CN1618998A - 一种以盐湖水氯镁石为原料制取高纯镁砂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以盐湖水氯镁石为原料，采用氨法沉镁、两步煅烧制取高纯镁砂的方法，其特征在于：原料盐湖水氯镁石只需通过简单的处理配制成高浓度的卤水，无需除硼；沉镁时，底液加入5％～10％的晶种，控制温度50～85℃、游离氨浓度1.5～2mol/L；氢氧化镁颗粒粗、沉降快、过滤及洗涤性能好，滤饼含水率低于15％，经干燥、煅烧得到无硼高纯镁砂，MgO含量大于99.95％，质量优于同类产品，镁提取率大于90％；用石灰蒸氨法回收沉镁母液中的氯化铵，氨循环使用，蒸氨母液可生产氯化钙。本发明产品质量好，生产成本低，综合效益好，无环境污染。
Description
技术领域：
本发明涉及冶金领域，尤其是以盐湖水氯镁石为原料，采用氨法沉镁、二步煅烧制取高纯镁砂的方法。
背景技术：
本发明所称的盐湖水氯镁石是指盐湖晶间卤水生产钾肥(KCl)后排出的老卤，通过自然蒸发、浓缩、结晶出来的一种固体氯化镁结晶水合物(MgCl2·6H2O)，而高纯镁砂是钢铁工业不可缺少的一种重要耐火材料。在国外，高纯镁砂几乎全部是以海水或卤水为原料，通过石灰乳沉镁、高温煅烧制备的。在国内，目前能生产高纯镁砂的只有辽宁省，而且是以菱镁矿为原料，采用电热法生产，MgO纯度最高只能达到98.5％，产品合格率低、生产成本高。迄今尚未见以盐湖水氯镁石为原料生产高纯镁砂的文献报道。现将以海水或卤水为原料制取镁砂的方法归纳如下：
(1)石灰乳沉淀法
将石灰乳加入海水或卤水中，发生下列反应：
该法对石灰的活性及纯度要求很高，而且反应之前需采用过碱法、离子交换树脂法等方法，对原料海水或卤水进行除硼预处理，工艺复杂。沉镁pH值控制范围窄，石灰乳及海水或卤水的浓度都必须控制得比较低，Mg(OH)2颗粒细，沉降、过滤及洗涤性能差，滤饼含水率高达50％以上，干燥能耗大，设备产能低，实际生产成本高。最终产品镁砂中钙、硼等杂质含量高。
(2)氨水沉淀法
将一定浓度的氨水慢慢加入到海水或卤水中进行沉镁反应：
该法是以氨水为沉淀剂，未引入新的杂质，故最终产品中杂质含量低，易得到高纯镁砂产品。但Mg(OH)2沉降、过滤及洗涤性能仍然比较差，滤饼含水率仍在30％以上，且反应前原料海水或卤水仍需进行除硼预处理。卤水和氨水均需稀释，副产品氯化铵回收困难，物料运行量大，设备产能低，生产成本高。反应体系中游离氨浓度高，易造成环境污染。
综上所述，氨水沉淀法比石灰乳沉淀法更容易得到高纯镁砂产品，如能进行改进，解决Mg(OH)2沉降、过滤及洗涤性能差的问题，进一步降低生产成本，减少环境污染，氨法沉镁制取高纯镁砂将更有发展前途。
发明内容：
本发明的目的是以盐湖水氯镁石为原料，在氨沉淀法的基础上进行进一步改进，提出新的生产工艺，以期低成本、高效益、无污染地生产国内急需的高纯镁砂产品，填补我国盐湖水氯镁石制取高纯镁砂的空白，解决青海盐湖镁资源开发利用问题，特别是改善盐湖的生态环境。
本发明的技术方案是以青海盐湖水氯镁石为原料，通过简单的预处理除杂，配制成高浓度的卤水，其MgCl2浓度400～450g/L；采用氨法沉镁得到氢氧化镁；氢氧化镁再进一步高温煅烧生产高纯镁砂；沉镁母液中的氯化铵用石灰蒸氨法回收，回收的氨循环使用；用盐田法或直接蒸发、浓缩、结晶法生产副产品氯化钙，其特征是：
一种以盐湖水氯镁石为原料制取高纯镁砂的方法是，对原料水氯镁石通过简单的除杂预处理，配制成高浓度的卤水，采用氨法沉镁、二步煅烧制取高纯镁砂，其特征是：
(1)原料盐湖水氯镁石只需通过简单的溶解、过滤预处理，除去其中的固体悬浮无杂质，无须用特殊的方法除硼，配制的卤水氯化镁浓度高达400～450g/L，已接近饱和；
(2)沉镁时，反应底液中加入5％～10％的晶种，控制温度50～85℃、游离氨浓度1.5～2mol/L，氢氧化镁以大颗粒沉淀析出粗、过滤及洗涤性能好，滤饼含水率低于15％；
(3)氢氧化镁经干燥、煅烧得到无硼高纯镁砂，MgO含量大于99.95％，体积密度大于3.4g/cm3，钙、硅、铁等杂质含量极低，产品质量优于同类产品，镁提取率90％以上；
(4)沉镁母液中氨化铵浓度高达300g/L，采用石灰蒸氨法回收氨，氨循环使用；
(5)蒸氨母液中氯化钙浓度高达50％，采用用盐田法或直接蒸发、浓缩、结晶法回收氯化钙；
(6)沉镁过程中游离氨浓度低，只有1.5～2mol/L，在石灰蒸氨中与氯化铵一并回收，生产过程无氨的泄漏，对环境无污染。
本发明盐湖水氯镁石为原料制取高纯镁砂的方法，其特征在于工艺操作如下：
(1)将水氯镁石按计量加入到去离子水中，在温度为0～30℃条件下搅拌溶解，用压滤机或真空过滤设备过滤，得到含MgCl2400～450g/L的高浓度卤水，备用；
(2)在沉镁罐中加入体积量为卤水体积二分之一的反应底液，该底液由6～10％的氢氧化镁晶种与去离子水混合而成；
(3)在蒸氨罐中加入计量的石灰和氯化铵母液，通蒸汽加热，将产生的氨通入到沉镁罐中，同时慢慢加入计量的卤水，边加边搅拌，控制反应温度为50～85℃，当反应体系中游离氨浓度达到2mol/L左右时，沉镁反应结束；
(4)沉镁反应结束后，静置，通冷却水冷却至30℃左右，待氢氧化镁彻底沉降后，将上清液抽至蒸氨罐中进行下一批的蒸氨反应，氢氧化镁沉降物用离心机过滤、洗涤，干燥；
(5)干燥后的氢氧化镁，在800～1000℃温度下轻烧1小时，经压球后再在1800℃以上的高温下重烧3小时可得到高纯镁砂；
(6)蒸氨后的母液，经压滤机过滤除杂后排入盐田，采用盐田法回收副产品氯化钙，或者直接蒸发、浓缩、结晶生产氯化钙。
本发明的优点及积极效果充分体现为：
(1)本发明以盐湖水氯镁石为原料，配制成高浓度的卤水与氨反应，氨循环使用，故物流量小，设备产能高；
(2)本发明得到的氢氧化镁，其沉降、过滤及洗涤性能都非常好，有利于杂质的去除与分离，氢氧化镁滤饼含水率低于15％。而目前国内外其它方法得到的氢氧化镁滤饼含水率指标通常在30％～50％之间；
(3)本发明得到的氢氧化镁大呈大颗粒六方晶系结构，不再具有胶体性质，因而不吸附硼，故原料无需用过碱法或离子交换树脂法进行除硼预处理，简化了工艺。镁砂MgO含量达99.95％以上，体积密度3.4g/cm3以上，基本上不含硼，质量优于同类产品；
(4)本发明得到的沉镁母液氯化铵浓度高达300g/L，易于用石灰蒸氨法回收氨；
(5)本发明得到的蒸氨母液氯化钙浓度高达40％～50％，易于用盐田法或直接蒸发、浓缩、结晶法回收氯化钙；
(6)本发明沉镁过程中游离氨浓度低，只有1.5～2mol/L，且在石灰蒸氨时与氯化铵一并回收，生产过程无环境污染；
(7)本发明镁提取率高达90％以上，用廉价的石灰回收沉镁母液中的氯化铵，氨循环使用，同时副产氯化钙，因而生产成本低，综合效益好。
附图说明：
图1：本发明以盐湖水氯镁石为原料制取高纯镁砂的工艺流程示意图。
图1描述了本发明以盐湖水氯镁石为原料制取高纯镁砂的工艺操作如下：(1)将水氯镁石按计量加入到去离子水中，在温度为0～30℃条件下搅拌溶解，用压滤机或真空过滤设备过滤，得到含MgCl2400～450g/L的高浓度卤水，不需要用其他的方法除硼。
(2)在沉镁罐中加入体积量为卤水体积二分之一的反应底液，该底液由6～10％的氢氧化镁晶种与去离子水混合而成；
(3)在蒸氨罐中加入计量的石灰和氯化铵母液，通蒸汽加热，将产生的氨通入到沉镁罐中，同时慢慢加入计量的卤水，边加边搅拌，控制反应温度为50～85℃，当反应体系中游离氨浓度达到1.5～2mol/L时，沉镁反应结束；
(4)沉镁反应结束后，静置，通冷却水冷却至30℃左右，待氢氧化镁彻底沉降后，将上清液抽至蒸氨罐中进行下一批的蒸氨反应，氢氧化镁沉降物用离心机过滤、洗涤，干燥；
(5)干燥后的氢氧化镁，在800～1000℃温度下轻烧1小时，经压球后再在1800℃以上的高温下重烧3小时得到高纯镁砂；
(6)蒸氨后的母液，经压滤机过滤除杂后排入盐田，采用盐田法回收副产品氯化钙，或者直接蒸发、浓缩、结晶生产氯化钙。
具体实施方式：
①配制高浓度卤水
在溶解罐中加入900Kg的水氯镁石和400Kg的去离子水，室温下搅拌溶解，用压滤机或真空过滤设备过滤，得到MgCl2浓度约450g/L的卤水1000L；
②配制反应底液
在容积为2000L的沉镁罐中，先加入500L去离子水，然后加入40Kg的氢氧化镁作晶种，构成反应底液；
③沉镁反应
在容积为3000L的蒸氨罐中加入1500L氯化铵母液、380Kg石灰，通蒸汽加热，将反应产生的氨通入沉美罐中。同时，在搅拌下漫漫加入已准备好的1000L卤水到沉美罐中进行沉镁反应，控制温度为70～80℃。
④氢氧化镁的沉降、过滤与洗涤
反应结束后，静置，通冷却水冷却至30℃左右，待氢氧化镁彻底沉降后，将上清液抽至蒸氨罐中进行下一批的蒸氨反应，氢氧化镁沉降物用离心机过滤、洗涤，干燥；
⑤氢氧化镁的煅烧
干燥后的氢氧化镁，在800～900℃温度下轻烧1小时，经压球后再在1800℃以上的高温下重烧3小时可得到高纯镁砂；
⑥回收副产品氯化钙
蒸氨后的母液，经压滤机过滤除杂后采用盐田法或者直接蒸发、浓缩、结晶法生产副产品氯化钙。
Claims (3)
1.一种以盐湖水氯镁石为原料制取高纯镁砂的方法是，对原料水氯镁石通过简单的除杂预处理，配制成高浓度的卤水，采用氨法沉镁、二步煅烧制取高纯镁砂，其特征是：
(1)原料盐湖水氯镁石只需通过简单的溶解、过滤预处理，除去其中的固体悬浮无杂质，无须用特殊的方法除硼，配制的卤水氯化镁浓度高达400～450g/L，已接近饱和；
(2)沉镁时，反应底液中加入5％～10％的晶种，控制温度50～85℃、游离氨浓度1.5～2mol/L，氢氧化镁以大颗粒沉淀析出粗、过滤及洗涤性能好，滤饼含水率低于15％；
(3)氢氧化镁经干燥、煅烧得到无硼高纯镁砂，MgO含量大于99.95％，体积密度大于3.4g/cm3，钙、硅、铁等杂质含量极低，产品质量优于同类产品，镁提取率90％以上；
(4)沉镁母液中氨化铵浓度高达300g/L，采用石灰蒸氨法回收氨，氨循环使用；
(5)蒸氨母液中氯化钙浓度高达50％，采用用盐田法或直接蒸发、浓缩、结晶法回收氯化钙；
(6)沉镁过程中游离氨浓度低，只有1.5～2mol/L，在石灰蒸氨中与氯化铵一并回收，生产过程无氨的泄漏，对环境无污染。
2.根据权利要求1所述的盐湖水氯镁石为原料制取高纯镁砂的方法，其特征在于工艺操作如下：
(1)将水氯镁石按计量加入到去离子水中，在温度为0～30℃条件下搅拌溶解，用压滤机或真空过滤设备过滤，得到含MgCl2400～450g/L的高浓度卤水，不需要用其他的方法除硼；
(2)在沉镁罐中加入体积量为卤水体积二分之一的反应底液，该底液由6～10％的氢氧化镁晶种与去离子水混合而成；
(3)在蒸氨罐中加入计量的石灰和氯化铵母液，通蒸汽加热，将产生的氨通入到沉镁罐中，同时慢慢加入计量的卤水，边加边搅拌，控制反应温度为50～85℃，当反应体系中游离氨浓度达到1.5～2mol/L时，沉镁反应结束；
(4)沉镁反应结束后，静置，通冷却水冷却至30℃左右，待氢氧化镁彻底沉降后，将上清液抽至蒸氨罐中进行下一批的蒸氨反应，氢氧化镁沉降物用离心机过滤、洗涤，干燥；
(5)干燥后的氢氧化镁，在800～1000℃温度下轻烧1小时，经压球后再在1800℃以上的高温下重烧3小时得到高纯镁砂；
(6)蒸氨后的母液，经压滤机过滤除杂后排入盐田，采用盐田法回收副产品氯化钙，或者直接蒸发、浓缩、结晶生产氯化钙。
3.根据权利要求1所述的以盐湖水氯镁石为原料制取高纯镁砂的方法特征以及权利要求2中所述的实施操作步骤，具体实施方式为：
①配制高浓度卤水
在溶解罐中加入900Kg的水氯镁石和400Kg的去离子水，室温下搅拌溶解，用压滤机或真空过滤设备过滤，不需要用其它特殊的方法除硼，得到MgCl2浓度约450g/L的卤水1000L；
②配制反应底液
在容积为2000L的沉镁罐中，先加入500L去离子水，然后加入40Kg的氢氧化镁作晶种，构成反应底液；
③沉镁反应
在容积为3000L的蒸氨罐中加入1500L氯化铵母液、380Kg石灰，通蒸汽加热，将反应产生的氨通入沉美罐中。同时，在搅拌下漫漫加入已准备好的1000L卤水到沉美罐中进行沉镁反应，控制温度为70～80℃；
④氢氧化镁的沉降、过滤与洗涤
反应结束后，静置，通冷却水冷却至30℃左右，待氢氧化镁彻底沉降后，将上清液抽至蒸氨罐中进行下一批的蒸氨反应，氢氧化镁沉降物用离心机过滤、洗涤，经洗涤后的氢氧化镁滤饼含水率低于15％；
⑤氢氧化镁的煅烧
氢氧化镁干燥后，在800～900℃温度下轻烧1小时，经压球后再在1800℃以上的高温下重烧3小时可得到高纯镁砂，其MgO含量大于99.95％；体积密度大于3.4g/cm3；
⑥回收副产品氯化钙
蒸氨后的母液，经压滤机过滤除杂后采用盐田法或者直接蒸发、浓缩、结晶法生产副产品氯化钙。
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