CN102040250B - 一种氯碱盐泥的综合利用方法 - Google Patents

一种氯碱盐泥的综合利用方法 Download PDF

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Abstract

一种氯碱盐泥的综合利用方法，按以下步骤进行：将氯碱盐泥与水混合过滤获得一次滤饼和一次滤液；向一次滤液中加入碱液过滤，获得二次滤饼和二次滤液；向二次滤饼中加入碱液过滤，获得三次滤饼和三次滤液，三次滤饼煅烧；向三次滤液中加入盐酸过滤，获得四次滤饼和四次滤液，四次滤饼烘干；向二次滤液中加入碱液过滤，获得五次滤饼和五次滤液，五次滤饼煅烧；向五次滤液中加入碱液过滤，获得六次滤饼和六次滤液，六次滤饼与水混合成浆液再喷雾干燥；向六次滤液通入CO2过滤，获得七次滤液和七次滤饼，七次滤饼煅烧。本发明通过在氯碱盐泥中加入酸碱并依次过滤，将各种物料分别提取出来，生产工艺流程简单，设备要求低，处理完成后无其他污染。

Description

一种氯碱盐泥的综合利用方法
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，特别涉及一种氯碱盐泥的综合利用方法。
背景技术
氨碱法生产纯碱和电解法生产烧碱所用的主要原料都是原盐，由于原盐含有杂质，所以在盐水工序要进行化盐和盐水的精制，而从盐水工序排出的“三废”主要是盐泥。
氨碱法生产纯碱或电解法生产烧碱的化学反应方程式为：
2NaCl+2H2O=2NaOH+Cl2+H2
生产过程中，化盐或盐水精制过程就是为了除去海水或卤水中的杂质而获得高纯的氯化钠溶液。由于海水中经常含有Mg2+、Ca2+、SO4 2+、Fe2+、Fe3+、Al3+及石英砂。现代的氯碱厂都用氯化钡沉降SO4 2+离子，之后对BaSO4又进行了回收利用，剩余的离子采用化学沉淀的方法去除，其主要化学反应如下：
Mg2++2OH-= Mg(OH)2
Ca2++CO3 2-= CaCO3
Fe2++2OH-= Fe(OH)2
2Fe3++6OH-= 2Fe(OH)3
2Al3++6OH-= 2Al(OH)3
反应完后，过滤提纯氯化钠溶液，过滤的固体废渣压滤后即为盐泥。目前一般把盐泥作填充洼地、铺路等方面用，或者将盐泥与蒸氨废液一起排到渣场混合处理。然后压滤成饼运走堆积，既不利于环保，还浪费运输费用。
发明内容
本发明提供一种氯碱盐泥的综合利用方法，目的在于通过酸碱处理对氯碱盐泥进行回收利用，减少对环境的污染。
本发明的方法按以下步骤进行：
1、将氯碱盐泥与水混合并搅拌均匀，混合比例按重量比为氯碱盐泥:水=1: 5~20，然后加入盐酸调节混合物的pH=1~3，获得浆液；
2、将浆液过滤，获得一次滤饼和一次滤液，一次滤饼烘干去除水分，获得石英砂；
3、向一次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节一次滤液的pH=4~6，然后在搅拌条件下过滤，获得二次滤饼和二次滤液；
4、向二次滤饼中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节二次滤饼的pH=9~11，然后在搅拌条件下过滤，获得三次滤饼和三次滤液，三次滤饼350~500℃煅烧，获得Fe2O3产品；向三次滤液中加入盐酸并搅拌均匀，调节pH=6~8，然后在搅拌条件下过滤，获得四次滤饼和四次滤液，四次滤饼在150±10℃烘干，获得Al2O3产品，四次滤液为NaCl溶液；
5、向二次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节二次滤液的pH=8~10，然后在搅拌条件下过滤，获得五次滤饼和五次滤液，将五次滤饼在350~500℃煅烧，获得Fe2O3产品；
6、向五次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节五次滤液的pH=11~13，然后在搅拌条件下过滤，获得六次滤饼和六次滤液，将六次滤饼与水按重量比1:15~20混合制成浆液，然后在300~350℃进行喷雾干燥，获得Mg(OH)2产品；
7、向六次滤液中通入CO2气体，直至六次滤液的pH=6~8，然后在搅拌条件下过滤，获得七次滤液和七次滤饼，将七次滤饼在800~900℃煅烧，获得CaO产品和CO2气体；七次滤液为NaCl溶液。
上述各步骤中发生的反应方程式包括如下反应：
Mg（OH）2+2HCl= Mg Cl2+H2O
CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2
2Fe（OH）3+6HCl=2FeCl3+3H2O
Fe（OH）2+2HCl=FeCl2+H2O
2Al（OH）3+6HCl=2AlCl3+3H2O
MgCl2+2NaOH=Mg（OH）2+2NaCl
FeCl2+2NaOH= Fe（OH）2+2NaCl
CaCl2+2NaOH= Ca（OH）2+2NaCl
2FeCl3+6NaOH=2Fe（OH）3+6NaCl
2AlCl3+6NaOH=2Al（OH）3+6NaCl
MgCl2+2NaOH=Mg（OH）2+2NaCl
FeCl2+2NaOH= Fe（OH）2+2NaCl
2Fe（OH）2+O2= 2Fe（OH）3
2Fe（OH）3=Fe2O3+ 3H2O
2Al（OH）3= Al2O3+3H2O
上述方法的步骤1中加入盐酸后物料产生CO2气体，CO2气体被收集后，用于步骤7通入CO2气体的操作中。
上述方法的步骤2中采用100~325目的筛子进行过滤。
上述方法中采用的盐酸浓度为0.1~1mol/L。
上述方法中采用的NaOH溶液浓度为0.1~0.5mol/L。
上述方法中获得的四次滤液和七次滤液用蒸汽加热到50~60℃，将滤液浓缩成重量浓度为40~50%的NaCl溶液，配置成能够满足制备烧碱及氯碱的反应原料精盐溶液，然后返回氨碱法生产纯碱或电解法生产烧碱的工艺中循环利用。
本发明通过在氯碱盐泥中加入酸碱调节pH值，并依次过滤的方法，将各种物料分别提取出来，生产工艺流程简单，设备要求低，处理完成后无其他污染。
附图说明
图1为本发明的氯碱盐泥的综合利用方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的氯碱盐泥成分按重量百分比为SiO21.50~1.58%，Al（OH）3 2.40~2.47%, CaCO32.79~2.89%, Mg（OH）21.80~1.90%, Fe（OH）3 0.11~0.21%，Fe（OH）2 0.10~0.17%， NaCl 1.02%~1.16%，余量为水和微量杂质。
本发明实施例中氯碱盐泥经过处理后Si、Al、Ca、Mg和Fe的回收率均在98wt%以上，获得的CaO、Mg（OH）2、Fe2O3和Al2O3的纯度在98 wt %以上。
本发明实施例中喷雾干燥采用的设备为高速离心喷雾干燥机。
实施例1
采用的盐酸浓度为0.1mol/L，采用的NaOH溶液浓度为0.5mol/L；
将氯碱盐泥与水混合并搅拌均匀，混合比例按重量比为氯碱盐泥:水=1: 5，然后加入盐酸调节混合物的pH=1，获得浆液，同时产生CO2气体被回收；
采用100目的筛子将浆液过滤，获得一次滤饼和一次滤液，一次滤饼烘干去除水分，获得石英砂；
向一次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节一次滤液的pH=4，然后在搅拌条件下过滤，获得二次滤饼和二次滤液；
向二次滤饼中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节二次滤饼的pH=9，然后在搅拌条件下过滤，获得三次滤饼和三次滤液，三次滤饼在500℃煅烧，获得Fe2O3产品；向二次滤液中加入盐酸并搅拌均匀，调节pH=8，然后在搅拌条件下过滤，获得四次滤饼和四次滤液，四次滤饼在150±10℃下烘干，获得Al2O3产品，四次滤液为NaCl溶液；
向二次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节二次滤液的pH=10，然后在搅拌条件下过滤，获得五次滤饼和五次滤液，将五次滤饼在450℃下煅烧，获得Fe2O3产品；
向五次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节五次滤液的pH=11，然后在搅拌条件下过滤，获得六次滤饼和六次滤液，将六次滤饼六次滤饼与水按重量比1:15混合制成浆液，然后在300~350℃喷雾干燥，获得Mg（OH）2产品；
向六次滤液中通入CO2气体，直至六次滤液的pH=6，然后在搅拌条件下过滤，获得七次滤液和七次滤饼，将七次滤饼在850℃煅烧，获得CaO产品和CO2气体；七次滤液为NaCl溶液；
获得的四次滤液和七次滤液用蒸汽加热到50℃，将滤液浓缩成重量浓度45%的NaCl溶液，配置成能够满足制备烧碱及氯碱的反应原料精盐溶液，然后返回氨碱法生产纯碱或电解法生产烧碱的工艺中循环利用；
Si的回收率均为99.07wt%，Al的回收率均为98.18wt%，Ca的回收率均为98.20wt%，Mg的回收率均为98.16wt%，Fe的回收率均为98.44wt%，NaCl的回收率均为99.03wt%；获得的CaO、Mg（OH）2、Fe2O3和Al2O3的纯度在98 wt %以上。
实施例2
采用的盐酸浓度为0.2mol/L，采用的NaOH溶液浓度为0.4mol/L；
将氯碱盐泥与水混合并搅拌均匀，混合比例按重量比为氯碱盐泥:水=1:10，然后加入盐酸调节混合物的pH=2，获得浆液，同时产生CO2气体被回收；
采用160目的筛子将浆液过滤，获得一次滤饼和一次滤液，一次滤饼烘干去除水分，获得石英砂；
向一次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节一次滤液的pH=5，然后在搅拌条件下过滤，获得二次滤饼和二次滤液；
向二次滤饼中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节二次滤饼的pH=10，然后在搅拌条件下过滤，获得三次滤饼和三次滤液，三次滤饼在350℃煅烧，，获得Fe2O3产品；向二次滤液中加入盐酸并搅拌均匀，调节pH=7，然后在搅拌条件下过滤，获得四次滤饼和四次滤液，四次滤饼在150±10℃下烘干，获得Al2O3产品，四次滤液为NaCl溶液；
向二次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节二次滤液的pH=9，然后在搅拌条件下过滤，获得五次滤饼和五次滤液，将五次滤饼在350℃下煅烧，获得Fe2O3产品；
向五次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节五次滤液的pH=12，然后在搅拌条件下过滤，获得六次滤饼和六次滤液，将六次滤饼六次滤饼与水按重量比1:17混合制成浆液，然后在300~350℃喷雾干燥，获得Mg（OH）2产品；
向六次滤液中通入CO2气体，直至六次滤液的pH=7，然后在搅拌条件下过滤，获得七次滤液和七次滤饼，将七次滤饼在850℃煅烧，获得CaO产品和CO2气体；七次滤液为NaCl溶液；
获得的四次滤液和七次滤液用蒸汽加热到55℃，将滤液浓缩成重量浓度50%的NaCl溶液，配置成能够满足制备烧碱及氯碱的反应原料精盐溶液，然后返回氨碱法生产纯碱或电解法生产烧碱的工艺中循环利用；
Si的回收率均为99.04wt%，Al的回收率均为98.84wt%，Ca的回收率均为98.32wt%，Mg的回收率均为98.13wt%，Fe的回收率均为98.48wt%，NaCl的回收率均为98.14wt%；获得的CaO、Mg（OH）2、Fe2O3和Al2O3的纯度在98 wt %以上。
实施例3
采用的盐酸浓度为0.4mol/L，采用的NaOH溶液浓度为0.3mol/L；
将氯碱盐泥与水混合并搅拌均匀，混合比例按重量比为氯碱盐泥:水=1:15，然后加入盐酸调节混合物的pH=3，获得浆液，同时产生CO2气体被回收；
采用160目的筛子将浆液过滤，获得一次滤饼和一次滤液，一次滤饼烘干去除水分，获得石英砂；
向一次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节一次滤液的pH=6，然后在搅拌条件下过滤，获得二次滤饼和二次滤液；
向二次滤饼中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节二次滤饼的pH=11，然后在搅拌条件下过滤，获得三次滤饼和三次滤液，三次滤饼在400℃煅烧，，获得Fe2O3产品；向二次滤液中加入盐酸并搅拌均匀，调节pH=6，然后在搅拌条件下过滤，获得四次滤饼和四次滤液，四次滤饼在150±10℃下烘干，获得Al2O3产品，四次滤液为NaCl溶液；
向二次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节二次滤液的pH=8，然后在搅拌条件下过滤，获得五次滤饼和五次滤液，将五次滤饼在400℃下煅烧，获得Fe2O3产品；
向五次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节五次滤液的pH=13，然后在搅拌条件下过滤，获得六次滤饼和六次滤液，将六次滤饼六次滤饼与水按重量比1:18混合制成浆液，然后在300~350℃喷雾干燥，获得Mg（OH）2产品；
向六次滤液中通入CO2气体，直至六次滤液的pH=8，然后在搅拌条件下过滤，获得七次滤液和七次滤饼，将七次滤饼在850℃煅烧，获得CaO产品和CO2气体；七次滤液为NaCl溶液；
获得的四次滤液和七次滤液用蒸汽加热到60℃，将滤液浓缩成重量浓度45%的NaCl溶液，配置成能够满足制备烧碱及氯碱的反应原料精盐溶液，然后返回氨碱法生产纯碱或电解法生产烧碱的工艺中循环利用；
Si的回收率均为98.96wt%，Al的回收率均为98.52wt%，Ca的回收率均为98.33wt%，Mg的回收率均为98.31wt%，Fe的回收率均为98.25wt%，NaCl的回收率均为98.95wt%；获得的CaO、Mg（OH）2、Fe2O3和Al2O3的纯度在98 wt %以上。
实施例4
采用的盐酸浓度为0.6mol/L，采用的NaOH溶液浓度为0.2mol/L；
将氯碱盐泥与水混合并搅拌均匀，混合比例按重量比为氯碱盐泥:水=1: 20，然后加入盐酸调节混合物的pH=3，获得浆液，同时产生CO2气体被回收；
采用160目的筛子将浆液过滤，获得一次滤饼和一次滤液，一次滤饼烘干去除水分，获得石英砂；
向一次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节一次滤液的pH=5，然后在搅拌条件下过滤，获得二次滤饼和二次滤液；
向二次滤饼中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节二次滤饼的pH=10，然后在搅拌条件下过滤，获得三次滤饼和三次滤液，三次滤饼在450℃煅烧，，获得Fe2O3产品；向二次滤液中加入盐酸并搅拌均匀，调节pH=7，然后在搅拌条件下过滤，获得四次滤饼和四次滤液，四次滤饼在150±10℃下烘干，获得Al2O3产品，四次滤液为NaCl溶液；
向二次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节二次滤液的pH=9，然后在搅拌条件下过滤，获得五次滤饼和五次滤液，将五次滤饼在450℃下煅烧，获得Fe2O3产品；
向五次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节五次滤液的pH=11，然后在搅拌条件下过滤，获得六次滤饼和六次滤液，将六次滤饼六次滤饼与水按重量比1:19混合制成浆液，然后在300~350℃喷雾干燥，获得Mg（OH）2产品；
向六次滤液中通入CO2气体，直至六次滤液的pH=7，然后在搅拌条件下过滤，获得七次滤液和七次滤饼，将七次滤饼在800℃煅烧，获得CaO产品和CO2气体；七次滤液为NaCl溶液；
获得的四次滤液和七次滤液用蒸汽加热到50℃，将滤液浓缩成重量浓度50%的NaCl溶液，配置成能够满足制备烧碱及氯碱的反应原料精盐溶液，然后返回氨碱法生产纯碱或电解法生产烧碱的工艺中循环利用；
Si的回收率均为99.11wt%，Al的回收率均为98.59wt%，Ca的回收率均为98.41wt%，Mg的回收率均为98.72wt%，Fe的回收率均为98.58wt%，NaCl的回收率均为98.97wt%；获得的CaO、Mg（OH）2、Fe2O3和Al2O3的纯度在98 wt %以上。
实施例5
采用的盐酸浓度为1mol/L，采用的NaOH溶液浓度为0.1mol/L；
将氯碱盐泥与水混合并搅拌均匀，混合比例按重量比为氯碱盐泥:水=1: 20，然后加入盐酸调节混合物的pH=2，获得浆液，同时产生CO2气体被回收；
采用325目的筛子将浆液过滤，获得一次滤饼和一次滤液，一次滤饼烘干去除水分，获得石英砂；
向一次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节一次滤液的pH=4，然后在搅拌条件下过滤，获得二次滤饼和二次滤液；
向二次滤饼中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节二次滤饼的pH=9，然后在搅拌条件下过滤，获得三次滤饼和三次滤液，三次滤饼在500℃煅烧，，获得Fe2O3产品；向二次滤液中加入盐酸并搅拌均匀，调节pH=8，然后在搅拌条件下过滤，获得四次滤饼和四次滤液，四次滤饼在150±10℃下烘干，获得Al2O3产品，四次滤液为NaCl溶液；
向二次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节二次滤液的pH=10，然后在搅拌条件下过滤，获得五次滤饼和五次滤液，将五次滤饼在500℃下煅烧，获得Fe2O3产品；
向五次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节五次滤液的pH=12，然后在搅拌条件下过滤，获得六次滤饼和六次滤液，将六次滤饼六次滤饼与水按重量比1: 20混合制成浆液，然后在300~350℃喷雾干燥，获得Mg（OH）2产品；
向六次滤液中通入CO2气体，直至六次滤液的pH=6，然后在搅拌条件下过滤，获得七次滤液和七次滤饼，将七次滤饼在900℃煅烧，获得CaO产品和CO2气体；七次滤液为NaCl溶液；
获得的四次滤液和七次滤液用蒸汽加热到60℃，将滤液浓缩成重量浓度45%的NaCl浓缩液，配置成能够满足制备烧碱及氯碱的反应原料精盐溶液，然后返回氨碱法生产纯碱或电解法生产烧碱的工艺中循环利用；
Si的回收率均为99.05wt%，Al的回收率均为98.51wt%，Ca的回收率均为98.70wt%，Mg的回收率均为98.20wt%，Fe的回收率均为98.16wt%，NaCl的回收率均为99.13wt%；获得的CaO、Mg（OH）2、Fe2O3和Al2O3的纯度在98 wt %以上。

Claims (4)

1.一种氯碱盐泥的综合利用方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将氯碱盐泥与水混合并搅拌均匀，混合比例按重量比为氯碱盐泥:水=1: 5~20，然后加入盐酸调节混合物的pH=1~3，获得浆液，并产生CO2气体进行回收；
（2）将浆液过滤，获得一次滤饼和一次滤液，一次滤饼烘干去除水分，获得石英砂；
（3）向一次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节一次滤液的pH=4~6，然后在搅拌条件下过滤，获得二次滤饼和二次滤液；
（4）向二次滤饼中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节二次滤饼的pH=9~11，然后在搅拌条件下过滤，获得三次滤饼和三次滤液，三次滤饼在350~500℃煅烧，获得Fe2O3产品；向三次滤液中加入盐酸并搅拌均匀，调节pH=6~8，然后在搅拌条件下过滤，获得四次滤饼和四次滤液，四次滤饼在150±10℃烘干去除水分，获得Al2O3产品，四次滤液为NaCl溶液；
（5）向二次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节二次滤液的pH=8~10，然后在搅拌条件下过滤，获得五次滤饼和五次滤液，将五次滤饼在350~500℃煅烧，获得Fe2O3产品；
（6）向五次滤液中加入NaOH溶液并搅拌均匀，调节五次滤液的pH=11~13，然后在搅拌条件下过滤，获得六次滤饼和六次滤液，将六次滤饼与水按重量比1:15~20混合制成浆液，然后在300~350℃进行喷雾干燥，获得Mg（OH）2产品；
（7）向六次滤液中通入CO2气体，直至六次滤液的pH=6~8，然后在搅拌条件下过滤，获得七次滤液和七次滤饼，将七次滤饼在800~900℃煅烧，获得CaO产品；七次滤液为NaCl溶液。
2.根据权利要求1所述的一种氯碱盐泥的综合利用方法，其特征在于所述的盐酸浓度为0.1~1mol/L；所述的NaOH溶液浓度为0.1~0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种氯碱盐泥的综合利用方法，其特征在于步骤（2）中将浆液过滤是采用100~325目的筛子进行过滤。
4.根据权利要求1所述的一种氯碱盐泥的综合利用方法，其特征在于所述的产生CO2气体进行回收，用于步骤（7）通入CO2气体的操作中。
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