CN103342345A - 一种钠法生产次氯酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钠法生产次氯酸钙的方法，主要原料为Ca(OH)2、NaOH、Cl2，步骤包括：配浆-第一步氯化反应-淋盐-第二步氯化反应-配料-第三步氯化反应-干燥-制粒-包装-入库。本发明的有益效果是工艺过程中降低了危险品氯气的用量，母液得到有效处理，改善了产品稳定性，提高了产品纯度，产品制成颗粒使用更加安全方便。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，尤其是涉及一种钠法生产次氯酸钙的方法。
背景技术
我国现有的次氯酸钙工艺，仍沿用八十年代引进的钠法漂粉精装置，由于工艺不成熟，次氯酸钙的年产量仍然比较落后。传统钙法次氯酸钙制造过程技术落后，通过在石灰水中通入大量氯气的方式制得；存在危险品氯气消耗大，人工成本高，次氯酸钙含量低，损耗快等技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种钠法生产次氯酸钙的方法，尤其适合次氯酸钙的生产，该方法包括三步氯化反应，具体方程式为：
2NaOH+Cl2＝NaClO+NaCl+H2O （第一步氯化反应）
2Ca(OH)2+Cl2＝Ca(ClO)2+CaCl2+2H2O （第二步氯化反应）
NaClO+Ca(OH)2+Cl2＝Ca(ClO)2+NaCl+H2O （第三步氯化反应)
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：钠法生产次氯酸钙的方法的主要原料为Ca(OH)2、NaOH、Cl2，步骤如下：
（1）配浆：将氢氧化钙粉末加水搅拌制得石灰乳；
（2）第一步氯化反应：将水或从步骤7回收的母液投入反应釜，将质量分数≥50%的氢氧化钠打入反应釜，通入液氯，经检测合格后，进入淋盐工序；
（3）淋盐：将步骤2反应后的溶液分离出氯化钠晶体；
（4）第二步氯化反应：将水或从步骤7回收的母液投入反应釜，将步骤（1）中的石灰乳投入到反应釜内，通液氯，反应完毕后供配料工序使用；
（5）配料：将经过步骤3处理含次氯酸钠的溶液放入配料池，再将步骤4反应后的溶液离心分离，分离出的湿饼进入配料池与经过步骤3处理含次氯酸钠的溶液进行混合，分离出的液体进入副产品漂液池；
（6）第三步氯化反应：将配料池中配置好的反应液打入反应釜，通液氯；
（7）干燥：将步骤6的反应液离心分离出湿饼，湿饼进行干燥，分离出的母液供步骤2和步骤4用；
（8）制粒；
（9）包装、入库。
进一步，步骤2第一步氯化反应的反应温度为30℃-37℃，pH值为11时停止通氯，反应时间为90min。
进一步，步骤4的具体步骤为：将水或从步骤7回收的母液投入反应釜开启搅拌，将步骤1中的石灰乳投入到反应釜内，给物料升温，当温度上升到50℃时，保温30min，保温完毕后以6-7kg/min的供氯速度进行通氯，当通氯量达到石灰乳重量的14﹪-16﹪时，停止通氯，通氯过程中，反应温度为60℃-63℃，反应时间为105min，完毕后供配料工序使用。
进一步，步骤6的具体步骤为：将配料池中配置好的反应液打入反应釜，给物料降温，将反应釜内的温度降至20℃以下，同时启动搅拌，充分搅拌8-10min，当温度降至20℃时，开始通氯，同时进行pH在线检测，pH值为11时，停止通氯，即为终点，反应温度保持在22℃-28℃，反应时间为25min。
进一步，所述步骤6第三步氯化反应的反应温度为25℃。
进一步，所述步骤6第三步氯化反应，在通液氯过程中，开始氯气的速度不低于8kg/min，当在薄六角形片状晶型转换前，通氯速度提到15kg/min，用显微镜观察，反应液中，一个视野中仅有3-4个圆晶片时，将通氯气速度降至8-10kg/min。
进一步，所述干燥由闪蒸干燥器完成，进风温度为140℃-180℃，混合温度为85℃-100℃，物料出口温度为85℃-95℃。
进一步，所述制粒通过湿法或干法造粒技术完成。
进一步，所述步骤2第一步氯化反应中原料氢氧化钠与步骤1配浆中氢氧化钙的摩尔比为2:1。
本发明具有的优点和积极效果是：由于采用上述技术方案，三步氯化反应替代原来的一步氯化反应，原料液氯由原来的1.7吨降低到0.9吨，降低了危险品液氯的使用量；工艺中主原料氢氧化钙与第一步氯化反应中的产品次氯酸钠和反应中未完全反应的氢氧化钙反应，经三步氯化反应使主原料反应更加完全，产品中次氯酸钙含量由65%提高到70%，提高了产品的纯度；在工艺中引入了氢氧化钠，将吸湿性强的氯化钙转化为氯化钠，提高了产品的稳定性，同时，由于原料氢氧化钙较完全传化为产品次氯酸钙，产品中氢氧化钙含量≦3%，在使用的有效浓度下，不会产生残渣；由于杂质含量低，产品可通过湿法或干法造粒技术使产品制成颗粒，使用更加安全方便；同时，母液也得到了治理，在回收了其中的有效氯后，其中的氯化钠晶体经离心分离后可用于电解生产原料氢氧化钠和氯气，节约生产成本。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供一种钠法生产次氯酸钙的方法，其特征在于：钠法生产次氯酸钙的方法的主要原料为Ca(OH)2、NaOH、Cl2，步骤如下：
（1）配浆：将氢氧化钙粉末加水搅拌制得石灰乳；
（2）第一步氯化反应：将水或从步骤7回收的母液投入反应釜，将质量分数≥50%的氢氧化钠打入反应釜，通入液氯，经检测合格后，进入淋盐工序；
（3）淋盐：将步骤2反应后的溶液分离出氯化钠晶体；
（4）第二步氯化反应：将水或从步骤7回收的母液投入反应釜，将步骤（1）中的石灰乳投入到反应釜内，通液氯，反应完毕后供配料工序使用；
（5）配料：将经过步骤3处理含次氯酸钠的溶液放入配料池，再将步骤4反应后的溶液离心分离，分离出的湿饼进入配料池与经过步骤3处理含次氯酸钠的溶液进行混合，分离出的液体进入副产品漂液池；
（6）第三步氯化反应：将配料池中配置好的反应液打入反应釜，通液氯；
（7）干燥：将步骤6的反应液离心分离出湿饼，湿饼进行干燥，分离出的母液供步骤2和步骤4用；
（8）制粒；
（9）包装、入库。
实施例1
（1）配浆：在配浆池内加入4.5吨的水，开启搅拌，将购进的4吨含量≥95%（质量百分数，下述百分数均为质量百分数）的氢氧化钙粉末用天车移至绞龙上方，开启绞龙，通过绞龙将氢氧化钙粉末送至配浆池，充分搅拌20min，氢氧化钙浓度达到50%-52%即为合格，供下述第二步氯化反应工序使用。
（2）第一步氯化反应：将回收的4.2吨母液投入反应釜，开启搅拌，将购进的含量≥50%的氢氧化钠通过离心泵流量计打入反应釜，通入定量液氯，反应温度为37℃，当pH值达到11时停止通液氯，反应时间为90min，经检测次氯酸钠的含氯量为14.90%，进入淋盐工序。
（3）淋盐：将步骤2反应后的溶液经过离心机离心分离出氯化钠晶体，每釜离心时间为50min，分离出的氯化钠用来电解，生成所需的原料氢氧化钠和氯气。最终产品是通过制备水合次氯酸钙晶体得以实现的，制备水合次氯酸钙晶体的优劣直接影响产品的干燥、有效率及收率。结晶反应过程中，目标结晶体Ca(ClO)2.nH2O生成的同时，往往有部分的氯化钠晶体生成，最终晶体中氯化钠晶体形成过多，造成产品有效率下降，滤饼含水量上升，干燥困难。
（4）第二步氯化反应：将回收的2.2吨母液投入反应釜，开启搅拌，将配置好的石灰乳通过离心泵打入计量称，把2.6吨石灰乳投入到反应釜内，开启热水阀门给物料升温，当温度上升到50℃时，停止供热阀门，保温30min，保温完毕后通知氯气房按6-7kg/min的供氯速度进行通氯，当通氯量达到430kg时，关闭通氯阀门，通氯过程中温度为63℃，每釜反应时间为105min，完毕后供配料工序使用，该步反应的主要产物为二碱式次氯酸钙Ca(ClO)2.2Ca(OH)2，晶型为薄六角形片状，工艺中产物的晶型如表1所示。
（5）配料：将第一步氯化反应经步骤3处理后的含次氯酸钠的溶液放入配料池，再将步骤4第二步氯化反应后的溶液经过离心机离心分离，每釜离心时间为60min，分离出的湿饼进入配料池与经步骤3处理后次氯酸钠溶液进行混合，分离出的液体进入副产品漂液池。
（6）第三步氯化反应：将配料池中配置好的反应液通过离心泵打入反应釜，启动盐水泵进行降温，将反应釜内的温度降至20℃以下，同时启动搅拌，充分搅拌8-10min，当温度降至20℃时，开始通液氯，在通液氯过程中，开始氯气的速度不低于8kg/min，当在薄六角形片状晶型转换前，通氯速度提到15kg/min，当用显微镜观察时，发现反应液中，一个视野中仅有3-4个圆晶片时，将通氯气速度降至8-10kg/min，同时将pH计插入反应釜中，进行pH在线检测，当pH值降至11时，停止通氯气，即为终点；在通氯气反应过程中，随时调节盐水阀门的开启度，来控制反应温度，保持反应温度在28℃，在反应过程中严禁超温。
由于Ca(ClO)2.2Ca(OH)2和Ca(ClO)2.3Ca(OH)2碱式盐与水合次氯酸钙晶体结构类似，可以作为类晶体，提高水和次氯酸钙的结晶速度，为满足只生成二碱式和三碱式次氯酸钙两种晶体及避免过高温度分解反应，操作温度控制在22℃-28℃。在氯化钠存在下，次氯酸钙溶解度明显降低，如20℃时次氯酸钙在氯化钠溶液中溶解度从20降至10以下。当次氯酸钙的浓度上升至8%-10%（质量）时析出水和次氯酸钙晶体，次氯酸钠及其他晶体进一步减少，最终形成氯化钠和次氯酸钙的稳定平衡。氯化钠和次氯酸钙均为正向溶解，但前者对温度不如后者敏感，提高温度更有利于提高次氯酸钙的平衡溶解度，实际测定当25℃条件下次氯酸钙及氯化钠结晶平衡浓度为最优，所以在晶型转换前，反应温度最优控制在25℃。
在通氯气过程中，除停电或其它不可抗力等因素外，严禁中断氯气（中间不能换瓶等），否则会影响晶体的形成，导致反应液发粘等现象的产生。每釜反应时间为25min，到终点后，取样检测，次氯酸钙含氯量21.72%，钙离子含量6.35%，氢氧化钙含量0.52%，检测合格，将料液打入反应液储料池。
（7）干燥：将反应液储料池内的反应液通过离心泵、溢流槽进入离心机，分离出含水分50%左右的湿饼通过绞龙送入双螺旋绞龙与下述布袋除尘器回收的干粉进入闪蒸干燥器，闪蒸使用175℃的进风温度，85℃-90℃的混合温度将物料烘干，物料出口温度为85℃-90℃，烘干的物料经过旋风分离器进入干粉储料仓，通过旋风分离器剩余的干粉由布袋除尘器进行回收，回收的干粉通过绞龙与离心机的湿饼混合进入双螺旋绞龙重新进行烘干。
（8）制粒：干粉储料仓的干粉经过绞龙输送到提升机，经提升机送至定量加料器，再将干粉推至强制喂料料仓，在压辊和强制喂料的配合下将干粉压成3cm-5cm的长条形干饼，干饼经过破碎机被粉碎为粒粉混合物料，粒粉混合物料经过振动筛进行筛分出指定的颗粒，进行包装，剩余的物料通过返料绞龙、提升机重新进行制粒。
（9）包装、入库：包装前检测成品颗粒的含氯量为72.08%，成品包装后入库。
实施例2
（1）配浆：在配浆池内加入4.5吨的水，开启搅拌，将购进的4吨含量＞95%（质量）的氢氧化钙粉末用天车移至绞龙上方，开启绞龙，通过绞龙将氢氧化钙粉末送至配浆池，充分搅拌20min，氢氧化钙浓度达到50%-52%即为合格，供下述第二步氯化反应工序使用。
（2）第一步氯化反应：将回收的4.2吨母液投入反应釜，开启搅拌，将购进的含量≥50%的氢氧化钠通过离心泵流量计打入反应釜，通入定量液氯，反应温度为34℃，当pH值达到11时停止通液氯，每釜反应时间为90min，经检测次氯酸钠的含氯量为15.80%，进入淋盐工序。
（3）淋盐：将步骤2反应后的溶液经过离心机离心分离出氯化钠晶体，每釜离心时间为50min，分离出的氯化钠用来电解，生成所需的原料氢氧化钠和氯气。最终产品是通过制备水合次氯酸钙晶体得以实现的，制备水合次氯酸钙晶体的优劣直接影响产品的干燥、有效率及收率。结晶反应过程中，目标结晶体Ca(ClO)2.nH2O生成的同时，往往有部分的氯化钠晶体生成，最终晶体中氯化钠晶体形成过多，造成产品有效率下降，滤饼含水量上升，干燥困难。
（4）第二步氯化反应：将回收的2.2吨母液投入反应釜，开启搅拌，将配置好的石灰乳通过离心泵打入计量称，把2.8吨石灰乳投入到反应釜内，开启热水阀门给物料升温，当温度上升到50℃时，停止供热阀门，保温30min，保温完毕后通知氯气房按6-7kg/min的供氯速度进行通氯，当通氯量达到430kg时，关闭通氯阀门，通氯过程中温度为61℃，每釜反应时间为105min，完毕后供配料工序使用，该步反应的主要产物为二碱式次氯酸钙Ca(ClO)2.2Ca(OH)2，晶型为薄六角形片状，工艺中产物的晶型如表1所示。
（5）配料：将第一步氯化反应经步骤3处理后的含次氯酸钠的溶液放入配料池，再将步骤4第二步氯化反应后的溶液经过离心机离心分离，每釜离心时间为60min，分离出的湿饼进入配料池与经步骤3处理后次氯酸钠溶液进行混合，分离出的液体进入副产品漂液池。
（6）第三步氯化反应：将配料池中配置好的反应液通过离心泵打入反应釜，启动盐水泵进行降温，将反应釜内的温度降至20℃以下，同时启动搅拌，充分搅拌8-10min，当温度降至20℃时，开始通液氯，在通液氯过程中，开始氯气的速度不低于8kg/min，当在薄六角形片状晶型转换前，通氯速度提到15kg/min，当用显微镜观察时，发现反应液中，一个视野中仅有3-4个圆晶片时，将通氯气速度降至8-10kg/min，同时将pH计插入反应釜中，进行pH在线检测，当pH值降至11时，停止通氯气，即为终点；在通氯气反应过程中，随时调节盐水阀门的开启度，来控制反应温度，保持反应温度在25℃，在反应过程中严禁超温。
由于Ca(ClO)2.2Ca(OH)2和Ca(ClO)2.3Ca(OH)2碱式盐与水合次氯酸钙晶体结构类似，可以作为类晶体，提高水和次氯酸钙的结晶速度，为满足只生成二碱式和三碱式次氯酸钙两种晶体及避免过高温度分解反应，操作温度控制在22℃-28℃。在氯化钠存在下，次氯酸钙溶解度明显降低，如20℃时次氯酸钙在氯化钠溶液中溶解度从20降至10以下。当次氯酸钙的浓度上升至8%-10%（质量）时析出水和次氯酸钙晶体，次氯酸钠及其他晶体进一步减少，最终形成氯化钠和次氯酸钙的稳定平衡。氯化钠和次氯酸钙均为正向溶解，但前者对温度不如后者敏感，提高温度更有利于提高次氯酸钙的平衡溶解度，实际测定当25℃条件下次氯酸钙及氯化钠结晶平衡浓度为最优，所以在晶型转换前，反应温度最优控制在25℃。
在通氯气过程中，除停电或其它不可抗力等因素外，严禁中断氯气（中间不能换瓶等），否则会影响晶体的形成。导致反应液发粘等现象的发生。每釜反应时间为25min，到终点后，取样检测，次氯酸钙含氯量22.08%，钙离子含量6.72%，氢氧化钙含量0.43%，检测合格，将料液打入反应液储料池。
（7）干燥：将反应液储料池内的反应液通过离心泵、溢流槽进入离心机，分离出含水分50%左右的湿饼通过绞龙送入双螺旋绞龙与下述布袋除尘器回收的干粉进入闪蒸干燥器，闪蒸使用170℃的进风温度，90℃-95℃的混合温度将物料烘干，物料出口温度为90℃-95℃，烘干的物料经过旋风分离器进入干粉储料仓，通过旋风分离器剩余的干粉由布袋除尘器进行回收，回收的干粉通过绞龙与离心机的湿饼混合进入双螺旋绞龙重新进行烘干。
（8）制粒：干粉储料仓的干粉经过绞龙输送到提升机，经提升机送至定量加料器，再将干粉推至强制喂料料仓，在压辊和强制喂料的配合下将干粉压成3cm-5cm的长条形干饼，干饼经过破碎机被粉碎为粒粉混合物料，粒粉混合物料经过振动筛进行筛分出指定的颗粒，进行包装，剩余的物料通过返料绞龙、提升机重新进行制粒。
（9）包装、入库：包装前检测成品颗粒的含氯量为71.65%，成品包装后入库。
实施例3
（1）配浆：在配浆池内加入4.5吨的水，开启搅拌，将购进的4吨含量＞95%（质量）的氢氧化钙粉末用天车移至绞龙上方，开启绞龙，通过绞龙将氢氧化钙粉末送至配浆池，充分搅拌20min，氢氧化钙浓度达到50%-52%即为合格，供下述第二步氯化反应工序使用。
（2）第一步氯化反应：将回收的4.2吨母液投入反应釜，开启搅拌，将购进的含量≥50%的氢氧化钠通过离心泵流量计打入反应釜，通入定量液氯，反应温度为30℃，当pH值达到11时停止通液氯，每釜反应时间为90min，经检测次氯酸钠的含氯量为15.20%，进入淋盐工序。
(3)淋盐：将步骤2反应后的溶液经过离心机离心分离出氯化钠晶体，每釜离心时间为50min，分离出的氯化钠用来电解，生成所需的原料氢氧化钠和氯气。最终产品是通过制备水合次氯酸钙晶体得以实现的，制备水合次氯酸钙晶体的优劣直接影响产品的干燥、有效率及收率。结晶反应过程中，目标结晶体Ca(ClO)2.nH2O生成的同时，往往有部分的氯化钠晶体生成，最终晶体中氯化钠晶体形成过多，造成产品有效率下降，滤饼含水量上升，干燥困难。
（4）第二步氯化反应：将回收的2.2吨母液投入反应釜，开启搅拌，将配置好的石灰乳通过离心泵打入计量称，把3吨石灰乳投入到反应釜内，开启热水阀门给物料升温，当温度上升到50℃时，停止供热阀门，保温30min，保温完毕后通知氯气房按6-7kg/min的供氯速度进行通氯，当通氯量达到430kg时，关闭通氯阀门，通氯过程中温度为60℃，每釜反应时间为105min，完毕后供配料工序使用，该步反应的主要产物为二碱式次氯酸钙Ca(ClO)2.2Ca(OH)2，晶型为薄六角形片状，工艺中产物的晶型如表1所示。
（5）配料：将第一步氯化反应经步骤3处理后的含次氯酸钠的溶液放入配料池，再将步骤4第二步氯化反应后的溶液经过离心机离心分离，每釜离心时间为60min，分离出的湿饼进入配料池与经步骤3处理后次氯酸钠溶液进行混合，分离出的液体进入副产品漂液池。
（6）第三步氯化反应：将配料池中配置好的反应液通过离心泵打入反应釜，启动盐水泵进行降温，将反应釜内的温度降至20℃以下，同时启动搅拌，充分搅拌8-10min，当温度降至20℃时，开始通液氯，在通液氯过程中，开始氯气的速度不低于8kg/min，当在薄六角形片状晶型转换前，通氯速度提到15kg/min，当用显微镜观察时，发现反应液中，一个视野中仅有3-4个圆晶片时，将通氯气速度降至8-10kg/min，同时将pH计插入反应釜中，进行pH在线检测，当pH值降至11时，停止通氯气，即为终点；在通氯气反应过程中，随时调节盐水阀门的开启度，来控制反应温度，保持反应温度在22℃，在反应过程中严禁超温。
由于Ca(ClO)2.2Ca(OH)2和Ca(ClO)2.3Ca(OH)2碱式盐与水合次氯酸钙晶体结构类似，可以作为类晶体，提高水和次氯酸钙的结晶速度，为满足只生成二碱式和三碱式次氯酸钙两种晶体及避免过高温度分解反应，操作温度控制在22℃-28℃。在氯化钠存在下，次氯酸钙溶解度明显降低，如20℃时次氯酸钙在氯化钠溶液中溶解度从20降至10以下。当次氯酸钙的浓度上升至8%-10%（质量）时析出水和次氯酸钙晶体，次氯酸钠及其他晶体进一步减少，最终形成氯化钠和次氯酸钙的稳定平衡。氯化钠和次氯酸钙均为正向溶解，但前者对温度不如后者敏感，提高温度更有利于提高次氯酸钙的平衡溶解度，实际测定当25℃条件下次氯酸钙及氯化钠结晶平衡浓度为最优，所以在晶型转换前，反应温度最优控制在25℃。
在通氯气过程中，除停电或其它不可抗力等因素外，严禁中断氯气（中间不能换瓶等），否则会影响晶体的形成。导致反应液发粘等现象的发生。每釜反应时间为25min，到终点后，取样检测，次氯酸钙含氯量21.40%，钙离子含量6.50%，氢氧化钙含量0.70%，检测合格，将料液打入反应液储料池。
（7）干燥：将反应液储料池内的反应液通过离心泵、溢流槽进入离心机，分离出含水分50%左右的湿饼通过绞龙送入双螺旋绞龙与下述布袋除尘器回收的干粉进入闪蒸干燥器，闪蒸使用165℃的进风温度，90℃-95℃的混合温度将物料烘干，物料出口温度为85℃-95℃，烘干的物料经过旋风分离器进入干粉储料仓，通过旋风分离器剩余的干粉由布袋除尘器进行回收，回收的干粉通过绞龙与离心机的湿饼混合进入双螺旋绞龙重新进行烘干。
（8）制粒：干粉储料仓的干粉经过绞龙输送到提升机，经提升机送至定量加料器，再将干粉推至强制喂料料仓，在压辊和强制喂料的配合下将干粉压成3cm-5cm的长条形干饼，干饼经过破碎机被粉碎为粒粉混合物料，粒粉混合物料经过振动筛进行筛分出指定的颗粒，进行包装，剩余的物料通过返料绞龙、提升机重新进行制粒。
（9）包装、入库：包装前检测成品颗粒的含氯量为69.85%，成品包装后入库。
表1化合物的晶型
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (9)
1.一种钠法生产次氯酸钙的方法，其特征在于：钠法生产次氯酸钙的方法的主要原料为Ca(OH)2、NaOH、Cl2，步骤如下：
（1）配浆：将氢氧化钙粉末加水搅拌制得石灰乳；
（2）第一步氯化反应：将水或从步骤（7）回收的母液投入反应釜，将质量分数≥50%的氢氧化钠打入反应釜，通入液氯，经检测合格后，进入淋盐工序；
（3）淋盐：将步骤（2）反应后的溶液分离出氯化钠晶体；
（4）第二步氯化反应：将水或从步骤（7）回收的母液投入反应釜，将步骤（1）中的石灰乳投入到反应釜内，通液氯，反应完毕后供配料工序使用；
（5）配料：将经过步骤（3）处理含次氯酸钠的溶液放入配料池，再将步骤（4）反应后的溶液离心分离，分离出的湿饼进入配料池与经过步骤（3）处理含次氯酸钠的溶液进行混合，分离出的液体进入副产品漂液池；
（6）第三步氯化反应：将配料池中配置好的反应液打入反应釜，通液氯；
（7）干燥：将步骤（6）的反应液离心分离出湿饼，湿饼进行干燥，分离出的母液供步骤（2）和步骤（4）用；
（8）制粒；
（9）包装、入库。
2.根据权利要求1所述的钠法生产次氯酸钙的方法，其特征在于：步骤（2）第一步氯化反应的反应温度为30℃-37℃，pH值为11时停止通氯，反应时间为90min。
3.根据权利要求1所述的钠法生产次氯酸钙的方法，其特征在于：步骤（4）的具体步骤为：将水或从步骤（7）回收的母液投入反应釜开启搅拌，将步骤（1）中的石灰乳投入到反应釜内，给物料升温，当温度上升到50℃时，保温30min，保温完毕后以6-7kg/min的供氯速度进行通氯，当通氯量达到石灰乳重量的14﹪-16﹪时，停止通氯，通氯过程中，反应温度为60℃-63℃，反应时间为105min，完毕后供配料工序使用。
4.根据权利要求1所述的钠法生产次氯酸钙的方法，其特征在于：步骤（6）的具体步骤为：将配料池中配置好的反应液打入反应釜，给物料降温，将反应釜内的温度降至20℃以下，同时启动搅拌，充分搅拌8-10min，当温度降至20℃时，开始通氯，同时进行pH在线检测，pH值为11时，停止通氯，即为终点，反应温度保持在22℃-28℃，反应时间为25min。
5.根据权利要求4所述的钠法生产次氯酸钙的方法，其特征在于：所述步骤（6）第三步氯化反应的反应温度为25℃。
6.根据权利要求4所述的钠法生产次氯酸钙的方法，其特征在于：所述步骤（6）第三步氯化反应，在通液氯过程中，开始氯气的速度不低于8kg/min，当在薄六角形片状晶型转换前，通氯速度提到15kg/min，用显微镜观察，反应液中，一个视野中仅有3-4个圆晶片时，将通氯气速度降至8-10kg/min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的钠法生产次氯酸钙的方法，其特征在于：所述干燥由闪蒸干燥器完成，进风温度为140℃-180℃，混合温度为85℃-100℃，物料出口温度为85℃-95℃。
8.根据权利要求7所述的钠法生产次氯酸钙的方法，其特征在于：所述制粒通过湿法或干法造粒技术完成。
9.根据权利要求7所述的钠法生产次氯酸钙的方法，其特征在于：所述步骤（2）第一步氯化反应中原料氢氧化钠与步骤（1）配浆中氢氧化钙的摩尔比为2:1。
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|---|---|---|---|---|
| CN103663379A (zh) * | 2013-12-24 | 2014-03-26 | 滨州坤宝化工有限责任公司 | 一种用三氯化铝生产废气生产次氯酸钙的方法 |
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2013
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