CN1047573C - 一种生产漂白粉精的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钠法生产漂白粉精的一种工艺方法,其工艺过程为:1.在石灰浆中通氯,得湿滤饼和母液①;2.在氢氧化钠和母液②制成的浆中通氯,得次氯酸钠溶液;3.在湿滤饼1和次氯酸钠溶液混合浆液中通氯,至产生正四角片状晶体时止,得湿滤饼2和母液②,湿滤饼2干燥后得有效氯含量≥70%的漂白粉精,母液①和母液②分别循环使用,本发明方法具有降低成本、结晶颗粒大、工艺条件简单、反应终点明确的优点。
Description
本发明涉及一种钠法生产漂白粉精的工艺方法。
漂白粉精,一般称之为漂粉精,是次氯酸钙、氢氧化钙与水的混合结晶,它的有效成份为次氯酸钙。漂白粉精的质量以有效氯含量表示,目前生产有效氯含量≥70%的漂白粉精必须以氢氧化钙、氢氧化钠与氯气反应制得,称为钠法。美国专利U.S.,4367209(1983)公布了一种钠法的工艺过程,其主要特点是先氯化石灰浆与部分循环母液,使之生成次氯酸钙与氢氧化钙的结晶,滤去固体杂质后,加碱液再进行氯化。以上工艺方法存在如下缺点:1、需要高质量的石灰;2、反应条件复杂,对氯气速度、浓度梯度、搅拌等都有严格要求,终点难以控制;3、生成的结晶较小,不易过滤;4、氢氧化钠和氯气的消耗量较高。
本发明的目的在于针对现有技术存在的不足,根据不同有效氯含量的漂白粉精具有不同的结晶形状,而生成不同结晶形状的漂白粉精,需要相应组成的溶液的原理,提供一种钠法生产漂白粉精的工艺方法,利用该法生产漂白粉精,不仪工艺条件简单、易于控制,而且反应终点明确,结晶颗粒大,并且只需普通化工石灰、降低了氢氧化钠和氯气的用量。
本发明的目的是这样实现的:本生产漂白粉精的方法特征在于该工艺方法是:1、使用浓度25~35%(密度115~125克/100毫升)的石灰浆,在65℃以下通氯气,至溶液中生成的结晶体的有效氯含量达到25~35%时,停止通氯气,过滤所得反应液,得湿滤饼和母液①;其反应过程为:
2、根据工艺流程图1,取母液②和氢氧化钠,两者的比例为母液②:NaOH=8∶1~1.5,混合均匀后,在30℃以下的温度条件下通氯气,制得次氯酸钠溶液,其反应过程为:
将反应所得溶液过滤,弃去滤渣,得次氯酸钠(NaOCl)溶液备用;
3、将工艺过程1中所得滤饼和工艺过程2中所得次氯酸钠溶液按0.8~1.5∶4的比例混合制浆,在10~20℃的温度条件下通氯气,至生成正四角片状结晶体时,停止通氯,将反应液过滤,得湿滤饼和母液②,湿滤饼干燥后即可得有效氯含量≥70%的漂白粉精;
其中,母液①的上层清液在工艺过程1中或工艺过程3中循环使用,母液②在工艺过程2中循环使用。
本发明方法与现有技术相比具有以下优点:1、由于本发明方法采用的分步氯化,因此对通氯速度、氯气在反应器中的浓度梯度及反应温度没有严格要求,工艺条件简单,易于控制;2、由于使用本发明方法所生成的结晶粒较大,可以很明确地观察到反应终点;3、本发明由于循环使用母液①和母液②,减少了氯气和氢氧化钠消耗在生成所需的溶液条件上的用量,故降低了生产成本;4、本发明方法生产的产品中水不溶物含量低,一般为3%以下;5、本发明方法所得漂白粉精的结晶颗粒大,易于过滤。
下面结合工艺流程图,以本发明方法的最佳实施例详述本发明:
图1为本发明方法的工艺流程图;
根据图1,采用普通化工石灰,经化灰、风选后得到的氧氧化钙制成石灰浆,备用;
1、取上述石灰浆1200克(密度为118/100毫升),在65℃以下通氯气,当反应液中所产生的晶体的有效氯含量达到30%时停止通氯气,此时通氯的时间约为50分钟,反应液增重200克,过滤得湿滤饼429克,所得母液①的有效氯含量为4.6%,静置母液①;
2、取母液②800克,加入氢氧化钠128克,混合均匀后,在30℃以下的温度条件下通氯气,当反应液由混浊变澄清,并且产生氯化钠的正六面体结晶时,停止通氯气,将反应液过滤,弃去主要含量为氯化钠的滤渣,母液即为次氯酸钠溶液,备用;
3、取工艺过程1中所得湿滤饼250克,加入工艺过程2中所得的次氯酸钠溶液1000克和水混合制浆,并在10~20℃通氯气,当反应液中产生正四角片状结晶体时,停止通氯气,此时反应液增重85克,反应时间约为30分钟,过滤所得反应液,得湿滤饼320克和母液②,湿滤饼的有效氯含量为54.9%,母液②有效氯含量为11.3%,将湿滤饼干燥后得产品漂白粉精217克,有效氯含量为76.63%,其中水不溶物的含量为2.87%。
静置后的母液①,其上层清液在工艺过程1或3循环使用,母液②在工艺过程2中循环使用。
本方法由于采用的分步氯化、母液循环使用的工艺方法,在工艺过程1中可溶性杂质和不溶性杂质均可除去,因此不需要高质量的石灰,而使用普通化工石灰即可满足生产要求。
下表是根据实验得出的生产一吨有效氯含量≥70%漂白粉精,采用本发明工艺方法与采用目前已有的工艺方法所消耗的氢氧化钠、氯气的数据(单位:吨)
本发明方法 日本南海化工厂 意大利Denore
烧碱石灰法 烧碱石灰法耗氯气量 0.968 1.13 1.10耗氢氧化钠量 0.41 0.64 0.60从以上数据可以看到,使用本方法降低了氢氧化钠、氯气的消耗量,而这两种原料的价格是较高的,因此使用本发明方法可降低生产成本。
Claims (4)
1、一种生产漂白粉精的方法,其特征在于该方法是:a、使用浓度25~35%(密度为115~125克/100毫升)的石灰浆,在65℃以下的温度条件通氯气,当反应液中所生成晶体的有效氯含量为25~35%时停止通氯气,过滤所得反应液,得湿滤饼和母液①;
b、根据工艺流程图1,取母液②和氢氧化钠,两者的比例为8∶1~1.5,混合均匀后,在30℃以下的温度条件下通氯气,得次氯酸钠溶液,将反应液过滤,滤渣弃去,母液备用;
c、将工艺过程a中所得湿滤饼和工艺过程b中所得次氯酸钠溶液按0.8~1.5∶4的比例混合并加水制浆,在10~20℃的温度条件下通氯气,至生成正四角片状晶体时,停止通氯气,将反应液过滤,得湿滤饼和母液②,湿滤饼干燥即得有效氯含量≥70%的漂白粉精;
其中,母液①上层清液在工艺过程a中或工艺过程C中循环使用,母液②在工艺过程b中循环使用。
2、根据权利要求1所述的一种生产漂白粉精的方法,其特征在于该方法的工艺过程b中,当反应液由混浊变澄清,并且产生氯化钠的正六面体结晶时,停止通氯气。
3、根据权利要求1所述的一种生产漂白粉精的方法,其特征在于该方法的工艺过程C中所用工艺过程a中得到的湿滤饼与工艺过程b中的母液(次氯酸钠溶液)的配比为0.8-1.5∶4。
4、根据权利要求1所述的一种生产漂白粉精的方法,其特征在于母液②在循环使用过程中,应用水或母液①的上层清液稀释。
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