CN1047573C - 一种生产漂白粉精的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钠法生产漂白粉精的一种工艺方法，其工艺过程为：1.在石灰浆中通氯，得湿滤饼和母液①；2.在氢氧化钠和母液②制成的浆中通氯，得次氯酸钠溶液；3.在湿滤饼1和次氯酸钠溶液混合浆液中通氯，至产生正四角片状晶体时止，得湿滤饼2和母液②，湿滤饼2干燥后得有效氯含量≥70%的漂白粉精，母液①和母液②分别循环使用，本发明方法具有降低成本、结晶颗粒大、工艺条件简单、反应终点明确的优点。
Description
本发明涉及一种钠法生产漂白粉精的工艺方法。
漂白粉精，一般称之为漂粉精，是次氯酸钙、氢氧化钙与水的混合结晶，它的有效成份为次氯酸钙。漂白粉精的质量以有效氯含量表示，目前生产有效氯含量≥70％的漂白粉精必须以氢氧化钙、氢氧化钠与氯气反应制得，称为钠法。美国专利U.S.，4367209(1983)公布了一种钠法的工艺过程，其主要特点是先氯化石灰浆与部分循环母液，使之生成次氯酸钙与氢氧化钙的结晶，滤去固体杂质后，加碱液再进行氯化。以上工艺方法存在如下缺点：1、需要高质量的石灰；2、反应条件复杂，对氯气速度、浓度梯度、搅拌等都有严格要求，终点难以控制；3、生成的结晶较小，不易过滤；4、氢氧化钠和氯气的消耗量较高。
本发明的目的在于针对现有技术存在的不足，根据不同有效氯含量的漂白粉精具有不同的结晶形状，而生成不同结晶形状的漂白粉精，需要相应组成的溶液的原理，提供一种钠法生产漂白粉精的工艺方法，利用该法生产漂白粉精，不仪工艺条件简单、易于控制，而且反应终点明确，结晶颗粒大，并且只需普通化工石灰、降低了氢氧化钠和氯气的用量。
本发明的目的是这样实现的：本生产漂白粉精的方法特征在于该工艺方法是：1、使用浓度25～35％(密度115～125克/100毫升)的石灰浆，在65℃以下通氯气，至溶液中生成的结晶体的有效氯含量达到25～35％时，停止通氯气，过滤所得反应液，得湿滤饼和母液①；其反应过程为：
2、根据工艺流程图1，取母液②和氢氧化钠，两者的比例为母液②：NaOH＝8∶1～1.5，混合均匀后，在30℃以下的温度条件下通氯气，制得次氯酸钠溶液，其反应过程为：
将反应所得溶液过滤，弃去滤渣，得次氯酸钠(NaOCl)溶液备用；
3、将工艺过程1中所得滤饼和工艺过程2中所得次氯酸钠溶液按0.8～1.5∶4的比例混合制浆，在10～20℃的温度条件下通氯气，至生成正四角片状结晶体时，停止通氯，将反应液过滤，得湿滤饼和母液②，湿滤饼干燥后即可得有效氯含量≥70％的漂白粉精；
其中，母液①的上层清液在工艺过程1中或工艺过程3中循环使用，母液②在工艺过程2中循环使用。
本发明方法与现有技术相比具有以下优点：1、由于本发明方法采用的分步氯化，因此对通氯速度、氯气在反应器中的浓度梯度及反应温度没有严格要求，工艺条件简单，易于控制；2、由于使用本发明方法所生成的结晶粒较大，可以很明确地观察到反应终点；3、本发明由于循环使用母液①和母液②，减少了氯气和氢氧化钠消耗在生成所需的溶液条件上的用量，故降低了生产成本；4、本发明方法生产的产品中水不溶物含量低，一般为3％以下；5、本发明方法所得漂白粉精的结晶颗粒大，易于过滤。
下面结合工艺流程图，以本发明方法的最佳实施例详述本发明：
图1为本发明方法的工艺流程图；
根据图1，采用普通化工石灰，经化灰、风选后得到的氧氧化钙制成石灰浆，备用；
1、取上述石灰浆1200克(密度为118/100毫升)，在65℃以下通氯气，当反应液中所产生的晶体的有效氯含量达到30％时停止通氯气，此时通氯的时间约为50分钟，反应液增重200克，过滤得湿滤饼429克，所得母液①的有效氯含量为4.6％，静置母液①；
2、取母液②800克，加入氢氧化钠128克，混合均匀后，在30℃以下的温度条件下通氯气，当反应液由混浊变澄清，并且产生氯化钠的正六面体结晶时，停止通氯气，将反应液过滤，弃去主要含量为氯化钠的滤渣，母液即为次氯酸钠溶液，备用；
3、取工艺过程1中所得湿滤饼250克，加入工艺过程2中所得的次氯酸钠溶液1000克和水混合制浆，并在10～20℃通氯气，当反应液中产生正四角片状结晶体时，停止通氯气，此时反应液增重85克，反应时间约为30分钟，过滤所得反应液，得湿滤饼320克和母液②，湿滤饼的有效氯含量为54.9％，母液②有效氯含量为11.3％，将湿滤饼干燥后得产品漂白粉精217克，有效氯含量为76.63％，其中水不溶物的含量为2.87％。
静置后的母液①，其上层清液在工艺过程1或3循环使用，母液②在工艺过程2中循环使用。
本方法由于采用的分步氯化、母液循环使用的工艺方法，在工艺过程1中可溶性杂质和不溶性杂质均可除去，因此不需要高质量的石灰，而使用普通化工石灰即可满足生产要求。
下表是根据实验得出的生产一吨有效氯含量≥70％漂白粉精，采用本发明工艺方法与采用目前已有的工艺方法所消耗的氢氧化钠、氯气的数据(单位：吨)
本发明方法 日本南海化工厂 意大利Denore
烧碱石灰法 烧碱石灰法耗氯气量 0.968 1.13 1.10耗氢氧化钠量 0.41 0.64 0.60从以上数据可以看到，使用本方法降低了氢氧化钠、氯气的消耗量，而这两种原料的价格是较高的，因此使用本发明方法可降低生产成本。
Claims (4)
1、一种生产漂白粉精的方法，其特征在于该方法是：a、使用浓度25～35％(密度为115～125克/100毫升)的石灰浆，在65℃以下的温度条件通氯气，当反应液中所生成晶体的有效氯含量为25～35％时停止通氯气，过滤所得反应液，得湿滤饼和母液①；
b、根据工艺流程图1，取母液②和氢氧化钠，两者的比例为8∶1～1.5，混合均匀后，在30℃以下的温度条件下通氯气，得次氯酸钠溶液，将反应液过滤，滤渣弃去，母液备用；
c、将工艺过程a中所得湿滤饼和工艺过程b中所得次氯酸钠溶液按0.8～1.5∶4的比例混合并加水制浆，在10～20℃的温度条件下通氯气，至生成正四角片状晶体时，停止通氯气，将反应液过滤，得湿滤饼和母液②，湿滤饼干燥即得有效氯含量≥70％的漂白粉精；
其中，母液①上层清液在工艺过程a中或工艺过程C中循环使用，母液②在工艺过程b中循环使用。
2、根据权利要求1所述的一种生产漂白粉精的方法，其特征在于该方法的工艺过程b中，当反应液由混浊变澄清，并且产生氯化钠的正六面体结晶时，停止通氯气。
3、根据权利要求1所述的一种生产漂白粉精的方法，其特征在于该方法的工艺过程C中所用工艺过程a中得到的湿滤饼与工艺过程b中的母液(次氯酸钠溶液)的配比为0.8-1.5∶4。
4、根据权利要求1所述的一种生产漂白粉精的方法，其特征在于母液②在循环使用过程中，应用水或母液①的上层清液稀释。
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