CN108046620A - 一种由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法 - Google Patents

一种由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108046620A
CN108046620A CN201711302529.9A CN201711302529A CN108046620A CN 108046620 A CN108046620 A CN 108046620A CN 201711302529 A CN201711302529 A CN 201711302529A CN 108046620 A CN108046620 A CN 108046620A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesite
burnt powder
light burnt
chromium
containing chrome
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711302529.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108046620B (zh
Inventor
王超
徐徽
王哲
杨喜云
韩鹏程
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central South University
Original Assignee
Central South University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central South University filed Critical Central South University
Priority to CN201711302529.9A priority Critical patent/CN108046620B/zh
Publication of CN108046620A publication Critical patent/CN108046620A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108046620B publication Critical patent/CN108046620B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2/00—Lime, magnesia or dolomite
    • C04B2/10—Preheating, burning calcining or cooling
    • C04B2/104—Ingredients added before or during the burning process

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法，其特征在于，将轻烧粉在850℃及以上的温度下预处理，得预处理轻烧粉；预处理轻烧粉经水水化得矿浆，向矿浆中加入镁源，进行除钙，得除钙矿浆；向除钙矿浆中投加Cr源；进行沉铬反应，固液分离，得前驱体：前驱体经烧结处理，得所述的含铬镁砂。本发明人通过大量研究发现，预先对轻烧粉加热至所述的温度，进行预处理，随后配合水化、向水化得到的矿浆中投加镁源(提供Mg2+)，通过沉淀转化机理，将氢氧化钙杂质转化，随后再投加Cr源(提供Cr3+)；通过沉淀转化机理，避免了形成的氢氧化铬从氧化镁源表面脱落和分离，并且大大提升了氢氧化铬在前驱体中均匀分散性，进而得到性能优异的含铬镁砂。

Description

一种由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法
技术领域
本发明属于镁砂制备领域，具体涉及一种含铬镁砂的制备方法。
背景技术
轻烧粉由菱镁矿在750℃～1100℃下轻烧而成，主要组成物是氧化镁，视菱 镁矿产地不同，往往含有少量铁、硅、钙等杂质。轻烧粉多产于辽宁等地，价格 便宜，来源广泛，市价约500元每吨。采用以轻烧粉为底料、直接沉积铬化合物 的方式，具有流程简单，成本低廉等优势。
镁砂是指以MgO为主要物相的材料，是氧化镁的俗称，呈白色或淡黄色块 状固体，具有耐火度高、抗碱性渣渗透能力强的特点，是一类重要的耐火材料原 料，广泛应用于冶金行业高温设备的衬里，尤其是钢铁冶炼所用的氧气转炉、电 炉、钢包等，不但能够有效抵御高铁渣的侵蚀，还能从一定程度上提升钢水纯度。 目前，工业上的高温设备主要使用镁质复合材料，如将镁砂与铬铁矿的复合材料。
将镁砂与铬铁矿复合制成镁铬质耐火材料，以提升衬里使用寿命的方法，在 一百多年前就已经被提出。镁铬质复合材料，在抵抗温度周期性骤变、碱性渣侵 蚀的能力上，明显优于其单一原材料。添加微量铬氧化物或者铬元素在镁质耐火 材料中，除了利用多相性、体积效应等特性提升耐火制品的品质，铬氧化物在这 些材料中仍然可以发挥其在传统镁铬耐火材料中抵抗破坏的作用，即抵御化学熔 毁与热震性损坏，虽然效果必然不如传统材料，但是在造价及环境保护方面，优 于传统材料。
现有技术中报道了一些含铬镁砂的制备方法，例如：PSU的Layden发现在 MgO中添加少量铬有助于提升镁砂，并在1255℃下的进行煅烧，提高烧结密度 [1]。
武汉科技大学的李静捷等[2]通过球磨的方式，将Cr2O3掺入镁砂中，通过压 球工艺形成掺铬的前驱体，最后在1650℃下煅烧得到掺铬的镁铝尖晶石相。
在常温下，利用铬盐和氨水制备氢氧化铬一般可以得到晶态产物，原因是弱 碱可以缓慢释放出OH-离子，更有利于氢氧化铬晶粒的生长。当轻烧氧化镁矿浆 中存在铬离子时，加入适量碱沉淀剂至一定的过饱和度时，氢氧化铬开始成核。 由于氢氧化铬溶度积Ksp极低，容易以均相成核方式沉淀，该方式形成的氢氧 化铬粒径较小，容易与较大轻烧氧化镁颗粒产生沉降分离。由于轻烧粉颗粒较粗， 粒径分布不均，并且控制条件使氢氧化铬粒径增大至于轻烧粉颗粒一致难以做 到。
[1]G.K.LAYDEN and M.C.McQUARRIE.Effect of Minor Additions onSintering ofMgO[J].Am.Ceram.Soc.，1959(42)：89-92.
[2]L.Jingjie，Z.Huizhong，Z.Pengda，C.Jiangtao，M.Songlin，and L.Yongfeng.Effects of Cr2O3addition on property improvement of magnesia-spinelrefractories used in RH snorkel[J].Ceram.Int.，2016(42)：18579-18584.
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明人提供了一种由菱镁矿轻烧粉制备含铬 镁砂的方法，旨在制得分布更均匀、性能更优的含铬镁砂。
本发明旨在提供一种通过沉淀法制得含铬镁砂的方法，但技术开发早期，常 会遇到产品表面有白色细泥，且轻烧粉矿浆在反应过程中表面有较多泡沫等技术 难题，这些难题都很大程度影响氢氧化铬的原位沉积；例如，制得的前驱体(含 氢氧化铬的氢氧化镁)滤饼表面几乎不含氢氧化铬，沉铬实际效果差；滤饼表面 和底面的铬的含量相差大，沉铬均匀性差。为解决这些技术问题，本发明人通过 大量研究发现，对轻烧粉进行加热预处理、水化、沉淀转化除钙和沉淀转化沉铬 处理，可明显提升制得的含铬镁砂的均匀性；故提供以下技术方案为：
一种由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法，将轻烧粉在850℃及以上的温度 下预处理，得预处理轻烧粉；预处理轻烧粉经水水化得矿浆，向矿浆中加入镁源， 进行除钙，得除钙矿浆；向除钙矿浆中投加Cr源；进行沉铬反应，固液分离， 得前驱体：前驱体经烧结处理，得所述的含铬镁砂。
本发明人通过大量研究发现，预先对轻烧粉加热至所述的温度，进行预处理， 随后配合水化、向水化得到的矿浆中投加镁源(提供Mg2+)，通过沉淀转化机 理，将氢氧化钙杂质转化，随后再投加Cr源(提供Cr3+)；通过沉淀转化机理， 避免了形成的氢氧化铬从氧化镁源表面脱落和分离，并且大大提升了氢氧化铬在 前驱体中均匀分散性，进而得到性能优异的含铬镁砂(三氧化二铬和氧化镁的混 合物)。
研究表明，通过本发明方法，可有效解决现有制备方法存在的铬沉淀不均匀 的技术问题，制得的含铬镁砂均匀性好。
本发明的核心在于采用预处理-水化-沉淀转化方法除钙和沉淀转化方法沉 铬的创新性处理线路；通过本工艺线路，可制得氢氧化铬在氢氧化镁中分散均匀 的前驱体，进而有助于制得铬分散均匀的含铬镁砂。
作为优选，预处理温度为900～1000℃。在该优选的预处理温度下，有助于 进一步提升铬的沉淀效果，有助于提升铬的分散均匀性。
在所述的预处理温度下，优选的预处理时间为1-2h。
本发明中，对预处理后的轻烧粉进行水化处理，处理后的轻烧粉中的氧化物 充分水化，得矿浆。研究表明充分水化后，溶液中氢氧化镁所占比例提高，可以 提高产品质量。
水化过程中，水化温度、时间和搅拌转速会影响水化的效果，进而影响前驱 体的均匀性。
作为优选，水化过程的温度为大于或等于30℃；进一步优选为30～70℃；更 进一步优选为50～70℃。
作为优选，水化过程的搅拌转速为200-400r/min，搅拌速度过小会使铬离子无 法均匀分散在矿浆中，导致局部饱和浓度过大，造成铬离子大量在水中成核，最 终导致产物洗水后沉降过程中氢氧化铬浮在滤饼表面，造成产物铬含量不均匀。 搅拌速度过大导致矿浆中紊流较多，流体的剪切力使粒子破碎，造成氢氧化铬晶 粒的脱附与粒径变小，使产品不均匀。在所述的优选的搅拌转速下，可出人意料 地进一步提升得到的前驱体的均匀性，进而提升得到的含铬镁砂的均匀性。
作为优选，水化处理时间为大于或等于0.5h；进一步优选为1-2h，更进一步 优选为1～1.5h。
作为优选，矿浆的固液比为30％-45％，较高的固含量可以提高氢氧化铬沉 积在轻烧粉表面的几率，但是由于轻烧粉水化能力较强，若固含量较高则会使矿 浆粘度过大而难以搅拌。研究发现，将矿浆的固含量维持在该优选范围下，可进 一步提升分散均匀。
本发明中，对水化得到的矿浆进行除钙反应，可有助于提升含铬镁砂中铬的 分散均匀性，还可进一步提高产品的纯度。
本发明中，创新性地采用镁盐除钙法，通过在矿浆中添加适量镁源的溶液来 除钙，可大幅降低产品钙含量。研究发现，采用本发明方法进行除钙，可使镁离 子形成较大的过饱和度；在水中以一次成核的方式形成沉淀，而不是在固体表面 成核。
作为优选，镁源为Mg2+的水溶性盐。
所述的镁源优选为可水溶、且可电离出Mg2+的盐；例如，氯化镁、硝酸镁、 硫酸镁等。
所述的镁源优选以水溶液形式投加；本发明中，对镁源溶液的浓度可根据需 要调整。
镁源的投加量优选超过将矿浆中Ca2+沉淀转化的理论量；例如为理论量的 1.1～1.3倍。
现有沉铬方法一般是通过加碱和Cr3+，进行沉淀反应，这样容易使Cr3+不能 均匀分散在氧化镁晶格之中，分布在表面容易脱落；然而，本发明直接向除钙的 矿浆中投加Cr3 +，进行沉淀转化反应，实现铬的沉淀，Cr3+离子能均匀地进入到 氧化镁源表面晶粒的晶格中，避免了形成的氢氧化铬从氧化镁源表面脱落和分 离，并且大大提升了氢氧化铬在前驱体中均匀分散性，进而得到性能优异的含铬 镁砂。
作为优选，Cr源为Cr3+的水溶性盐。
所述的Cr源为优选为可水溶、且可电离出Cr3+盐；例如，氯化铬、硝酸铬 和硫酸铬等。
所述的Cr源优选以水溶液形式投加；Cr源的溶液的浓度可根据需要调整。
本发明人发现，沉铬反应过程的温度对沉铬产物的均匀性等具有一定影响。 研究表面，沉铬反应过程的温度优选为30～75℃。控制在该温度下，使氢氧化镁 铬均匀地沉积在氧化镁源的表面晶格中，可有助于进一步避免沉淀的氢氧化铬与 氧化镁源相分离，有助于进一步提升得到的前驱体的铬的分散均匀性。
进一步优选，沉铬反应过程的温度优选为40～60℃；最优选为45℃。
作为优选，含Cr源的投加量为使最终合成得到的含铬镁砂中铬(以Cr2O3计)的重量百分比为0.2～0.4％。实际操作过程中，可控制含Cr3+溶液中三价铬盐 与氧化镁源之间的重量比为1∶15～25。
研究还表明，在所述的反应温度、浓度下，控制在合适的搅拌速率、以及反 应时间下，有助于进一步提升得到的前驱体的铬的均匀性。
作为优选，沉铬反应过程的搅拌速度为200～650r/min。
作为优选，沉铬反应的时间为0.5～2h。
本发明方法实现了氢氧化铬以异相成核的方式沉积在轻烧氧化镁表面晶格 中，更易获得成分均匀前驱物；研究表明，采用所述一步、二步煅烧工艺，有助 于制得均匀性更好的含铬镁砂。
所述的前驱体先在900±50℃下进行一步煅烧；经压片后再在1600±50℃下进 行二步煅烧，得到含铬镁砂。
在本发明所述的工艺下，可制得Cr(OH)3分散均匀的前驱体，在此基础上， 配合后续的二步煅烧过程，最终实现了在氧化镁源晶格中均匀分布三氧化二铬； 相比于现有常规的采用三氧化二铬和氧化镁通过物理混合方式，本发明得到的含 铬镁砂的物化指标均匀性更好
一步、二步煅烧过程可采用现有设备，煅烧过程的气氛为空气气氛。
本发明中，一步煅烧的时间为1～2h。
二步煅烧的时间为3～4h。
作为优选，所述的制备方法，一段煅烧的产物经压片处理后再进行所述的二 步煅烧。本发明人通过研究发现，对一步煅烧产物冷却后，再经压片处理，随后 将压制得到的片材再进行二步煅烧；压片处理可提高含铬镁砂的体积密度。
一步煅烧处理，有助于除去含铬镁砂中的结合水，还有助于后续的压片处理。
进一步优选，所述的一步煅烧产物和粘合剂混匀后再经所述的压片处理。本 发明研究还发现，独创性地将一步煅烧产物和粘合剂混合后压片；有助于更进一 步提升得到的含铬镁砂的性能。
所述的粘合剂可采用现有常规的可将一段煅烧产物粘合的材料。
作为优选，所述的粘合剂为PVA、羧甲基纤维素钠、壳聚糖中的至少一种。 PVA粘度较大且性能稳定耐溶剂性强，最终得到的材料的性能进一步提升。
作为优选，所述的粘合剂的添加量为一段煅烧产物重量的1～3wt％。在该优 选的添加量下，粘合剂的使用不会影响最终得到的含铬镁砂的产品性能，且在该 较低的添加量下，仍能起到良好的粘合作用。
压片过程的工艺参数没有特别要求。可采用现有方法将混合有粘合剂的材料 压制成片材即可；例如在25～30Mpa压力下加入PVA压片1～3mins，制得片材。
本发明以廉价的轻烧粉为底料，以三价铬盐为辅料，探究生产含铬镁砂前驱 物的新工艺。并通过水化和加入添加剂的方式去除产品的钙杂质，最后以两步煅 烧法制备出成品含铬镁砂。
本发明还包括采用所述的制备方法制得的含铬镁砂；所述的含铬镁砂中， Cr2O3含量为0.2％～0.4％，MgO含量为98.5％。
有益效果
本发明中，通过所述的制备方法，本发明创造性地提出水化法和加入镁盐的 方法，除去氧化镁中的钙杂质，使矿浆中氢氧化镁的比例进一步提高，进而再在 通过加入铬盐，可使氢氧化铬主要以异相成核的方式沉积在氧化镁源表面晶格 中，得到纯度高和铬分布更均匀的含铬镁砂。
本发明中，独创性地对轻烧粉进行预处理，随后进行水化处理，对水化得到 的浆料采用沉淀转化方法进行除钙，采用沉淀转化方法进行沉铬；有助于提升得 到的材料的均匀性。
本发明还独创性地将得到的前驱体进行压片或者和所述的粘合剂混匀后再 经压片处理；将压片处理得到的片材再进行所述的二步煅烧处理，有助于进一步 制得性能优异的含铬镁砂。
附图说明
图1为前驱体在900℃煅烧下的产物的SEM图；
图2为压片后的片材在1600℃煅烧下的产物的SEM图。
图3为实施例1不同水化条件下的水化率图。
具体内容
菱镁矿轻烧粉工业级甘肃金茂矿业发展有限公司提供。
实施例1
一种由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法，包括以下步骤：
步骤(1)：预处理：先将轻烧粉进行900℃进行煅烧1h；
步骤(2)：水化和除钙：将轻烧粉进行水化处理，水化温度30℃，在200r/min 搅拌水化时间0.5h，得固含量为40wt％的矿浆(Ca2+浓度1.37×10-4mol/g)，向 矿浆中加入10ml1mol/L Mg2+盐溶液，进行除钙，200r/min进行搅拌搅拌0.5h得 到除钙矿浆(Ca2+浓度3.97×10-5mol/g)；
步骤(3)：沉铬：将除钙矿浆，加入5ml 0.3mol/LCr3+盐溶液，再在30℃、 400r/min搅拌0.5h进行沉铬反应，固液分离，得前驱体滤饼：
冷却到同一温度后加入铬盐进行沉铬，其前驱体滤饼成分分析见表1。
通过表1可得，样品表层和样品底部铬的含量相差不大，说明水化镁盐除钙 沉铬法不仅能获得铬均匀性较高的产品，且充分出去钙杂质有利于Cr3+更好的分 布在镁砂之中，钙杂质过多会使Cr3+沉积在氢氧化钙表面，影响产品质量，进而 得到纯度较高的含铬镁砂前驱体；前驱体铬均匀性决定最终含铬镁砂的均匀性， 因此制备铬均匀性好的含铬镁砂前驱体是实验的关键。步骤(4)：将前驱物(前 驱体)置于900℃下煅烧1h，待冷却后加入煅烧产物重量的2.5％(即加入与初始 菱镁矿轻烧粉质量比1∶40)的PVA作为粘合剂，研磨15min中用30Mpa压力压 制成片，并保压2min，反复压片至片剂稳定。
步骤(5)：最后将步骤(4)得到的药片置于1600℃下高温煅烧3h，冷却后得到 Cr2O3含量为0.2％-0.3％成品含铬镁砂，制得的含铬镁砂的均匀性好。
和实施例1相比，调整步骤(2)水化过程的温度，时间，在200r/min搅拌水 化；水化率与水化温度和时间之间的关系见图1；可知，随着温度和水化时间的 升高水化率提高。水化效果的提升有助于后续的除钙、铬的均匀沉淀。
实施例2
采用较充分的水化工艺进行以下实验：
步骤(1)：预处理：先将轻烧粉进行900℃进行煅烧1h；
步骤(2)：水化和除钙：将轻烧粉进行水化处理，水化温度70℃，在200r/min 搅拌水化时间0.5h，得固含量40wt％的矿浆，向矿浆中加入10ml 1mol/L Mg2+ 盐溶液，进行除钙，200r/min进行搅拌搅拌0.5h得到除钙矿浆；
步骤(3)：沉铬：将除钙矿浆，加入5ml 0.3mol/LCr3+盐溶液，再在70℃、 400r/min搅拌0.5h进行沉铬反应，固液分离，得前驱体滤饼：
冷却到同一温度后加入铬盐进行沉铬，其前驱体滤饼成分分析见表2。
步骤(4)：将前驱物置于900℃下煅烧1h，待冷却后加入煅烧产物重量的 2.5％(即加入与初始菱镁矿轻烧粉质量比1∶40)的PVA作为粘合剂，研磨15min 中用30Mpa压力压制成片，并保压2min，反复压片至片剂稳定。
步骤(5)：最后将步骤(4)得到的药片置于1600℃下高温煅烧3h，冷却后得到 Cr2O3含量为0.2％-0.3％成品含铬镁砂前驱体，由于前驱体铬均匀性决定最终含 铬镁砂的均匀性，因此制备铬均匀性好的含铬镁砂前驱体是实验的关键。
水化程度对滤饼底部质量影响不大，高水化率只能少量提高其含铬量。但是 水化程度对滤饼表层的含铬量有较大影响。由此实施例1和2可知，提升水化率 能够一定程度上提高产品的含铬均匀性。
对比例1
和实施例1相比，区别仅在于，采用水化法进行除钙；具体操作为：在步骤 (2)中的矿浆中不添加所述的Mg2+盐溶液；
关于水化除钙法与镁盐除钙法除钙能力的对比，见表3所示。
表3除钙效果对比表
研究表明，对比例的除钙效果很差；在低温度短时间条件下，本实施例采用 的镁盐沉淀除钙的效果明显优于水化除钙法。充分出去钙杂质有利于Cr3+更好的 分布在镁砂之中，钙杂质过多会使Cr3+沉积在氢氧化钙表面，使Cr3+容易通过后 续的水洗抽滤过程析出影响产品的铬含量和均匀性，降低产品质量，因此大量除 去钙杂质后，会使Cr3+更好的附着在镁砂表面，进一步提高铬均匀性，进而得到 纯度较高且铬分散性好的含铬镁砂前驱体。
对比例2
和实施例1相比，区别仅在于，未进行步骤(1)所述的预处理，将轻烧粉直 接水化及后续的处理。
实验过程中发现，将实验合成出的前驱体洗水过滤后，滤饼表面有一层白色 细泥，与底部滤饼有较大颜色差异。该白色细泥干燥后成颗粒状，不规则的分散 在前驱物中，极大影响到产品质量。为排除实验的偶然性，本文按照原条件重复 实验，并利用化学滴定法对两种滤饼进行了铬、钙、镁离子的分析，详见表4。 其中样品1为探索实验，样品2为重复实验。结果见表4：
表4
滤饼表面的白色细泥、处理过程中会形成泡沫，白色细泥部分几乎不含氢氧 化铬，即铬元素未能沉积在这部分物质上。而镁元素含量比底部滤饼低。产物的 均匀性较差。
本发明中，采用本发明的沉淀转化法相比于现有的碱和Cr3+技术相比，得到 的产品的Cr均匀性更好，配合本发明的预处理-水化-沉淀转化除钙，可进一步 提升产品的Cr均匀性。
添加微量铬氧化物或者铬元素在镁质耐火材料中，除了利用多相性、体积效 应等特性提升耐火制品的品质，本专利制备的含铬镁砂在这些材料中可以发挥其 在传统镁铬耐火材料中抵抗破坏的作用，即抵御化学熔毁与热震性损坏，虽然效 果比传统材料差异不大，但是成本较低，且在生产过程中没有产生对环境有害的 Cr6+，在环境保护方面明显优于传统Cr6+耐火材料。

Claims (10)

1.一种由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法，其特征在于，将轻烧粉在850℃及以上的温度下预处理，得预处理轻烧粉；预处理轻烧粉经水水化得矿浆，向矿浆中加入镁源，进行除钙，得除钙矿浆；向除钙矿浆中投加Cr源；进行沉铬反应，固液分离，得前驱体：前驱体经烧结处理，得所述的含铬镁砂。
2.如权利要求1所述的由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法，其特征在于，预处理温度为900～1000℃；预处理时间为1-2h。
3.如权利要求2所述的由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法，其特征在于，矿浆的固含量为30％-40％。
4.如权利要求1所述的由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法，其特征在于，水化过程的搅拌转速为200-400r/min；水化过程的温度为大于或等于30℃；水化处理时间为大于或等于0.5h。
5.如权利要求1所述的由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法，其特征在于，镁源为Mg2+的水溶性盐；Cr源为Cr3+的水溶性盐。
6.如权利要求1所述的由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法，其特征在于，沉铬反应过程的温度为30～75℃；
沉铬反应的时间为0.5～2h；沉铬反应过程的搅拌速度为200～650r/min。
7.如权利要求1所述的由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法，其特征在于，Cr源的投加量为使最终合成得到的含铬镁砂中铬的重量百分比为0.2～0.4％。
8.如权利要求1～7任一项所述的由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法，其特征在于，所述的前驱体先在900±50℃下进行一步煅烧；经压片后再在1600±50℃下进行二步煅烧，得到含铬镁砂。
9.如权利要求8所述的由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法，其特征在于，一步煅烧的产物经压片处理后再进行所述的二步煅烧。
10.如权利要求9所述的由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法，其特征在于，所述的一步煅烧产物和粘合剂混匀后再经所述的压片处理；
所述的粘合剂的添加量优选为一段煅烧产物重量的1～3wt％。
CN201711302529.9A 2017-12-08 2017-12-08 一种由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法 Expired - Fee Related CN108046620B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711302529.9A CN108046620B (zh) 2017-12-08 2017-12-08 一种由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711302529.9A CN108046620B (zh) 2017-12-08 2017-12-08 一种由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108046620A true CN108046620A (zh) 2018-05-18
CN108046620B CN108046620B (zh) 2019-10-22

Family

ID=62123856

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711302529.9A Expired - Fee Related CN108046620B (zh) 2017-12-08 2017-12-08 一种由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108046620B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107585779A (zh) * 2017-10-13 2018-01-16 中南大学 一种含铬镁砂的制备方法
WO2020155245A1 (zh) * 2019-02-01 2020-08-06 东北大学 一种利用菱镁矿微波活化制备高活性氧化镁的方法
WO2020155243A1 (zh) * 2019-02-01 2020-08-06 东北大学 一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法
WO2020155244A1 (zh) * 2019-02-01 2020-08-06 东北大学 一种利用菱镁矿微波烧结制备高密度镁砂的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1618997A (zh) * 2003-11-20 2005-05-25 中南大学 一种从盐湖卤水中联合提取镁、锂的方法
CN1618998A (zh) * 2003-11-20 2005-05-25 中南大学 一种以盐湖水氯镁石为原料制取高纯镁砂的方法
CN1689973A (zh) * 2004-04-29 2005-11-02 中南大学 高纯无水氯化镁的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1618997A (zh) * 2003-11-20 2005-05-25 中南大学 一种从盐湖卤水中联合提取镁、锂的方法
CN1618998A (zh) * 2003-11-20 2005-05-25 中南大学 一种以盐湖水氯镁石为原料制取高纯镁砂的方法
CN1689973A (zh) * 2004-04-29 2005-11-02 中南大学 高纯无水氯化镁的制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107585779A (zh) * 2017-10-13 2018-01-16 中南大学 一种含铬镁砂的制备方法
CN107585779B (zh) * 2017-10-13 2019-10-22 中南大学 一种含铬镁砂的制备方法
WO2020155245A1 (zh) * 2019-02-01 2020-08-06 东北大学 一种利用菱镁矿微波活化制备高活性氧化镁的方法
WO2020155243A1 (zh) * 2019-02-01 2020-08-06 东北大学 一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法
WO2020155244A1 (zh) * 2019-02-01 2020-08-06 东北大学 一种利用菱镁矿微波烧结制备高密度镁砂的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108046620B (zh) 2019-10-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108046620B (zh) 一种由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法
CN110357135B (zh) 一种高纯锂电池隔膜用特种氧化铝的制备方法
CN108675327B (zh) 一种低钠亚微米煅烧氧化铝的制备方法
US9061919B2 (en) Magnesium oxide powder having excellent dispersibility and method for producing the same
CN103539467B (zh) 一种机压无碳刚玉尖晶石钢包衬砖及其制备方法
CN102320638A (zh) 一种低钠细晶氧化铝的制备方法
CN109052969B (zh) 一种利用钙铁榴石型赤泥生产微晶玻璃的方法
CN100384738C (zh) 超细α－Al2O3粉末的制备方法
KR100908852B1 (ko) 폐 마그카본 내화물로부터 마그네슘 화합물의 제조 방법
CN105294138A (zh) 一种双峰氧化铝微粉及其制备方法
CN114988886B (zh) 可低温烧结的高纯α-氧化铝粉的制备方法
WO2018233688A1 (zh) 钙铁榴石一步碱热法处理中低品位铝土矿生产氢氧化铝的方法
CN102502733A (zh) 一种高浓度碱液常压处理三水铝石矿的方法
CN101942573B (zh) 一种以活性氧化镁和铝或铝合金为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法
CN111498883A (zh) 一种大原晶高纯煅烧α-氧化铝微粉的制备方法
CN102502722A (zh) 一种高纯氧化镁的生产方法
CN104556166A (zh) 一种溶胶-凝胶工艺制备MgO·Al2O3超细粉体的方法
CN107585779B (zh) 一种含铬镁砂的制备方法
Nan et al. Preparation of MgO whisker from magnesite tailings and its application
WO2022237717A1 (zh) 一种高纯度致密六铝酸钙系耐火材料及其制备方法
CN111807396A (zh) 高纯拟薄水铝石的生产方法及生产的高纯拟薄水铝石
CN109553121A (zh) 一种高纯低钠氢氧化铝的制备方法
CN102115813B (zh) 一种低品位菱镁矿的综合利用方法
CN104495891A (zh) 一种完全分散的氧化铝纳米颗粒的制备方法
CN104528817B (zh) 钛酸铝粉体及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20191022

Termination date: 20201208