CN109626408A - 一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法，采用常见的石灰石为生产原料，石灰石通过煅烧处理获得以氧化钙为主同时混合少量氧化镁杂质的混合物A,接着向混合物A内添加氯化铵溶液和成品氧化钙，然后向氯化钙溶液中通入在煅烧及制备氯化钙溶液的过程中收集的二氧化碳气体和氨气，氯化钙与两种气体反应，即可形成碳酸钙沉淀。本发明整个工艺流程中通过对生产原料的层层净化，有效提高了碳酸钙产品的纯度，同时二氧化碳和氨气原料为生产过程中废气回收所得，生产废液中的氯化铵也可用于下次氯化钙的制备，实现了资源的循环利用，绿色环保，减小成本和能耗。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸钙制备领域，尤其涉及一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法。
背景技术
碳酸钙是重要的无机化工产品，广泛应用于塑料、造纸、涂料、橡胶、日化、化学建材等行业，目前我国的轻质碳酸钙年产量达到260t，重质碳酸钙年产量达212t，然而现有的碳酸钙产品纯度不高，已经不能满足市场对碳酸钙产品的需求。
发明内容
为解决背景技术中存在的然而现有的碳酸钙产品纯度不高，已经不能满足市场对碳酸钙产品的需求的技术问题，本发明提出一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法，通过对生产原料的层层净化，有效提高了碳酸钙产品的纯度，同时二氧化碳和氨气原料为生产过程中废气回收所得，生产废液中的氯化铵也可用于下次氯化钙的制备，实现了资源的循环利用，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明提出的一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法，包括如下制备步骤：
S1、石灰石的预处理：将石灰石破碎、清洗和分级，得到石灰石颗粒；
S2、采用回转窑煅烧处理石灰石颗粒，以无烟煤为热量来源，煅烧温度设置为1050℃-1150℃，得到混合物A；
S3、收集煅烧产生的混合气体B，对混合气体B进行纯化，得到二氧化碳气体；
S4、将混合物A加至反应容器内，按照混合物A与氯化铵溶液1：1-1：2的配比加入氯化铵溶液，接着加入成品氧化钙，成品氧化钙与混合物A的重量配比为1:2-1:3,搅拌以加快混合物A、成品氧化钙与氯化铵的反应，搅拌速度为800r/min-1000r/min，得到含有沉淀的混合物B；
S5、收集S4中产生的混合气体C,对混合气体C进行纯化,得到氨气；
S6、采用离心技术对混合物B进行分离，取上清液，得到氯化钙溶液；
S7、向氯化钙溶液内通入S3中制备的二氧化碳气体和S5中制备的氨气，直至不再有沉淀生成，二氧化碳气体与氨气的比例为0.5：1-2：3；
S8、分离出S7中的沉淀物质，对沉淀进行清洗、粉碎和烘干，得到碳酸钙粉末；
S9、对碳酸钙粉末进行检测、包装和入库，密封保存。
优选的，在S1中，石灰石的破碎可以采用颚式破碎机、冲击式破碎机、回旋式破碎机、辊式破碎机和反击式破碎机中的任意一种。
优选的，在S1中，采用振动筛除去石灰石颗粒表面粘覆的水分，并对石灰石颗粒进行分级筛选，得到大小均一的石灰石颗粒。
优选的，在S2中，混合物A包括氧化钙和氧化镁。
优选的，在S3中，回转窑的出气端口连接过滤设备和低温分馏设备。
优选的，在S4中，氯化铵溶液为纯度为80％的化学纯制品。
优选的，在S5中，采用PSA氨气纯化装置对杂质气体进行吸附，得到纯净度高的氨气。
优选的，在S7中，对氯化钙与二氧化碳、氨气反应生成的氯化铵母液进行回收，用于下次氯化钙的制备。
本发明中，采用常见的石灰石为生产原料，石灰石通过煅烧处理获得以氧化钙为主同时混合少量氧化镁杂质的混合物A,接着向混合物A内添加氯化铵溶液，由于氧化钙和氧化镁均与氯化铵溶液反应，生成氯化钙和氯化镁，此外氧化钙可以与水反应生成氢氧化钙，氢氧化钙可以将镁离子沉淀，生成氢氧化镁，通过添加成品氧化钙，增加溶液中氢氧化钙的含量即可达到除去镁离子的目的，同时溶液中游离的钙离子增多，氯化钙溶液浓度高、纯度大，然后向氯化钙溶液中通入在煅烧及制备氯化钙溶液的过程中收集的二氧化碳气体和氨气，氯化钙与两种气体反应，即可形成碳酸钙沉淀，整个工艺流程中通过对生产原料的层层净化，有效提高了碳酸钙产品的纯度，同时二氧化碳和氨气原料为生产过程中废气回收所得，生产废液中的氯化铵也可用于下次氯化钙的制备，实现了资源的循环利用，绿色环保，减小成本和能耗。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法，包括如下制备步骤：
S1、石灰石的预处理：将石灰石破碎、清洗和分级，得到石灰石颗粒；
S2、采用回转窑煅烧处理石灰石颗粒，以无烟煤为热量来源，煅烧温度设置为1050℃，得到混合物A；
S3、收集煅烧产生的混合气体B，对混合气体B进行纯化，得到二氧化碳气体；
S4、将混合物A加至反应容器内，按照混合物A与氯化铵溶液1：1的配比加入氯化铵溶液，接着加入成品氧化钙，成品氧化钙与混合物A的重量配比为1:2,搅拌以加快混合物A、成品氧化钙与氯化铵的反应，搅拌速度为800r/min，得到含有沉淀的混合物B；
S5、收集S4中产生的混合气体C,对混合气体C进行纯化,得到氨气；
S6、采用离心技术对混合物B进行分离，取上清液，得到氯化钙溶液；
S7、向氯化钙溶液内通入S3中制备的二氧化碳气体和S5中制备的氨气，直至不再有沉淀生成，二氧化碳气体与氨气的比例为0.5：1；
S8、分离出S7中的沉淀物质，对沉淀进行清洗、粉碎和烘干，得到碳酸钙粉末；
S9、对碳酸钙粉末进行检测、包装和入库，密封保存。
在S1中，石灰石的破碎可以采用颚式破碎机、冲击式破碎机、回旋式破碎机、辊式破碎机和反击式破碎机中的任意一种。
在S1中，采用振动筛除去石灰石颗粒表面粘覆的水分，并对石灰石颗粒进行分级筛选，得到大小均一的石灰石颗粒。
在S2中，混合物A包括氧化钙和氧化镁。
在S3中，回转窑的出气端口连接过滤设备和低温分馏设备。
在S4中，氯化铵溶液为纯度为80％的化学纯制品。
在S5中，采用PSA氨气纯化装置对杂质气体进行吸附，得到纯净度高的氨气。
在S7中，对氯化钙与二氧化碳、氨气反应生成的氯化铵母液进行回收，用于下次氯化钙的制备。
实施例2
一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法，包括如下制备步骤：
S1、石灰石的预处理：将石灰石破碎、清洗和分级，得到石灰石颗粒；
S2、采用回转窑煅烧处理石灰石颗粒，以无烟煤为热量来源，煅烧温度设置为1100℃，得到混合物A；
S3、收集煅烧产生的混合气体B，对混合气体B进行纯化，得到二氧化碳气体；
S4、将混合物A加至反应容器内，按照混合物A与氯化铵溶液1：1的配比加入氯化铵溶液，接着加入成品氧化钙，成品氧化钙与混合物A的重量配比为1:3,搅拌以加快混合物A、成品氧化钙与氯化铵的反应，搅拌速度为900r/min，得到含有沉淀的混合物B；
S5、收集S4中产生的混合气体C,对混合气体C进行纯化,得到氨气；
S6、采用离心技术对混合物B进行分离，取上清液，得到氯化钙溶液；
S7、向氯化钙溶液内通入S3中制备的二氧化碳气体和S5中制备的氨气，直至不再有沉淀生成，二氧化碳气体与氨气的比例为1：3；
S8、分离出S7中的沉淀物质，对沉淀进行清洗、粉碎和烘干，得到碳酸钙粉末；
S9、对碳酸钙粉末进行检测、包装和入库，密封保存。
在S1中，石灰石的破碎可以采用颚式破碎机、冲击式破碎机、回旋式破碎机、辊式破碎机和反击式破碎机中的任意一种。
在S1中，采用振动筛除去石灰石颗粒表面粘覆的水分，并对石灰石颗粒进行分级筛选，得到大小均一的石灰石颗粒。
在S2中，混合物A包括氧化钙和氧化镁。
在S3中，回转窑的出气端口连接过滤设备和低温分馏设备。
在S4中，氯化铵溶液为纯度为80％的化学纯制品。
在S5中，采用PSA氨气纯化装置对杂质气体进行吸附，得到纯净度高的氨气。
在S7中，对氯化钙与二氧化碳、氨气反应生成的氯化铵母液进行回收，用于下次氯化钙的制备。
实施例3
一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法，包括如下制备步骤：
S1、石灰石的预处理：将石灰石破碎、清洗和分级，得到石灰石颗粒；
S2、采用回转窑煅烧处理石灰石颗粒，以无烟煤为热量来源，煅烧温度设置为1100℃，得到混合物A；
S3、收集煅烧产生的混合气体B，对混合气体B进行纯化，得到二氧化碳气体；
S4、将混合物A加至反应容器内，按照混合物A与氯化铵溶液1：1.5的配比加入氯化铵溶液，接着加入成品氧化钙，成品氧化钙与混合物A的重量配比为1:2.5,搅拌以加快混合物A、成品氧化钙与氯化铵的反应，搅拌速度为900r/min，得到含有沉淀的混合物B；
S5、收集S4中产生的混合气体C,对混合气体C进行纯化,得到氨气；
S6、采用离心技术对混合物B进行分离，取上清液，得到氯化钙溶液；
S7、向氯化钙溶液内通入S3中制备的二氧化碳气体和S5中制备的氨气，直至不再有沉淀生成，二氧化碳气体与氨气的比例为1：2；
S8、分离出S7中的沉淀物质，对沉淀进行清洗、粉碎和烘干，得到碳酸钙粉末；
S9、对碳酸钙粉末进行检测、包装和入库，密封保存。
在S1中，石灰石的破碎可以采用颚式破碎机、冲击式破碎机、回旋式破碎机、辊式破碎机和反击式破碎机中的任意一种。
在S1中，采用振动筛除去石灰石颗粒表面粘覆的水分，并对石灰石颗粒进行分级筛选，得到大小均一的石灰石颗粒。
在S2中，混合物A包括氧化钙和氧化镁。
在S3中，回转窑的出气端口连接过滤设备和低温分馏设备。
在S4中，氯化铵溶液为纯度为80％的化学纯制品。
在S5中，采用PSA氨气纯化装置对杂质气体进行吸附，得到纯净度高的氨气。
在S7中，对氯化钙与二氧化碳、氨气反应生成的氯化铵母液进行回收，用于下次氯化钙的制备。
实施例4
一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法，包括如下制备步骤：
S1、石灰石的预处理：将石灰石破碎、清洗和分级，得到石灰石颗粒；
S2、采用回转窑煅烧处理石灰石颗粒，以无烟煤为热量来源，煅烧温度设置为1150℃，得到混合物A；
S3、收集煅烧产生的混合气体B，对混合气体B进行纯化，得到二氧化碳气体；
S4、将混合物A加至反应容器内，按照混合物A与氯化铵溶液1：2的配比加入氯化铵溶液，接着加入成品氧化钙，成品氧化钙与混合物A的重量配比为1:3,搅拌以加快混合物A、成品氧化钙与氯化铵的反应，搅拌速度为1000r/min，得到含有沉淀的混合物B；
S5、收集S4中产生的混合气体C,对混合气体C进行纯化,得到氨气；
S6、采用离心技术对混合物B进行分离，取上清液，得到氯化钙溶液；
S7、向氯化钙溶液内通入S3中制备的二氧化碳气体和S5中制备的氨气，直至不再有沉淀生成，二氧化碳气体与氨气的比例为2：3；
S8、分离出S7中的沉淀物质，对沉淀进行清洗、粉碎和烘干，得到碳酸钙粉末；
S9、对碳酸钙粉末进行检测、包装和入库，密封保存。
在S1中，石灰石的破碎可以采用颚式破碎机、冲击式破碎机、回旋式破碎机、辊式破碎机和反击式破碎机中的任意一种。
在S1中，采用振动筛除去石灰石颗粒表面粘覆的水分，并对石灰石颗粒进行分级筛选，得到大小均一的石灰石颗粒。
在S2中，混合物A包括氧化钙和氧化镁。
在S3中，回转窑的出气端口连接过滤设备和低温分馏设备。
在S4中，氯化铵溶液为纯度为80％的化学纯制品。
在S5中，采用PSA氨气纯化装置对杂质气体进行吸附，得到纯净度高的氨气。
在S7中，对氯化钙与二氧化碳、氨气反应生成的氯化铵母液进行回收，用于下次氯化钙的制备。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1、石灰石的预处理：将石灰石破碎、清洗和分级，得到石灰石颗粒；
S2、采用回转窑煅烧处理石灰石颗粒，以无烟煤为热量来源，煅烧温度设置为1050℃-1150℃，得到混合物A；
S3、收集煅烧产生的混合气体B，对混合气体B进行纯化，得到二氧化碳气体；
S4、将混合物A加至反应容器内，按照混合物A与氯化铵溶液1：1-1：2的配比加入氯化铵溶液，接着加入成品氧化钙，成品氧化钙与混合物A的重量配比为1:2-1:3,搅拌以加快混合物A、成品氧化钙与氯化铵的反应，搅拌速度为800r/min-1000r/min，得到含有沉淀的混合物B；
S5、收集S4中产生的混合气体C,对混合气体C进行纯化,得到氨气；
S6、采用离心技术对混合物B进行分离，取上清液，得到氯化钙溶液；
S7、向氯化钙溶液内通入S3中制备的二氧化碳气体和S5中制备的氨气，直至不再有沉淀生成，二氧化碳气体与氨气的比例为0.5：1-2：3；
S8、分离出S7中的沉淀物质，对沉淀进行清洗、粉碎和烘干，得到碳酸钙粉末；
S9、对碳酸钙粉末进行检测、包装和入库，密封保存。
2.根据权利要求1所述的一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法，其特征在于，在S1中，石灰石的破碎可以采用颚式破碎机、冲击式破碎机、回旋式破碎机、辊式破碎机和反击式破碎机中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法，其特征在于，在S1中，采用振动筛除去石灰石颗粒表面粘覆的水分，并对石灰石颗粒进行分级筛选，得到大小均一的石灰石颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法，其特征在于，在S2中，混合物A包括氧化钙和氧化镁。
5.根据权利要求1所述的一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法，其特征在于，在S3中，回转窑的出气端口连接过滤设备和低温分馏设备。
6.根据权利要求1所述的一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法，其特征在于，在S4中，氯化铵溶液为纯度为80％的化学纯制品。
7.根据权利要求1所述的一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法，其特征在于，在S5中，采用PSA氨气纯化装置对杂质气体进行吸附，得到纯净度高的氨气。
8.根据权利要求1所述的一种氯化钙制备高纯碳酸钙的方法，其特征在于，在S7中，对氯化钙与二氧化碳、氨气反应生成的氯化铵母液进行回收，用于下次氯化钙的制备。
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