CN112624162A - 一种以水氯镁石为原料制备工业级氧化镁的方法 - Google Patents

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刘伟华
李萍
高莉
王建强
钱渊
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Abstract

本发明涉及一种以水氯镁石为原料制备工业级氧化镁的方法，其包括将水氯镁石以5℃/min～15℃/min的升温速率加热到527℃～800℃煅烧0.5h～5h，得到工业级氧化镁。根据本发明的以水氯镁石为原料制备工业级氧化镁的方法，从水氯镁石直接热解制备氧化镁，通过调控升温速率与煅烧温度以及煅烧时间来控制氧化镁的纯度，工艺简单，流程短，无需添加任何辅料，生产成本低，能耗低，更易实现产业化和高值化，为生产低成本工业级氧化镁提供了来源。

Description

一种以水氯镁石为原料制备工业级氧化镁的方法
技术领域
本发明涉及无机材料领域，更具体地涉及一种以水氯镁石为原料制备工业级氧化镁的方法。
背景技术
我国是个多盐湖的国家，大大小小的盐湖将近有1500多个，其中位于青海省的盐湖就有100多个，坐落在柴达木盆地中东部的察尔汗盐湖拥有我国最大的钾镁盐矿床，并且伴有多组分共生的特点，据探测氯化镁的储量达到了16.5亿吨，占全国镁盐资源的74％，是世界上产量最大、质量最好的炼镁原料，而目前对于盐湖资源的利用主要还是停留在钾资源的方面，提钾过程中产生的大量废产物老卤又被远距离排放回盐湖中，一方面造成镁资源的极大浪费，一方面也对环境造成极大的污染，所以如何有效的利用盐湖提钾废物水氯镁石就成为制约盐湖发展的重要瓶颈。
氧化镁用途广泛且种类繁多，根据纯度及其他特性可分为工业氧化镁、高纯氧化镁、重质氧化镁、纳米氧化镁、煅烧氧化镁和氧化镁晶须等。90％含量的氧化镁在烟气脱硫，水处理，硫酸镁，硝酸镁，饲料，肥料，土壤净化，耐火材料等行业都有广泛的应用。
我国镁资源丰富但利用率低，多以生产低品质、低纯度的氧化镁为主，同时，高品质、高纯度的氧化镁大量依赖进口。
发明内容
为了解决上述现有技术中的盐湖镁资源过剩形成“镁害”且造成资源浪费而高纯度氧化镁的制备方法缺乏等问题，本发明提供一种以水氯镁石为原料制备工业级氧化镁的方法。
根据本发明的以水氯镁石为原料制备工业级氧化镁的方法，其包括将水氯镁石以5℃/min～15℃/min的升温速率加热到527℃～800℃煅烧0.5h～5h，得到工业级氧化镁。
本发明采用水氯镁石直接热解法，加热水氯镁石，控制水氯镁石的受热均匀性，使得水氯镁石随温度的升高逐渐发生脱水、水解和热分解等过程，一步法得到产物氧化镁。应该理解，5℃/min～15℃/min的升温速率、527℃～800℃的煅烧温度和0.5h～5h的煅烧时间，三者协同作用以确保充足热解得到的煅烧产物中的氧化镁纯度大于85％，且纯度在上述范围内大致不变化，例如如果升温速率过快将使得氧化镁纯度降低，升温速率过快或过慢都不利于水氯镁石的热解。
优选地，水氯镁石为盐湖提钾废物水氯镁石。应该理解，盐湖提钾废物水氯镁石中本身杂质(例如钙、钾和/或钠)含量相对较高，这样的情况下通过煅烧能得到工业级氧化镁，说明其他水氯镁石也是可以制备工业级氧化镁的，只是得到的氧化镁的纯度可能不一样，这取决于原料水氯镁石的纯度。
优选地，在高温炉或电阻炉中进行煅烧步骤。在优选的实施例中，10g～50g水氯镁石放置于高温炉或电阻炉中煅烧。
优选地，在密闭条件或敞开条件下进行煅烧步骤。更优选地，在空气氛围或惰性气体保护氛围下进行煅烧步骤。在优选的实施例中，在氮气、氩气、空气或氧气氛围下进行煅烧步骤。应该理解，这些气氛对氧化镁纯度几乎没有影响。
优选地，煅烧温度为650℃-800℃。应该理解，527℃是水氯镁石转化成氧化镁的理论温度，实践表明，在650℃下通过XRD检测完全得到氧化镁的特征峰，煅烧温度大于650℃可以得到纯度为88％以上的氧化镁。更优选地，煅烧温度为700℃-800℃。
优选地，升温速率为5℃/min-10℃/min。在优选的实施例中，升温速率为10℃/min。
优选地，煅烧时间为2h-3h。实践表明，煅烧时间大于2h可以得到纯度为88％以上的氧化镁。
优选地，该方法还包括水洗过滤除去工业级氧化镁中的水溶性离子。
优选地，水溶性离子为K+和/或Na+等。
优选地，该方法还包括采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)容量法滴定Mg2+浓度，从而计算工业级氧化镁中的氧化镁纯度。
优选地，配置浓度在0.0210～0.0250mol/L之间的乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)标准滴定溶液进行滴定。应该理解，浓度在0.02mol/L左右的EDTA标准滴定溶液都是可行的。
根据本发明的以水氯镁石为原料制备工业级氧化镁的方法，从水氯镁石直接热解制备氧化镁，通过调控升温速率与煅烧温度以及煅烧时间来控制氧化镁的纯度，工艺简单，流程短，无需添加任何辅料，生产成本低，能耗低，更易实现产业化和高值化，为生产低成本工业级氧化镁提供了来源。特别地，根据本发明的以水氯镁石为原料制备工业级氧化镁的方法，采用先煅烧后过滤的方法制备工业级氧化镁，控制氧化镁的纯度，通过EDTA容量法对纯度的滴定表明可以获得纯度高于90％的工业级氧化镁，为盐湖镁资源的综合高效利用提供有效途径。特别地，水氯镁石为盐湖提钾废物水氯镁石，原料廉价易得，耗时少，获得的产物纯度高，可有效提高我国盐湖提钾废弃物水氯镁石的经济价值。
附图说明
图1是根据本发明的实施例2的产物氧化镁的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
在本文中，工业级氧化镁是指纯度大于等于85％的氧化镁。
根据本发明的以水氯镁石为原料制备工业级氧化镁的方法首先包括煅烧水氯镁石得到氧化镁。具体地，称取一定量的水氯镁石，依据水氯镁石在不同温度下脱水、水解、热分解从而在大于527℃的条件下最终生成氧化镁的梯级变温机理，将水氯镁石放入高温炉或电阻炉中，以5℃/min～15℃/min的升温速率在氩气、氮气、空气或氧气氛围下设置炉温温度的范围为527℃～800℃，煅烧水氯镁石，将水氯镁石保温0.5h～5h，得到煅烧产物(即工业级氧化镁)。
根据本发明的以水氯镁石为原料制备工业级氧化镁的方法可以包括通过EDTA容量法滴定溶液中的Mg2+来测定氧化镁纯度(即氧化镁在煅烧产物中的含量)。具体地，称取5g煅烧产物，精确至0.0002g，放入250ml烧杯中，加入55ml盐酸溶液(1+1)，充分搅拌使其完全溶解，盖上表面皿，在100℃的温度下加热使其沸腾，趁热用中速定量滤纸过滤，并用热水洗涤数十次至无氯离子，用硝酸银溶液加以检验。冷却后将滤液和洗液移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度线，记为溶液A，用于Ca2+、Mg2+含量的滴定。移取25ml溶液A于250ml容量瓶中，加水稀释定容至刻度线。用移液管移取25ml该溶液至250ml锥形瓶中，加入50ml水，滴加氨水溶液(1+1)调节至pH为7～8，加入5ml三乙醇胺溶液(1+3)，10ml氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)，5滴铬黑T指示剂(5g/L)，滴加EDTA-2Na标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，滴定试验溶液所消耗的EDTA-2Na标准滴定溶液的体积记为V1，即滴定钙镁所消耗的EDTA-2Na标准滴定溶液的体积。移取50ml溶液A，置于250ml锥形瓶中，加入30ml水，5ml三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液(100g/L)，控制pH的范围为12～13(用pH值测试仪进行检测)，滴加20滴钙羧酸钠盐指示剂(5g/L)，用EDTA-2Na标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，滴定钙所消耗的EDTA-2Na标准滴定溶液的体积记为V2。根据以下公式计算氧化镁纯度：
Figure BDA0002896877090000041
其中，V1为滴定试验溶液所消耗的EDTA-2Na标准滴定溶液的体积，ml；V2为滴定钙所消耗的EDTA-2Na标准滴定溶液的体积，ml；C为EDTA-2Na标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L；m为氧化镁的质量，g；M为MgO的摩尔质量，g/mol。
根据本发明的以水氯镁石为原料制备工业级氧化镁的方法还包括除杂处理。具体地，称取10g煅烧产物，使用中速定量滤纸水洗过滤数十次，置于50℃烘箱中烘干。
根据本发明的以水氯镁石为原料制备工业级氧化镁的方法还包括继续通过EDTA容量法滴定溶液中的Mg2+来对过滤后氧化镁的纯度进行滴定。
实施例1
称取10g水氯镁石，将水氯镁石放入高温炉中，在空气气氛下以10℃/min的升温速率上升到700℃。将水氯镁石保温3h，得到目标产物。
称取4.9998g煅烧产物，放入250ml烧杯中，加入55ml盐酸溶液，充分搅拌使其完全溶解，盖上表面皿，在100℃的温度下加热使其沸腾以使盐酸蒸发的同时实现充分溶解，趁热用中速定量滤纸过滤，并用热水洗涤数十次至无氯离子，用硝酸银溶液加以检验，冷却后将滤液和洗液移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度线，记为溶液A，用于Ca2+、Mg2+含量的滴定。
移取25ml溶液A于250ml容量瓶中，加水稀释定容至刻度线。用移液管移取25ml该溶液至250ml锥形瓶中，加入50ml水，滴加氨水溶液调节至pH为7～8，加入5ml三乙醇胺溶液，10ml氨-氯化铵缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，滴加EDTA-2Na标准滴定溶液(0.0218mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，滴定钙镁所消耗的EDTA-2Na标准滴定溶液的体积为25.61ml。
移取50ml溶液A，置于250ml锥形瓶中，加入30ml水，5ml三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，控制pH的范围为12～13，滴加20滴钙羧酸钠盐指示剂，用EDTA-2Na标准滴定溶液(0.0218mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，滴定钙所消耗的EDTA-2Na标准滴定溶液的体积为1.27ml。
计算煅烧产物中氧化镁的含量：
Figure BDA0002896877090000051
称取10g煅烧产物，使用中速定量滤纸水洗过滤数十次以洗去K+、Na+等，置于50℃烘箱中，烘干后取出煅烧产物，进一步对氧化镁的纯度进行滴定。
计算过滤后氧化镁的含量：
Figure BDA0002896877090000052
水氯镁石以10℃/min的升温速率于700℃下煅烧3h的锻烧产物氧化镁的纯度如表1所示。
表1水氯镁石于700℃下煅烧3h的氧化镁的纯度(％)
Figure BDA0002896877090000061
实施例2
称取20g水氯镁石，将水氯镁石放入电阻炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温速率上升至700℃。将水氯镁石保温2h，得到目标产物，其XRD图谱如图1所示，从图中可以看出均为氧化镁的特征峰，无其他杂峰，证明煅烧得到纯氧化镁。
称取5.0002g煅烧产物，放入250ml烧杯中，加入55ml盐酸溶液，充分搅拌使其完全溶解，盖上表面皿，在100℃的温度下加热使其沸腾，趁热用中速定量滤纸过滤，并用热水洗涤数十次至无氯离子，用硝酸银溶液加以检验。冷却后将滤液和洗液移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度线，记为溶液A，用于Ca2+、Mg2+含量的滴定。
移取25ml溶液A于250ml容量瓶中，加水稀释定容至刻度线。用移液管移取25ml该溶液至250ml锥形瓶中，加入50ml水，滴加氨水溶液调节至pH为7～8，加入5ml三乙醇胺溶液，10ml氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)，5滴铬黑T指示剂，滴加EDTA-2Na标准滴定溶液(0.0243mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，滴定钙镁所消耗的EDTA-2Na标准滴定溶液的体积为25.46ml。
移取50ml溶液A，置于250ml锥形瓶中，加入30ml水，5ml三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，控制pH的范围为12～13(用pH值测试仪进行检测)，滴加20滴钙羧酸钠盐指示剂，用EDTA-2Na标准滴定溶液(0.0243mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，滴定钙所消耗的EDTA-2Na标准滴定溶液的体积为1.27ml。
计算煅烧产物中氧化镁的含量：
Figure BDA0002896877090000071
称取10g煅烧产物，使用中速定量滤纸水洗过滤数十次，置于50℃烘箱中，烘干后取出煅烧产物，进一步对氧化镁的纯度进行滴定。
计算过滤后氧化镁的含量：
Figure BDA0002896877090000072
水氯镁石以5℃/min的升温速率于700℃下煅烧2h的氧化镁的纯度如表2所示。
表2水氯镁石于700℃下煅烧2h的氧化镁的纯度(％)
Figure BDA0002896877090000073
实施例3
称取30g水氯镁石，将水氯镁石放入电阻炉中，在氩气气氛下以10℃/min的升温速率上升至700℃，将水氯镁石保温2h，得到目标产物。
称取4.9998g煅烧产物，放入250ml烧杯中，加入55ml盐酸溶液，充分搅拌使其完全溶解，盖上表面皿，在100℃的温度下加热使其沸腾，趁热用中速定量滤纸过滤，并用热水洗涤数十次至无氯离子，用硝酸银溶液加以检验。冷却后将滤液和洗液移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度线，记为溶液A，用于Ca2+、Mg2+含量的滴定。
移取25ml溶液A于250ml容量瓶中，加水稀释定容至刻度线。用移液管移取25ml该溶液至250ml锥形瓶中，加入50ml水，滴加氨水溶液调节至pH为7～8，加入5ml三乙醇胺溶液，10ml氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)，5滴铬黑T指示剂，滴加EDTA-2Na标准滴定溶液(0.0243mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，滴定钙镁所消耗的EDTA-2Na标准滴定溶液的体积为22.67ml。
移取50ml溶液A，置于250ml锥形瓶中，加入30ml水，5ml三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，控制pH的范围为12～13(用pH值测试仪进行检测),滴加20滴钙羧酸钠盐指示剂，用EDTA-2Na标准滴定溶液(0.0243mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，滴定钙所消耗的EDTA-2Na标准滴定溶液的体积为1.25ml。
计算煅烧产物中氧化镁的含量：
Figure BDA0002896877090000081
称取10g煅烧产物，使用中速定量滤纸水洗过滤数十次，置于50℃烘箱中，烘干后取出煅烧产物，进一步对氧化镁的纯度进行滴定。
计算过滤后氧化镁的含量：
Figure BDA0002896877090000082
水氯镁石在氩气气氛中于700℃下煅烧2h所得产物氧化镁的纯度如表3所示。
表3水氯镁石在氩气条件下煅烧2h的氧化镁的纯度(％)
Figure BDA0002896877090000083
实施例4
称取40g水氯镁石，将水氯镁石放入电阻炉中，在空气气氛下以10℃/min的升温速率上升800℃。将水氯镁石保2h，得到目标产物。
称取5g煅烧产物，放入250ml烧杯中，加入55ml盐酸溶液，充分搅拌使其完全溶解，盖上表面皿，在100℃的温度下加热使其沸腾，趁热用中速定量滤纸过滤，并用热水洗涤数十次至无氯离子，用硝酸银溶液加以检验。冷却后将滤液和洗液移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度线，记为溶液A，用于Ca2+、Mg2+含量的滴定。
移取25ml溶液A于250ml容量瓶中，加水稀释定容至刻度线。用移液管移取25ml该溶液至250ml锥形瓶中，加入50ml水，滴加氨水溶液调节至pH为7～8，加入5ml三乙醇胺溶液，10ml氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)，5滴铬黑T指示剂，滴加EDTA-2Na标准滴定溶液(0.0243mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，滴定钙镁所消耗的EDTA-2Na标准滴定溶液的体积为22.60ml。
移取50ml溶液A，置于250ml锥形瓶中，加入30ml水，5ml三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，控制pH的范围为12～13(用pH值测试仪进行检测),滴加20滴钙羧酸钠盐指示剂，用EDTA-2Na标准滴定溶液(0.0243mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，滴定钙所消耗的EDTA-2Na标准滴定溶液的体积为1.27ml。
计算煅烧产物中氧化镁的含量：
Figure BDA0002896877090000091
称取10g煅烧产物，使用中速定量滤纸水洗过滤数十次，置于50℃烘箱中，烘干后取出煅烧产物，进一步对氧化镁的纯度进行滴定。
计算过滤后氧化镁的含量：
Figure BDA0002896877090000092
水氯镁石于800℃下煅烧2h所得产物氧化镁的纯度如表4所示。
表4水氯镁石于800℃下煅烧2h的氧化镁的纯度(％)
Figure BDA0002896877090000101
本发明通过调控一定的升温速率以及煅烧温度与煅烧时间采用先煅烧后过滤的方法来控制氧化镁的纯度，通过EDTA容量法对纯度的滴定表明可以获得纯度高于90％的工业级氧化镁，该方法工艺简单，耗时少，获得的产物纯度高，可有效提高我国盐湖提钾废弃物水氯镁石的经济价值。本发明的主要优点是原料廉价易得，为盐湖提钾废物水氯镁石，采用直接热解工艺，缩短工艺流程，无需添加任何辅料，生产成本低，降低能耗。通过上述方法获得的氧化镁含量达到90％以上，为实现盐湖镁资源的综合高效利用提供了有效途径。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (10)

1.一种以水氯镁石为原料制备工业级氧化镁的方法，其特征在于，该方法包括将水氯镁石以5℃/min～15℃/min的升温速率加热到527℃～800℃煅烧0.5h～5h，得到工业级氧化镁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，水氯镁石为盐湖提钾废物水氯镁石。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在密闭条件或敞开条件下进行煅烧步骤。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，煅烧温度为650℃-800℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，升温速率为5℃/min-10℃/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，煅烧时间为2h-3h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法还包括水洗过滤除去工业级氧化镁中的水溶性离子。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，水溶性离子为K+和/或Na+。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法还包括采用乙二胺四乙酸二钠容量法滴定Mg2+浓度，从而计算工业级氧化镁中的氧化镁纯度。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，配置浓度在0.0210～0.0250mol/L之间的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定。
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