CN104909489B - 一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法,将污水和盐酸加入分解塔中分解生成氯气和氰尿酸，氯气送入三氯异氰尿酸氯化工段回用，酸化后的污水中加入硫代硫酸钠还原少量三氯异氰尿酸，调节PH值6.5~8.0，污水中氰尿酸和氰尿酰胺反应生成三聚氰酸密胺沉淀物，污水沉淀后压滤，再沉淀后进行精密过滤，压滤后滤饼固体加入反应釜中，并加入35%‑40%硫酸精制氰尿酸，氰尿酸作为生产三氯异氰尿酸的原料回收利用。本发明污水经过酸化、脱氯、中和、结晶、沉淀过滤等过程，控制点选择得当，提高了氯气和氰尿酸回收利用率，降低了生产成本，最大程度去除污水中的有机物，达到污水排放国家标准。
Description
技术领域
本发明涉及化工污水处理技术领域，具体涉及一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法。
背景技术
三氯异氰尿酸生产工艺污水中含有三氯异氰尿酸和氰尿酰胺，污水COD和氨氮值偏高无法达到国家污水排放标准，严重制约了三氯异氰尿酸生产和发展。目前三氯异氰尿酸生产工艺污水处理工艺有许多方法：如工艺水多采用加碱中和沉淀处理，加酸脱氯提取少部分氰尿酸，但水中的有机物不能彻底去除，COD和氨氮值仍然偏高，脱出氯气和氰尿酸不纯无法回收利用造成资源的浪费。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提供一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，可有效去除污水含氨氮有机物，降低COD和氨氮值，回收氯气和氰尿酸，降低生产成本。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，其特殊之处在于：
包括以下步骤：
（1）将污水和30%盐酸按照重量比为100:1~1.5的比例混合均匀，然后将其加入到带有循环污水方式的分解塔中分解；
（2）污水中的三氯异氰尿酸在分解塔中经酸化分解生成氯气和氰尿酸，从分解塔塔顶获得纯氯气，用水环式真空泵输送氯气，经注塞式泵增压后送入三氯异氰尿酸氯化工段作为原料回用；
（3）向酸化后的污水中加入硫代硫酸钠还原污水中少量三氯异氰尿酸，用淀粉碘化钾试纸无色确定反应终点，至有效氯为零；
（4）向污水中加碱调节PH值在6.5~8.0之间，污水中氰尿酸和氰尿酰胺反应生成难溶性的三聚氰酸密胺沉淀物，污水沉淀2~3个小时后压滤，进入沉淀池再沉淀72~80个小时后进行精密过滤；
（5）压滤后滤饼固体为三聚氰酸密胺，将三聚氰酸密胺加入反应釜中，并向反应釜中加入35%-40%硫酸，高温高压加热精制氰尿酸，氰尿酸作为生产三氯异氰尿酸的原料回收利用，滤液经分析COD、氨氮值，合格达标排放。
本发明所述的一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，所述分解塔的高度为15米，直径1.5米，共三层填料层，每层3.5米，采用BX型塑料丝网波纹填料。
本发明所述的一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，所述步骤（2）中分解塔内压力控制在0.05-0.098MPa，反应时间2-3h，从分解塔出来的污水中有效氯控制在0.01%-0.05%，氯气经注塞式泵增压至3.5~4kgf/cm2后送入三氯异氰尿酸氯化工段作为原料回用，每吨污水可回收10.5kg氯气。
本发明所述的一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，所述步骤（4）中压滤采用的滤布为108c，然后进入沉淀池再沉淀72~80个小时后进行精密过滤，污水经过处理后三氯异氰尿酸含量为零，氰尿酰胺含量为0.008%，COD为45mg/L，氨氮为5.3mg/L，达到国家污水排放标准。
本发明所述的一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，所述步骤（5）中三聚氰酸密胺与35%-40%硫酸溶液重量比为 1：2.5-4，精制氰尿酸加热温度为115℃~120℃，压力为0.15mpa~0.2 mpa，反应时间12小时，得到纯度≥98.5%的氰尿酸送入三氯异氰尿酸配料工段作为原料回用，每吨水回收氰尿酸16.2kg氰尿酸，有效降低了三氯异氰尿酸生产成本。
本发明的有益效果是：污水经过酸化，脱氯，还原中和，结晶，沉淀过滤等过程，控制点选择得当，提高了氯气和氰尿酸回收率和利用率，降低生产成本，最大程度去除污水中的有机物，解决了三氯异氰尿酸污水中COD氨氮过高问题，使污水中COD、氨氮值达到污水排放国家标准。
附图说明
附图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，反应物为30%盐酸，32%氢氧化钠，98%硫代硫酸钠，工艺污水中含1.2%三氯异氰尿酸，0.9%氰尿酰胺，COD为450mg/L，氨氮值30mg/L。
（1）将10000kg三氯异氰尿酸生产工艺污水与100kg 30%盐酸加入到带有循环泵的酸化釜中，开启循环泵，经酸化的污水由循环泵从酸化釜中送入分解塔再回流入酸化釜中，污水经酸化分解在常温、负压0.05MPa条件下，反应2h，污水中的有效氯为0.04%；
（2）污水中的三氯异氰尿酸在密封分解塔内酸化分解生成氯气和氰尿酸，氯气用水环式真空泵送入氯气增压注塞泵，增加至压力4kgf/cm2后送入三氯异氰尿酸生产氯化工段氯气回收利用，氯气纯度为99%，氯气回收利用率为99.8%；
（3）然后将酸化处理过的污水送入还原中和槽中，加入98%硫代硫酸钠还原污水中0.04%的有效氯，用淀粉碘化钾试纸试检验，试纸无色为反应终点，此时有效氯为零；
（4）向污水中再加32%氢氧化钠中和调PH值至6.5，污水中氰尿酸和氰尿酸酰胺反应0.5小时，生成难溶性的三聚氰酸密胺沉淀，污水沉淀2小时后压滤进入沉淀池再沉淀72小时进行精密过滤；
（5）将压滤和精密过滤得到含水量25%（重量百分比）的湿料三聚氰酸密胺225kg送至精制工序。三聚氰酸密胺干基含量为99.5%，水处理后污水中三氯异氰尿酸的含量为零，氰尿酰胺含量0.008%，每吨废水回收三聚氰酸密胺16.8kg，测过滤后废水中COD为45mg/L，氨氮为5.3mg/L；在精制工序，精制釜中加入质量分数35%的稀硫酸，再将三聚氰酸密胺投入（输送）到精制釜中，即在精制釜中加入4000kg质量分数为35%的稀硫酸，投入折干1000kg三聚氰酸密胺，三聚氰酸密胺与稀硫酸的重量比1:4，开启蒸汽升温至115℃，压力0.15MPa，反应10小时，关闭蒸汽，开启循环水，降温至30℃-40℃(本实施例为32℃），通过精制釜的放料底阀放料至离心机，离心分离得到含水量24%（重量百分比）的湿料氰尿酸精品970kg，将湿料氰尿酸精品回三氯异氰尿酸生产配料工段回用，氰尿酸产品（干基）含量98.5%，摩尔收率96.5%，一吨废水回收氰尿酸16.2kg。
实施例2
一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，反应物为30%盐酸，32%氢氧化钠，98%硫代硫酸钠，工艺污水中含1.2%三氯异氰尿酸，0.9%氰尿酸先胺COD为450mg/L,氨氮值30mg/L。
（1）将10000kg三氯异氰尿酸生产工艺污水与150kg 30%盐酸加入到带有循环泵酸化釜中，开启循环泵，经酸化的污水由循环泵从酸化釜中送入分解塔再回流入酸化釜中，污水在常温，负压0.075MPa下经酸化分解，反应时间3小时，污水中的有效氯为0.01%；
（2）污水中的三氯异氰尿酸在密封分解塔内酸化分解生成氯气和氰尿酸，氯气用水环式真空泵送入氯气增压注塞泵，增加至压力3.5 kgf/cm2后送入三氯异氰尿酸生产氯化工段氯气回收利用，氯气纯度为99%，氯气回收利用率为99.8%；
（3）然后将酸化处理过的污水送入还原中和槽中，加入98%硫代硫酸钠还原污水中0.01%的有效氯，用淀粉碘化钾试纸试检验，试纸无色为反应终点，此时有效氯为零；
（4）向污水中再加32%氢氧化钠中和调PH值至7.9，污水中氰尿酸和氰尿酸酰胺反应1小时，生成难溶性的三聚氰酸密胺沉淀，污水沉淀3小时后压滤进入沉淀池再沉淀80小时进行精密过滤；
（5）将压滤和精密过滤得到含水量25%（重量百分比）的湿料三聚氰酸密胺225kg送至精制工序。三聚氰酸密胺干基含量为99.5%，水处理后污水中三氯异氰尿酸的含量为零，氰尿酰胺含量0.008%，每吨废水回收三聚氰酸密胺16.8kg，测过滤后废水中COD为45mg/L，氨氮为5.3mg/L；在精制工序，精制釜中加入质量分数39%的稀硫酸，再将三聚氰酸密胺投入（输送）到精制釜中，即在精制釜中加入4000kg质量分数为39%的稀硫酸，投入折干1500kg三聚氰酸密胺，三聚氰酸密胺与稀硫酸的重量比1:2.7，开启蒸汽升温至115℃，压力0.2MPa，反应12小时，关闭蒸汽，开启循环水，降温至30℃-40℃(本实施例为40℃），通过精制釜的放料底阀放料至离心机，离心分离得到含水量24%（重量百分比）的湿料氰尿酸精品1275kg，将湿料氰尿酸精品回三氯异氰尿酸生产配料工段回用，氰尿酸产品（干基）含量98.5%，摩尔收率96.5%，一吨废水回收氰尿酸16.2kg。
Claims (4)
1.一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将污水和30%盐酸按照重量比为100:1~1.5的比例混合均匀，然后将其加入到带有循环污水方式的分解塔中分解；
（2）污水中的三氯异氰尿酸在分解塔中经酸化分解生成氯气和氰尿酸，从分解塔塔顶获得纯氯气，用水环式真空泵输送氯气，经注塞式泵增压后送入三氯异氰尿酸氯化工段作为原料回用；分解塔内压力控制在0.05-0.098MPa，反应时间2-3h，从分解塔出来的污水中有效氯控制在0.01%-0.05%，氯气经注塞式泵增压至3.5~4kgf/cm2；
（3）向酸化后的污水中加入98%硫代硫酸钠还原污水中少量三氯异氰尿酸，用淀粉碘化钾试纸无色确定反应终点，至有效氯为零；
（4）向污水中加碱调节PH值在6.5~8.0之间，污水中氰尿酸和氰尿酰胺反应生成难溶性的三聚氰酸密胺沉淀物，污水沉淀2~3个小时后压滤，进入沉淀池再沉淀72~80个小时后进行精密过滤；
（5）压滤后滤饼固体为三聚氰酸密胺，将三聚氰酸密胺加入反应釜中，并向反应釜中加入35%-40%硫酸，三聚氰酸密胺与35%-40%硫酸溶液重量比为 1：2.5-4，115℃~120℃、0.15mpa~0.2 mpa下加热精制氰尿酸，氰尿酸作为生产三氯异氰尿酸的原料回收利用，滤液经分析COD、氨氮值，合格达标排放。
2.根据权利要求1所述的一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，其特征在于：所述分解塔的高度为15米，直径1.5米，共三层填料层，每层3.5米，采用BX型塑料丝网波纹填料。
3.根据权利要求1所述的一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，其特征在于：所述步骤（4）中压滤采用的滤布为108c。
4.根据权利要求1所述的一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，其特征在于：所述步骤（5）中精制氰尿酸反应时间12小时。
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| CN102583628A (zh) * | 2012-02-28 | 2012-07-18 | 中南民族大学 | 一种活性炭纤维毡去除水中三聚氰酸及电脱附再生的方法 |
| CN102897948A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-01-30 | 河北冀衡化学股份有限公司 | 一种氯代异氰尿酸生产废水的清洁处理工艺 |
Non-Patent Citations (1)
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| 三氯异氰脲酸生产过程中的污染治理;路红等;《中国氯碱》;20100531(第5期);第3.3节 * |
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