氨、氮等对环境产生危害，环保性较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保型高纯二氧化钛的制备方法，以解决上述背景技术中提出的产生的氨氮处理难、工艺复杂， 造成企业生产成本高、环境污染严重等技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种环保型高纯二氧化钛的制备方法，高纯二氧化钛包括以乙氧基三氯化钛为主要原料，还包括纯水、分散剂和络合剂，所述制备方法步骤分别为过滤、煅烧、粉碎、包装，所述分散剂为水素发生剂
优选的，所述制备方法的由以下步骤构成：
步骤一：向反应釜中的纯水缓慢加入乙氧基三氯化钛，将水解反应温度控制在60°C以下，并用搅拌桨搅拌，得到TiOCl2溶液；
步骤二：在特定温度条件下，向溶液中加入一定体积和浓度的络合剂，再逐渐升温至85-95 °C时，保温3小时后，得到类乳液型Ti (0H) 4浆料；所述络合剂为聚乙烯醇的混合物，各组分按比例1:2:1: 2组成；
步骤三：然后将物料输送至隔膜压滤机进行固液分离，所得到滤饼进入下一道工序；
步骤四：将上述生产过程中的滤饼放入燧道窑内煅烧，将各温区的温度控制在以下特定的范围，煅烧后的物料经过不锈钢粉碎机进行粉碎，筛分后得到高纯二氧化钛成品；
步骤五：将上述得出的高纯二氧化钛成品进行包装。
优选的，所述反应釜使用过程中需要进行清洗烘干处理，经过清洗烘干处理后的反应釜备用，且使用的反应釜的内部插接有温度监控设备，温度监控设备由于温度传感器和报警器，使用过过程中温度传感器会时刻监测反应釜内部的溶液温度，当监测到溶液温度超出上述额定的温度范围之后报警器就会发生警报，提醒操作人员进行温度控制。
优选的，所述络合剂采用非氨氮络合剂，其为碱成核络合剂。
优选的，所述温度监控设备上的温度传感器设置在上述反应釜的内壁上，且温度传感器上设置有无线信号传输段，报警器安装在反应釜的外部侧壁上，且报警器上设置有无线信号接收端与传感器上的无线信号传输段相匹配连接，从而进行信号传输。
与现有技术相比，本发明提供了一种环保型高纯二氧化钛的制备方法，具备以下有益效果：
1、本发明非氨氮络合剂为碱成核络合剂，替代传统工艺中加入的液氨、乙醇胺等等，避免了后者生产过程产生的废水含氨、氮等对环境产生的危害，本产品不仅生产原料和工艺过程环保，还大大降低了生产成本，所得产品颗粒均匀、质量稳定，理化性能优于传统生产方法产出的产品，广受客户欢迎，符合国家及世界环保要求，具有极高的的社会效益和经济效益。
2、本发明且使用的反应釜的内部插接有温度监控设备，温度监控设备由于温度传感器和报警器，使用过过程中温度传感器会时刻监测反应釜内部的溶液温度，当监测到溶液温度超出上述额定的温度范围之后报警器就会发生警报，提醒操作人员进行温度控制，避免因为温度出现变化不能及时调整导致反应出现故障影响生产的进行。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制，在附图中：
图1为本发明方法制备的高纯二氧化钛的电镜照片；
图2为传统方法制备的高纯二氧化钛的电镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明提供一种环保型高纯二氧化钛的制备方法技术方案：
一种环保型高纯二氧化钛的制备方法，高纯二氧化钛包括以乙氧基三氯化钛为主要原料，还包括纯水、分散剂和络合剂，制备方法步骤分别为过滤、煅烧、粉碎、包装，分散剂为水素发生剂
制备方法的由以下步骤构成：
步骤一：向反应釜中的纯水缓慢加入乙氧基三氯化钛，将水解反应温度控制在60°C以下，并用搅拌桨搅拌，得到TiOCl2溶液；
步骤二：在特定温度条件下，向溶液中加入一定体积和浓度的络合剂，再逐渐升温至85-95 °C时，保温3小时后，得到类乳液型Ti (0H) 4浆料；络合剂为聚乙烯醇的混合物，各组分按比例1:2:1: 2组成；
步骤三：然后将物料输送至隔膜压滤机进行固液分离，所得到滤饼进入下一道工序；
步骤四：将上述生产过程中的滤饼放入燧道窑内煅烧，将各温区的温度控制在以下特定的范围，煅烧后的物料经过不锈钢粉碎机进行粉碎，筛分后得到高纯二氧化钛成品；
步骤五：将上述得出的高纯二氧化钛成品进行包装。
反应釜使用过程中需要进行清洗烘干处理，经过清洗烘干处理后的反应釜备用，且使用的反应釜的内部插接有温度监控设备，温度监控设备由于温度传感器和报警器，使用过过程中温度传感器会时刻监测反应釜内部的溶液温度，当监测到溶液温度超出上述额定的温度范围之后报警器就会发生警报，提醒操作人员进行温度控制。
络合剂采用非氨氮络合剂，其为碱成核络合剂。
温度监控设备上的温度传感器设置在上述反应釜的内壁上，且温度传感器上设置有无线信号传输段，报警器安装在反应釜的外部侧壁上，且报警器上设置有无线信号接收端与传感器上的无线信号传输段相匹配连接，从而进行信号传输。
本发明加工流程：向反应釜中的纯水缓慢加入乙氧基三氯化钛，将水解反应温度控制在60°C以下，并用搅拌桨搅拌，得到TiOCl2溶液，在特定温度条件下，向溶液中加入一定体积和浓度的络合剂，再逐渐升温至85-95 °C时，保温3小时后，得到类乳液型Ti (0H) 4浆料；所述络合剂为聚乙烯醇的混合物，各组分按比例1:2:1: 2组成，.然后将物料输送至隔膜压滤机进行固液分离，所得到滤饼进入下一道工序，将上述生产过程中的滤饼放入燧道窑内煅烧，将各温区的温度控制在以下特定的范围，煅烧后的物料经过不锈钢粉碎机进行粉碎，筛分后得到高纯二氧化钛成品，然后将成品进行包装，利用乙氧基三氯化钛生产环保电子级二氧化钛，有三大好处：一是每年回收利用上5000吨石化催化剂副产品乙氧基三氯化钛，实现了资源的综合利用；二是每年为石化产业新增上千万元的利税；三是节约了大量的钛矿资源，例如：每年生产1000吨电子级二氧化钛，若以传统方法四氯化钛为原料，则需2500吨四氯化钛，而生产1吨四氯化钛需要消耗的标准钛矿石约为1.33吨,即1000吨高纯二氧化钛需要消耗3325吨钛矿石，而此方法生产，不仅解决了石化副产品的利用问题，还可大大节约以上钛矿资源，此种制备方法中非氨氮络合剂为碱成核络合剂，替代传统工艺中加入的液氨、乙醇胺等等，避免了后者生产过程产生的废水含氨、氮等对环境产生的危害，本产品不仅生产原料和工艺过程环保，还大大降低了生产成本，所得产品颗粒均匀、质量稳定，理化性能优于传统生产方法产出的产品。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种环保型高纯二氧化钛的制备方法，高纯二氧化钛包括以乙氧基三氯化钛为主要原料，还包括纯水、分散剂和络合剂，所述制备方法步骤分别为过滤、煅烧、粉碎、包装，所述分散剂为水素发生剂。
2.根据权利要求1所述的一种环保型高纯二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述制备方法的由以下步骤构成：
步骤一：向反应釜中的纯水缓慢加入乙氧基三氯化钛，将水解反应温度控制在60°C以下，并用搅拌桨搅拌，得到TiOCl2溶液；
步骤二：在特定温度条件下，向溶液中加入一定体积和浓度的络合剂，再逐渐升温至85-95 °C时，保温3小时后，得到类乳液型Ti (0H) 4浆料；所述络合剂为聚乙烯醇的混合物，各组分按比例1:2:1: 2组成；
步骤三：然后将物料输送至隔膜压滤机进行固液分离，所得到滤饼进入下一道工序；
步骤四：将上述生产过程中的滤饼放入燧道窑内煅烧，将各温区的温度控制在以下特定的范围，煅烧后的物料经过不锈钢粉碎机进行粉碎，筛分后得到高纯二氧化钛成品；
步骤五：将上述得出的高纯二氧化钛成品进行包装。
3.根据权利要求2所述的一种环保型高纯二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述反应釜使用过程中需要进行清洗烘干处理，经过清洗烘干处理后的反应釜备用，且使用的反应釜的内部插接有温度监控设备，温度监控设备由于温度传感器和报警器，使用过过程中温度传感器会时刻监测反应釜内部的溶液温度，当监测到溶液温度超出上述额定的温度范围之后报警器就会发生警报，提醒操作人员进行温度控制。
4.根据权利要求2所述的一种环保型高纯二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述络合剂采用非氨氮络合剂，其为碱成核络合剂。
5.根据权利要求3所述的一种环保型高纯二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述温度监控设备上的温度传感器设置在上述反应釜的内壁上，且温度传感器上设置有无线信号传输段，报警器安装在反应釜的外部侧壁上，且报警器上设置有无线信号接收端与传感器上的无线信号传输段相匹配连接，从而进行信号传输。
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