CN1539774A - 一种从菱镁矿煅烧轻烧粉制备纳米氧化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从菱镁矿煅烧轻烧粉制备纳米氧化镁的方法，属材料科学技术领域。首先将菱镁矿煅烧，得到轻烧氧化镁镁粉，将轻烧氧化镁粉与水一起搅拌，边搅拌边通入二氧化碳，使轻烧氧化镁粉碳化，将碳化液过滤得到碳酸氢镁溶液；将碳酸氢镁溶液热解，过滤、干燥并焙烧，得到的纳米级氧化镁的粒度为15～50纳米。本发明方法的优点是原料的资源丰富，生产成本低，得到的纳米级氧化镁产品，氧化镁含量在98.7％以上，产品具有广泛的应用价值。
Description
技术领域 本发明涉及一种从菱镁矿煅烧轻烧粉制备纳米氧化镁的方法，属材料科学技术领域。
背景技术 我国的菱镁矿资源居世界之首，已探明的储量约为20亿吨，可开采储量约为10亿吨，同时还有丰富的白云石、卤水及海水镁资源，为发展镁盐工业奠定了原料基础。目前由菱镁矿生产的镁产品主要为轻烧氧化镁粉及各种耐火材料，缺乏高附加值的镁产品。然而，随着国民经济的飞速发展，高纯度镁制品在塑料、橡胶、印染、造纸、医药和农业等领域中的用量却保持稳步增长。因此充分利用我国得天独厚的镁资源资源优势，开发并生产出能满足市场需求的镁盐产品，将镁资源优势转化为经济优势，对于菱镁矿资源及企业的长远发展具有十分重要的现实意义。
纳米级氧化镁超细粉末具有较高的比表面积和表面吸附及催化活性，可被用于催化1，3-丁二烯加氢、H2-D2转换及甲酸或甲醇的脱氢等有机反应，还可用作某些金属催化剂的载体，以及新型耐火材料和高温超导材料的合成。因此纳米氧化镁是一种重要的无机盐产品。氧化镁超细粉末状产品的生产方法主要是氢氧化镁/碱式碳酸镁热解法，采用的原料多数来自成品氢氧化镁或碱式碳酸镁，价格较高，因此难以降低生产成本。
发明内容 本发明的目的是提出一种从菱镁矿煅烧轻烧粉制备纳米氧化镁的方法，充分利用我国的镁资源优势，采用搅拌磨强化传质的手段，在常温常压下实现菱镁矿煅烧得到的轻烧氧化镁的碳化，从而制备高纯度氧化镁产品。
本发明提出的从菱镁矿煅烧轻烧粉制备纳米氧化镁的方法，包括下列步骤：
1、将菱镁矿在800～1000℃煅烧，得到的轻烧氧化镁镁粉(品位大于85％)磨细至-30目以下，作为镁系列产品制备的原料；
2、将磨细到-30目的轻烧氧化镁粉与水加入3.75升搅拌磨中，搅拌磨中碾磨介质为直径3mm的氧化锆球，水与轻烧氧化镁粉的重量比为20～40∶1；
3、在搅拌转数500～1500rpm下，通入二氧化碳，使轻烧氧化镁粉碳化，二氧化碳的通入速度为100～300毫升/小时，碳化温度为10℃～40℃，碳化时间为1～5小时，当体系的pH值达到6.5～7.5时，将碳化液过滤得到碳酸氢镁溶液；
4、将上述碳酸氢镁溶液在80～100℃加热，形成沉淀，过滤，滤饼干燥并焙烧，焙烧温度为500～1000℃，焙烧时间为2～4小时，得到的纳米级氧化镁的粒度为15～50纳米。
本发明提出的从菱镁矿煅烧轻烧粉制备纳米氧化镁的方法，以菱镁矿煅烧得到的轻烧氧化镁为原料，在搅拌磨中强化传质的条件下通入二氧化碳碳化转化成可溶性碳酸氢镁溶液，分离出矿物的杂质硅、铁、钙和铝等，在10℃～40℃的温度下碳化1～5小时，使轻烧氧化镁95％以上转化成碳酸氢镁溶液，经过滤、热解、干燥及焙烧后得到高纯氧化镁产品。本发明方法的优点是原料的资源丰富，生产成本低，得到的纳米级氧化镁产品，其粒度为15～50纳米，氧化镁含量在98.7％以上，产品具有广泛的应用价值。
具体实施方式
本发明采用菱镁矿煅烧得到轻烧氧化镁，在常温常压下碳化，涉及的主要的化学反应如下：
在实际反应过程中，轻烧粉中的铁、铝、硅等杂质不被碳化而留在渣中，钙碳化后生成碳酸钙沉淀，通过过滤除去，使产品的纯度得到了保障。
下面介绍本发明的实施例：
实施例1
用量筒计量1000毫升去离子水加入3.75升的搅拌磨碳化反应器中，用烧杯粗略量取总体积为1升的氧化锆球加入上述碳化反应器中作为研磨介质，用天平称取50克-30目的轻烧氧化镁粉加入碳化反应器，并采用不锈钢管导入体积流量为0.4mol/L的二氧化碳气体，启动搅拌磨电机开始搅拌，搅拌速度设定为600转/分。反应器外层夹套连接大功率恒温水浴装置控制体系温度为36.8℃，经在线检测碳化溶液中的Mg2+浓度和溶液pH值，60分钟后得到的溶液pH值为6.5～7.5，轻烧氧化镁的转化率为95％以上。
停止搅拌磨电机和二氧化碳气体的导入，将碳化溶液从反应器中转移至3升的大烧杯中，静置2～4小时使溶液澄清，然后进行抽滤，得到澄清的碳酸氢镁溶液。
将滤液放在电炉上加热至沸腾并不断用玻璃棒搅动，10分钟后得到白色的碱式碳酸镁沉淀Mg(OH)x(CO3)y·zH2O。将此母液进行抽滤并洗涤，得到碱式碳酸镁的滤饼。将滤饼在烘箱中100℃的条件下放置12小时烘干，得到碱式碳酸镁白色粉末产品，XRD分析表明，该产品主要成分为Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O。
称取10克所得到的碱式碳酸镁粉末，放在管式电阻炉中焙烧2～4小时，设置的焙烧温度分别为200、300、400、500、600、700、800、900及1000℃。经XRD分析检测，各温度下的产品分别为Mg4(OH)2(CO3)3·3H2O(200℃，主要成分)、无定型体碱式碳酸镁(300℃和400℃)以及氧化镁(500℃以上)。
所得到的氧化镁产品的质量指标见表1。
表1氧化镁产品的质量指标
指标 MgO CaO Al2O Fe2O SiO ZrO2 其他
含量(％) 98.7 0.3 0.06 0.08 0. 0.64 ＜0.01
实施例2
用量筒计量1000毫升去离子水加入3.75升的搅拌磨碳化反应器中，用烧杯粗略量取总体积为1升的氧化锆球加入上述碳化反应器中作为研磨介质，用天平称取40克-30目的轻烧氧化镁粉加入碳化反应器，并采用不锈钢管导入体积流量为0.6mol/L的二氧化碳气体，启动搅拌磨电机开始搅拌，搅拌速度设定为600转/分。反应器外层夹套连接大功率恒温水浴装置控制体系温度为35.4℃，经在线检测碳化溶液中的Mg2+浓度和溶液pH值，70分钟后得到的溶液pH值为6.5～7.5，轻烧氧化镁的转化率为95％以上。
停止搅拌磨电机和二氧化碳气体的导入，将碳化溶液从反应器中转移至3升的大烧杯中，静置2～4小时使溶液澄清，然后进行抽滤，得到澄清的碳酸氢镁溶液。
将滤液放在电炉上加热至沸腾并不断用玻璃棒搅动，10分钟后得到白色的碱式碳酸镁沉淀Mg(OH)x(CO3)y·zH2O。将此母液进行抽滤并洗涤，得到碱式碳酸镁的滤饼。将滤饼在烘箱中105℃的条件下放置24小时烘干，得到碱式碳酸镁白色粉末产品，XRD分析表明，该产品主要成分为Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O。
称取10克所得到的碱式碳酸镁粉末，放在管式电阻炉中焙烧2～4小时，设置的焙烧温度分别为500、600、700、800、900及1000℃。经比表面积测定，各温度下的产品的比表面积为50～200平方米/克。
实施例3
用量筒计量1000毫升去离子水加入3.75升的搅拌磨碳化反应器中，用烧杯粗略量取总体积为1升的氧化锆球加入上述碳化反应器中作为研磨介质，用天平称取40克-30目的轻烧氧化镁粉加入碳化反应器，并采用不锈钢管导入体积流量为0.5mol/L的二氧化碳气体，启动搅拌磨电机开始搅拌，搅拌速度设定为800转/分。反应器外层夹套连接大功率恒温水浴装置控制体系温度为36.3℃，经在线检测碳化溶液中的Mg2+浓度和溶液pH值，50分钟后得到的溶液pH值为6.5～7.5，轻烧氧化镁的转化率为95％以上。
停止搅拌磨电机和二氧化碳气体的导入，将碳化溶液从反应器中转移至3升的大烧杯中，静置2～4小时使溶液澄清，然后进行抽滤，得到澄清的碳酸氢镁溶液。
将滤液放在电炉上加热至沸腾并不停的用玻璃棒搅动，10分钟后得到白色的碱式碳酸镁沉淀Mg(OH)x(CO3)y·zH2O。将此母液进行抽滤并洗涤，得到碱式碳酸镁的滤饼。将滤饼在烘箱中100℃的条件下放置24小时烘干，得到碱式碳酸镁白色粉末产品，XRD分析表明，该产品主要成分为Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O。
称取10克所得到的碱式碳酸镁粉末，放在管式电阻炉中焙烧2～4小时，设置的焙烧温度为900℃。经透射电镜测定，得到的氧化镁粉末产品达到纳米级的要求。平均颗粒粒度为25nm左右，粒径分布窄，80％以上的颗粒粒度在15～50nm之间。
Claims (1)
1、一种从菱镁矿煅烧轻烧粉制备纳米氧化镁的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)将菱镁矿在800～1000℃煅烧，得到的轻烧氧化镁粉，磨细至-30目以下备用；
(2)将上述磨细至-30目以下的轻烧氧化镁粉与水加入搅拌磨中，水与轻烧氧化镁粉的重量比为20～40∶1，搅拌磨中的碾磨介质为直径3mm的氧化锆球，；
(3)在搅拌转数为500～1500rpm下，通入二氧化碳，使轻烧氧化镁粉碳化，二氧化碳的通入速度为100～300毫升/小时，碳化温度为10℃～40℃，碳化时间为1～5小时，当体系的pH值达到6.5～7.5，将碳化液过滤得到碳酸氢镁溶液；
(4)上述碳酸氢镁溶液在80℃～100℃加热，形成沉淀，过滤，滤饼干燥后焙烧，焙烧温度为500～1000℃，焙烧时间为2～4小时，得到的纳米级氧化镁的粒度为15～50纳米。
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