CN102030347B - 一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法 - Google Patents

一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法，该方法包括以下步骤：(1)将盐湖水氯镁石或老卤溶解后，去除B2O3和SO2- 4，得到质量浓度为29～32％的氯化镁溶液；(2)将氯化镁溶液预浓缩后，经喷嘴喷入热解反应器中，在分解温度为500～650℃、压力为-80～-20Pa、分解时间为1～5s的条件下进行分解，得到热解产物氧化镁和热解尾气；(3)热解产物氧化镁依次经水化除杂、洗涤、过滤后焙烧，得到MgO＞99.0％的高纯氧化镁。本发明工艺简单、成本低廉，且原料分解率高、分解时间短、热效率高和热量利用充分。

Description

一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法
技术领域
本发明涉及无机化工技术领域中高纯氧化镁的制备方法，尤其涉及一种以盐湖水氯镁石(卤水)为原料的氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法。
背景技术
氧化镁主要用作制备陶瓷、搪瓷、耐火坩锅和耐火砖的原料，也用作磨光剂、粘合剂、涂料和纸张的填料，氯丁橡胶和氟橡胶的促进剂和活化剂；与氯化镁等溶液混合后，可制成氧化镁水调。医药上用作抗酸剂和轻泻剂，用于胃酸过多胃和二指肠溃疡病；化学工业中用作催化剂和制造镁盐的原料。
MgO≥99.0％称为高纯氧化镁，主要用于生产高纯镁砂、高纯氢氧化镁阻燃剂、硅钢级氧化镁、电熔氧化镁单晶、高纯电熔氧化镁、纳米级氧化镁和氧化镁晶须等专用特种氧化镁系列产品。
以使用原料来划分，目前生产氧化镁有以下几种方法：
1)天然菱镁矿煅烧。菱镁矿主要成分为MgCO3，在一定温度下煅烧，变成氧化镁。反应方程式如下：
MgCO3＝MgO+CO2↑
该方法由于原料中的杂质会带入到产品中，受原料的限制，产品MgO含量在92～97％，达不到高纯氧化镁的要求。
2)白云石碳化法。白云石煅烧后，经过水化、碳化、分离、热解、焙烧得到氧化镁。反应方程式如下：
CaMg(CO3)2＝CaO+MgO+2CO2↑
CaO+MgO+2H2O＝Ca(OH)2+Mg(OH)2
Ca(OH)2+Mg(OH)2+CO2＝Mg(HCO3)2+CaCO3↓
2Mg(HCO3)2+H2O＝MgCO3·Mg(OH)2·H2O+3CO2↑
MgCO3·Mg(OH)2＝2MgO+2H2O↑+CO2↑
该方法得到的产品质量好，但工艺复杂，产品成本高。
3)氯化镁(水氯镁石、海水和老卤)法。氯化镁与碱或盐(NaOH、CaOH、NH3·H2O、Na2CO3、NH4(HCO3)2)反应生成氢氧化镁或碱式氯化镁，分解得到氧化镁和氯化镁热分解生成氧化镁。主要有石灰法、氨法和碳铵法。
①石灰法
将石灰石煅烧后，由水化后为Ca(OH)2与氯化镁反应生成Mg(OH)2经焙烧得到氧化镁。工艺包括石灰石、灰乳制备、氢氧化镁沉淀、固液分离、氢氧化镁轻烧等工艺过程。反应方程式如下：
CaCO3＝CaO+2CO2↑
MgCl2+CaO+H2O＝Mg(OH)2↓+CaCl2
2Mg(OH)2＝2MgO+2H2O↑
该方法具有工艺流程较简单、生产成本较低、但存在着生产过程中氢氧化镁过滤性能差，对原料要求高，得到高质量产品困难的缺陷。
②氨法
氨法的基本原理与石灰法或白云石法相同，只是选用了碱性较弱的氨水作沉淀剂，即由氨或氨水与卤水反应生成氢氧化镁，再将氢氧化镁轻烧成氧化镁。
氨法的明显优点在于生成的Mg(OH)2结晶度高、沉降速度快、易于过滤和洗涤，并且杂质易于控制和去除，有利于提高产品质量，但收率偏低，成本较高。
③碳铵法
该方法是利用碳酸氢铵或碳酸钠与氯化镁作用生成碳酸镁，碳酸镁经热分解生成氧化镁。该方法的优点为设备投资小、产品纯度高、收率高，但生产原材料成本较高，副产物价值低，工艺技术经济性差。
④热解法
氯化镁热解，生产氧化镁和HCl。反应方程式如下：
MgCl2+H2O＝MgO+2HCl↑
该方法工艺简单，生产过程不需要其它原料，产品质量高，但热解工艺控制较为复杂，热解能耗较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低廉的氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将盐湖水氯镁石或老卤溶解后，用氯化钡、吸附硼特效树脂分别去除B2O3和SO2- 4，得到质量浓度为29～32％的氯化镁溶液；其中每kg水氯镁石或老卤消耗15～20g氯化钡；
(2)将所述步骤(1)所得的氯化镁溶液预浓缩到质量浓度为38～41％、溶液温度为80～90℃后，经喷嘴以55～61L/h的流量喷入热解反应器中，在0.3～1.0MPa的喷嘴压力作用下，同温度为1200～1500℃的气体接触；在分解温度为500～650℃、压力为-80～-20Pa、分解时间为1～5s的条件下进行分解，得到热解产物氧化镁和温度为400～480℃的主要成分为HCl、H2O、CO2和N2的含有氧化镁粉尘的热解尾气；
所述氧化镁沉降到所述热解反应器底部的产品料仓中；
所述热解尾气由所述热解反应器的上部出气口排出，经气固分离后，所述固体沉降到所述热解反应器底部的产品料仓中，所述气体温度降为280～380℃，并在预蒸发器中同所述步骤(1)所得的氯化镁溶液接触，使气体温度降低到90～110℃，同时氯化镁溶液浓缩到质量浓度为38～41％，温度为80～90℃；出所述预蒸发器的气体在盐酸吸收系统进行吸收，得到副产品盐酸；
(3)所述热解产物氧化镁依次经水化除杂、洗涤、过滤后在650～800℃的条件下进行焙烧，得到MgO＞99.0％的高纯氧化镁。
所述步骤(1)中的盐湖水氯镁石是指盐湖提完钾后副产的MgCl2·6H2O。
所述步骤(1)中的老卤是指含MgCl2质量百分含量为33％的MgCl2溶液。
所述步骤(2)中的喷嘴为压力式或离心式。
所述步骤(2)中的热解反应器为喷雾反应器。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明将分解产生的高温尾气同浓缩后的氯化镁溶液接触换热、蒸发，因此，不但提高了氯化镁溶液的浓度和温度，而且降低了气体的温度，使热量得到了有效利用，从而降低了生产成本。
2、由于本发明采用的热解反应器为喷雾反应器，而该反应器安装有三个燃料烧嘴，因此，有效地提高了热效率。
3、本发明与其它热解方法相比，氯化镁分解时间短，分解率高达96.0～99.2％。
4、本发明工艺简单、易于实施，所得产品高纯氧化镁可以作为生产高纯镁砂、高纯氢氧化镁阻燃剂、硅钢级氧化镁、电工级氧化镁和氧化镁晶须等镁化合物产品的理想原料。
具体实施方式
实施例1一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将盐湖水氯镁石用水溶解后，再用氯化钡、吸附硼特效树脂分别去除B2O3和SO2- 4，得到质量浓度为29～32％的氯化镁溶液；其中每kg水氯镁石消耗15～20g氯化钡。
(2)步骤(1)所得的氯化镁溶液在预浓缩容器中浓缩到质量浓度为38～41％、溶液温度为80～90℃后，经压力式喷嘴以55L/h的流量喷入热解反应器中，在0.3MPa的喷嘴压力作用下，同温度为1200～1500℃的气体接触；在分解温度为500℃、压力为-60Pa、分解时间为1～5s的条件下进行分解，得到热解产物氧化镁和温度为400～480℃的主要成分为HCl、H2O、CO2和N2的含有氧化镁粉尘的热解尾气；氯化镁分解率96.18％。
氧化镁沉降到热解反应器底部的产品料仓中。
热解尾气由热解反应器的上部出气口排出，经气固分离后，固体沉降到热解反应器底部的产品料仓中，气体温度降为280～380℃，并在预蒸发器中同步骤(1)所得的氯化镁溶液接触，使气体温度降低到90～110℃，同时氯化镁溶液浓缩到质量浓度为38～41％，温度为80～90℃；出预蒸发器的气体在盐酸吸收系统进行吸收，得到副产品盐酸。
(3)热解产物氧化镁经水化除去其中水溶性杂质NaCl和KCl后，得到Mg(OH)2料浆；将Mg(OH)2料浆采用板框过滤机进行过滤、洗涤后，得到滤饼；将滤饼放入焙烧炉中，在650～800℃的条件下进行焙烧，得到MgO＞99.0％的高纯氧化镁。
实施例2一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将老卤用水溶解后，再用氯化钡、吸附硼特效树脂分别去除B2O3和SO2- 4，得到质量浓度为29～32％的氯化镁溶液；其中每kg老卤消耗15～20g氯化钡。
(2)步骤(1)所得的氯化镁溶液在预浓缩容器中浓缩到质量浓度为38～41％、溶液温度为80～90℃后，经离心式喷嘴以55L/h的流量喷入热解反应器中，在0.5MPa的喷嘴压力作用下，同温度为1200～1500℃的气体接触；在分解温度为500℃、压力为-80Pa、分解时间为1～5s的条件下进行分解，得到热解产物氧化镁和温度为400～480℃的主要成分为HCl、H2O、CO2和N2的含有氧化镁粉尘的热解尾气；氯化镁分解率97.47％。
氧化镁沉降到热解反应器底部的产品料仓中。
热解尾气由热解反应器的上部出气口排出，经气固分离后，固体沉降到热解反应器底部的产品料仓中，气体温度降为280～380℃，并在预蒸发器中同步骤(1)所得的氯化镁溶液接触，使气体温度降低到90～110℃，同时氯化镁溶液浓缩到质量浓度为38～41％，温度为80～90℃；出预蒸发器的气体在盐酸吸收系统进行吸收，得到副产品盐酸。
(3)热解产物氧化镁经水化除去其中水溶性杂质NaCl和KCl后，得到Mg(OH)2料浆；将Mg(OH)2料浆采用板框过滤机进行过滤、洗涤后，得到滤饼；将滤饼放入焙烧炉中，在650～800℃的条件下进行焙烧，得到MgO＞99.0％的高纯氧化镁。
实施例3 一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将盐湖水氯镁石用水溶解后，再用氯化钡、吸附硼特效树脂分别去除B2O3和SO2- 4，得到质量浓度为29～32％的氯化镁溶液；其中每kg水氯镁石消耗15～20g氯化钡。
(2)步骤(1)所得的氯化镁溶液在预浓缩容器中浓缩到质量浓度为38～41％、溶液温度为80～90℃后，经压力式喷嘴以61L/h的流量喷入热解反应器中，在0.5MPa的喷嘴压力作用下，同温度为1200～1500℃的气体接触；在分解温度为550℃、压力为-35Pa、分解时间为1～5s的条件下进行分解，得到热解产物氧化镁和温度为400～480℃的主要成分为HCl、H2O、CO2和N2的含有氧化镁粉尘的热解尾气；氯化镁分解率98.85％。
氧化镁沉降到热解反应器底部的产品料仓中。
热解尾气由热解反应器的上部出气口排出，经气固分离后，固体沉降到热解反应器底部的产品料仓中，气体温度降为280～380℃，并在预蒸发器中同步骤(1)所得的氯化镁溶液接触，使气体温度降低到90～110℃，同时氯化镁溶液浓缩到质量浓度为38～41％，温度为80～90℃；出预蒸发器的气体在盐酸吸收系统进行吸收，得到副产品盐酸。
(3)热解产物氧化镁经水化除去其中水溶性杂质NaCl和KCl后，得到Mg(OH)2料浆；将Mg(OH)2料浆采用板框过滤机进行过滤、洗涤后，得到滤饼；将滤饼放入焙烧炉中，在650～800℃的条件下进行焙烧，得到MgO＞99.0％的高纯氧化镁。
实施例4一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将老卤用水溶解后，再用氯化钡、吸附硼特效树脂分别去除B2O3和SO2- 4，得到质量浓度为29～32％的氯化镁溶液；其中每kg老卤消耗15～20g氯化钡。
(2)步骤(1)所得的氯化镁溶液在预浓缩容器中浓缩到质量浓度为38～41％、溶液温度为80～90℃后，经离心式喷嘴以61L/h的流量喷入热解反应器中，在0.5MPa的喷嘴压力作用下，同温度为1200～1500℃的气体接触；在分解温度为600℃、压力为-53Pa、分解时间为1～5s的条件下进行分解，得到热解产物氧化镁和温度为400～480℃的主要成分为HCl、H2O、CO2和N2的含有氧化镁粉尘的热解尾气；氯化镁分解率99.04％。
氧化镁沉降到热解反应器底部的产品料仓中。
热解尾气由热解反应器的上部出气口排出，经气固分离后，固体沉降到热解反应器底部的产品料仓中，气体温度降为280～380℃，并在预蒸发器中同步骤(1)所得的氯化镁溶液接触，使气体温度降低到90～110℃，同时氯化镁溶液浓缩到质量浓度为38～41％，温度为80～90℃；出预蒸发器的气体在盐酸吸收系统进行吸收，得到副产品盐酸。
(3)热解产物氧化镁经水化除去其中水溶性杂质NaCl和KCl后，得到Mg(OH)2料浆；将Mg(OH)2料浆采用板框过滤机进行过滤、洗涤后，得到滤饼；将滤饼放入焙烧炉中，在650～800℃的条件下进行焙烧，得到MgO＞99.0％的高纯氧化镁。
实施例5一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将盐湖水氯镁石用水溶解后，再用氯化钡、吸附硼特效树脂分别去除B2O3和SO2- 4，得到质量浓度为29～32％的氯化镁溶液；其中每kg水氯镁石消耗15～20g氯化钡。
(2)步骤(1)所得的氯化镁溶液在预浓缩容器中浓缩到质量浓度为38～41％、溶液温度为80～90℃后，经压力式喷嘴以61L/h的流量喷入热解反应器中，在0.8MPa的喷嘴压力作用下，同温度为1200～1500℃的气体接触；在分解温度为600℃、压力为-28Pa、分解时间为1～5s的条件下进行分解，得到热解产物氧化镁和温度为400～480℃的主要成分为HCl、H2O、CO2和N2的含有氧化镁粉尘的热解尾气；氯化镁分解率99.11％。
氧化镁沉降到热解反应器底部的产品料仓中。
热解尾气由热解反应器的上部出气口排出，经气固分离后，固体沉降到热解反应器底部的产品料仓中，气体温度降为280～380℃，并在预蒸发器中同步骤(1)所得的氯化镁溶液接触，使气体温度降低到90～110℃，同时氯化镁溶液浓缩到质量浓度为38～41％，温度为80～90℃；出预蒸发器的气体在盐酸吸收系统进行吸收，得到副产品盐酸。
(3)热解产物氧化镁经水化除去其中水溶性杂质NaCl和KCl后，得到Mg(OH)2料浆；将Mg(OH)2料浆采用板框过滤机进行过滤、洗涤后，得到滤饼；将滤饼放入焙烧炉中，在650～800℃的条件下进行焙烧，得到MgO＞99.0％的高纯氧化镁。
实施例6一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将老卤用水溶解后，再用氯化钡、吸附硼特效树脂分别去除B2O3和SO2- 4，得到质量浓度为29～32％的氯化镁溶液；其中每kg老卤消耗15～20g氯化钡。
(2)步骤(1)所得的氯化镁溶液在预浓缩容器中浓缩到质量浓度为38～41％、溶液温度为80～90℃后，经离心式喷嘴以58L/h的流量喷入热解反应器中，在1.0MPa的喷嘴压力作用下，同温度为1200～1500℃的气体接触；在分解温度为650℃、压力为-20Pa、分解时间为1～5s的条件下进行分解，得到热解产物氧化镁和温度为400～480℃的主要成分为HCl、H2O、CO2和N2的含有氧化镁粉尘的热解尾气；氯化镁分解率99.20％。
氧化镁沉降到热解反应器底部的产品料仓中。
热解尾气由热解反应器的上部出气口排出，经气固分离后，固体沉降到热解反应器底部的产品料仓中，气体温度降为280～380℃，并在预蒸发器中同步骤(1)所得的氯化镁溶液接触，使气体温度降低到90～110℃，同时氯化镁溶液浓缩到质量浓度为38～41％，温度为80～90℃；出预蒸发器的气体在盐酸吸收系统进行吸收，得到副产品盐酸。
(3)热解产物氧化镁经水化除去其中水溶性杂质NaCl和KCl后，得到Mg(OH)2料浆；将Mg(OH)2料浆采用板框过滤机进行过滤、洗涤后，得到滤饼；将滤饼放入焙烧炉中，在650～800℃的条件下进行焙烧，得到MgO＞99.0％的高纯氧化镁。
上述实施例1～6中的热解反应器均为中国科学院盐湖研究所研制的喷雾反应器。
盐湖水氯镁石是指盐湖提完钾后副产的MgCl2·6H2O。
老卤是指含MgCl2质量百分含量为33％的MgCl2溶液。

Claims (5)

1.一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将盐湖水氯镁石或老卤溶解后，用氯化钡、吸附硼特效树脂分别去除B2O3和SO2- 4，得到质量浓度为29～32％的氯化镁溶液；其中每kg水氯镁石或老卤消耗15～20g氯化钡；
(2)将所述步骤(1)所得的氯化镁溶液预浓缩到质量浓度为38～41％、溶液温度为80～90℃后，经喷嘴以55～61L/h的流量喷入热解反应器中，在0.3～1.0MPa的喷嘴压力作用下，同温度为1200～1500℃的气体接触；在分解温度为500～650℃、压力为-80～-20Pa、分解时间为1～5s的条件下进行分解，得到热解产物氧化镁和温度为400～480℃的主要成分为HCl、H2O、CO2和N2的含有氧化镁粉尘的热解尾气；
所述氧化镁沉降到所述热解反应器底部的产品料仓中；
所述热解尾气由所述热解反应器的上部出气口排出，经气固分离后，所述固体沉降到所述热解反应器底部的产品料仓中，所述气体温度降为280～380℃，并在预蒸发器中同所述步骤(1)所得的氯化镁溶液接触，使气体温度降低到90～110℃，同时氯化镁溶液浓缩到质量浓度为38～41％，温度为80～90℃；出所述预蒸发器的气体在盐酸吸收系统进行吸收，得到副产品盐酸；
(3)所述热解产物氧化镁依次经水化除杂、洗涤、过滤后在650～800℃的条件下进行焙烧，得到MgO＞99.0％的高纯氧化镁。
2.如权利要求1所述的一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的盐湖水氯镁石是指盐湖提完钾后副产的MgCl2·6H2O。
3.如权利要求1所述的一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的老卤是指含MgCl2质量百分含量为33％的MgCl2溶液。
4.如权利要求1所述的一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的喷嘴为压力式或离心式。
5.如权利要求1所述的一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的热解反应器为喷雾反应器。
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