CN104030327B - 一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及盐化工技术领域，特别是涉及一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法，实现水氯镁石大规模工业化溶解制备精制卤水工艺的生产装置，为将来开发青海盐湖镁系列氧化物提供了一条产业化示范效应途径。一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法，采用水氯镁石卸料、皮带输送上料、进料、溶解化卤、粗制卤水溢流、氯化镁细晶分离、卤水缓冲、卤水浓密沉降、一步清液、一步清液压滤、二步清液、二步清液压滤、浓密机底料压榨过滤、泥饼输送、卤水事故处理、精制卤水输送及储存工序，精制出符合氨气联合反应所要求工艺指标的卤水，精制卤水Mg²⁺浓度115±3g/L，清澈透明，不含固体悬浮物杂质。

Description

一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法

技术领域

本发明涉及盐化工技术领域，特别是涉及一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法，实现水氯镁石大规模工业化溶解制备精制卤水工艺的生产装置，为将来开发青海盐湖镁系列氧化物提供了一条产业化示范效应途径。

背景技术

从青海盐湖提钾后排放的老卤，经过当地得天独厚的自然蒸发，富集在盐湖周围，形成水氯镁石盐矿，目前已探明水氯镁石盐矿储量达65亿吨，占国内保有储量的99%以上，居全国之冠。但盐湖中镁资源与钾资源是紧密共生的，在生产钾肥的过程中要产生大量含有MgCl₂的老卤（据测算每生产1吨钾肥要产生含10吨水氯镁石的老卤），目前察尔汗盐湖地区钾肥总生产能力已达到300万吨，每年要产生含3000万吨水氯镁石的老卤，所采取的办法是将各企业产生的老卤集中排放到察尔汗团结湖。长期以往，若不综合开发利用，这将严重影响当地生态环境平衡，造成“镁害”固体污染问题。为解决上述问题，首要问题是解决水氯镁石精制高浓度氯化镁溶液的连续制备方法，并建成万吨级水氯镁石的大规模工业化溶解制备精制卤水工艺的生产装置，后逐步实现镁系列化合物的综合开发和研究，例如开发生产高纯氢氧化镁、高纯超细氢氧化镁、轻烧氧化镁、重质氧化镁、特级高纯烧结镁砂、特级高纯电熔镁砂、医药级的氯化镁和金属镁等。

目前，在卤水制备技术中主要采用化卤池化盐，先用铲车在原料装卸区平台上直接把水氯镁石倒入化盐池，从池子底部通入带压的纯水来化卤，并采用不定时地用压缩空气吹入池子底部加速溶解水氯镁石的方法，来加快化盐速度，提高化盐效率；后采用沉降分离、压榨过滤等工序精制出达标的工艺卤水。这种制备的化卤方法，时间久了，在化盐池底部就容易形成沉淀（泥沙、硫酸盐不容物等）沉积，导致池子底部的化卤水管网上的小孔全部堵塞，在生产阶段需要不定期的排查、清理池子底部沉淀。该种卤水制备方法劳动强度大，没有机械搅拌溶解方式和细晶分离器装置，制备卤水不连续化，产能低，泵磨损的损耗率高，不适宜连续长期生产，池子投资也很大，成本高，不适合规模工业化连续生产。由于水氯镁石中含有六个结晶水，根据生产工艺对卤水中Mg²⁺浓度（Mg²⁺浓度115±3g/L）的要求，在水氯镁石溶解过程中，水氯镁石与加入水的比例为3:1，即1吨水氯镁石在其溶解过程中加入水的量为300kg，而水氯镁石的堆积密度为800kg/m³，1吨水氯镁石的体积达到0.8m³。故在实验室或小规模工业试验中，水氯镁石溶解制备卤水时，一般做法是先在容器中加入水，然后在搅拌条件下慢慢加入计量的水氯镁石。由于常温下，水氯镁石在水中的溶解速度非常慢，因而制备卤水所需的时间长，搅拌装置所需的电耗也高。由于带搅拌的罐体容器来溶解水氯镁石，相对卤水产能很低。

在现有卤水制备技术过程中水氯镁石的溶解一般采用的是不定时地用压缩空气通入池子底部进行溶解的方法，现存在的主要问题有：

（1）卤水制备不连续化，产能低；投资大，成本高。

（2）尽管采用了不定时地用压缩空气通入池子底部进行溶解的方法，但没有采用机械搅拌溶解方式，导致化盐速度慢，满足不了规模工业化生产制备卤水的要求。

（3）因未采用细晶分离器装置，造成卤水的输送管线容易结晶现象，从而导致在生产过程中堵塞管道。

（4）因未采用机械搅拌，池子底部来化卤的纯水管线容易被泥沙、硫酸盐不容物等沉积物堵塞水管网上的喷射小孔，造成化卤速度滞后，产能低，从而导致停产现象发生。

（5）制备出的粗卤水工艺指标达不到要求的现象，工艺指标要求是精制卤水浓度达到115±3g/L，卤水清澈透明，不含固体悬浮物杂质。

因此，上述方法很显然不适合规模化工业生产，特别是大规模工业化生产。对于大规模工业化生产条件下，水氯镁石溶解制备卤水的工艺和装置的研究与开发，经历了几年时间的研究过程，并在长期实践中不断得到改进与完善。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法，主要解决盐湖水氯镁石盐矿经过一系列物理处理方法得到综合开发利用大规模工业化精制卤水的工程化技术难题。

本发明所采用的技术方案是：

一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法，采用水氯镁石卸料、皮带输送上料、进料、溶解化卤、粗制卤水溢流、氯化镁细晶分离、卤水缓冲、卤水浓密沉降、一步清液、一步清液压滤、二步清液、二步清液压滤、浓密机底料压榨过滤、泥饼输送、卤水事故处理、精制卤水输送及储存工序，精制出符合氨气联合反应所要求工艺指标的卤水，精制卤水Mg²⁺浓度115±3g/L，清澈透明，不含固体悬浮物杂质；利用化卤罐底部布置纯水管，并进带压的纯水来化镁盐，使水氯镁石得到充分溶解，实现连续化作业；采用机械搅拌溶解化卤；提高了化盐速度和劳动效率，使卤水产能达到6m³/h，实现了万吨级规模工业化连续制备卤水的新方法，其技术特征在于所述的方法包括如下步骤：

（1）水氯镁石原料处理步骤　堆场采用规格为18m×13m，能储存水氯镁石351m³/72h，原料储备缓冲时间是72小时；并在水氯镁石原料堆场四周设有移动式的防护围栏，每组移动式的防护围栏长度为3米，制作10组，每组采用插销连接起来，高度1.2米，采用不锈钢φ25×3.25的钢管为主筋，不锈钢φ10的钢筋为副筋，不锈钢移动轮作为滑动方式，制作成移动式的防护栏，确保人生安全；在原料堆场地面采用C30密实钢筋混凝土作为地面防腐措施，确保堆场地面不受原料镁盐的腐蚀；

（2）化卤罐化盐步骤　水氯镁石上料工序先采用铲车把水氯镁石装进皮带料仓，后经皮带输送至90°倾角溜槽到化卤罐内；皮带输送能力为6t/h；化卤罐规格为φ2000mm×2000mm，材质为316L不锈钢，带搅拌轴，搅拌器配套电机为5KW，配套的减速器的转速为60min/rad，化卤罐产能为6m³/h；采用机械搅拌，提高了化盐速度，降低了劳动强度，提高了原料中镁的利用率和回收率均达到99.9%以上，实现了自动化控制；

（3）水氯镁石溶解步骤　纯水或三次洗水首先储存在纯水罐或三次洗水罐中，采用纯水泵把纯水罐或三次洗水罐的纯水或三次洗水泵入到化卤罐里，在搅拌器带动搅拌轴及叶轮的不断搅拌下，水氯镁石溶解速度加快；纯水或三次洗水的流量由水流量计控制，加入纯水或三次洗水的流量为2m³/h；提高了化盐速度，节约了纯水，实现了自动化控制；

（4）加入化卤罐中的水氯镁石与纯水或三次洗水的质量比例为3:1；

（5）纯水或三次洗水从化卤罐底部进入，水氯镁石从化卤罐顶部进入，让水氯镁石均匀的分布在化卤罐体内里，使其充分溶解；本方法实现了连续化盐，机械化水平高，提高了劳动效率；

（6）从化卤罐出来的粗卤水在无动力输送下自溢流到卤水溢流罐里，该卤水溢流罐规格为φ2000mm×2000mm，材质为316L不锈钢，带搅拌轴，搅拌器配套电机为5KW，配套的减速器的转速为30min/rad；

（7）采用渣浆离心泵把溢流罐出来的粗卤水泵入细晶分离器内，进行少量未溶解的水氯镁石细晶的分离，分离出的细晶自流返回到化卤罐又重新溶解，分离出的卤水自流到卤水缓冲桶里；该细晶分离器规格为锥体漏斗形，材质为316L不锈钢，并带有搅拌，搅拌器配套的电机为2KW，配套的减速器的转速为15min/rad，处理卤水能力为6m³/h；该缓冲桶的规格为φ2000mm×2000mm，材质为316L不锈钢，带搅拌轴，搅拌器配套电机为2KW，配套的减速器的转速为15min/rad；

（8）采用卤水泵从缓冲桶里把卤水泵入卤水沉降器里，进行沉降、分离，上清液先自流到一步清液槽进行一步压滤，后自流到二步清液槽进行二步压滤，最后自流到卧式精制卤水罐里；沉降后的泥浆采用泥浆泵从沉降器底部泵入泥浆压滤机，进行压榨滤干，使滤液自流返回到化卤罐内，继续溶解化卤，滤饼即泥饼采用汽运方式运输到指定的泥沙堆场；该卤水沉降器呈锥体漏斗形，高度为3m，体积为80m³，材质为316L不锈钢，并带有搅拌，搅拌器配套的电机为5KW，配套的减速器的转速为30min/rad，沉降速度为0.3m/h，处理卤水能力为6m³/h；

（9）一步清液槽、二步清液槽的体积均为3m×2m×1m，处理卤水能力为6m³/h；

（10）一步压滤机、二步压滤机型号为箱式压滤机，过滤面积200m²，滤布目数为300目，处理卤水能力为6m³/h；

（11）泥浆压滤机型号为箱式压滤机，过滤面积100m²，滤布目数为300目，在泥浆压滤机本体内采用纯水压榨泵压榨出滤饼即泥饼，处理泥饼能力为1.44t/d，处理卤水能力为6m³/h；

（12）制备出的精制卤水采用卧式精制卤水罐储存，其规格为φ3m×9m，材质为环氧树脂玻璃钢，每个卧式精制卤水罐储存能力为60m³，储备2个卧式精制卤水罐；

（13）水氯镁石是生产高纯氢氧化镁的主要原料，要求以MgCl_2·6HO计其主含量大于96%，SO₄ ^2-含量小于0.2%，察尔汗团结湖盐田产出的水氯镁石一般都能达到上述要求；

（14）在化卤池中同时加入纯水和来自洗涤高纯氢氧化镁产品的第三次洗水用来化卤，因少量的Mg（OH）₂胶体，可以作为絮凝剂除去粗卤水中的局部杂质“SO₄ ^2-、S^2-和BO₃ ^3-”，粗制卤水经过溢流、氯化镁细晶分离、卤水缓冲、卤水浓密沉降、一步清液、一步清液压滤、二步清液、二步清液压滤、浓密机底料压榨过滤后，实现卤水清澈透明，不含固体悬浮物杂质，使制备出的卤水含杂低，品质高；

（15）制备出的精制卤水Mg²⁺浓度115±3g/L，产能6m³/h；

（16）化卤池加入的第三次洗水的量1.8m³/h；

（17）纯水或三次洗水通过板式换热器的热交换，热交换面积为20m²，采用压力0.40MPa的饱和水蒸汽把水温提高到50～60℃来化卤，水氯镁石的溶解速度要比1～20℃的冷水化卤的速度要快很多，提高了化卤效率。

本发明一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法与现有技术相比有如下有益效果：本发明实现了水氯镁石连续溶解制备出达到生产工艺对Mg²⁺浓度要求的卤水。只不过采用热水溶解时速度更快，卤水产能更高，但从卤水制备的能耗考虑，采用冷水溶解水氯镁石制备卤水，更适合于大规模工业化生产，当然冷水溶解时这对于化卤罐的大小尺寸要比热水溶解时大一些。

本发明在年产10万吨高纯氢氧化镁生产装置设计中，对上述方法进一步进行了改进和完善，完全可以实现水氯镁石溶解制备卤水的连续生产方式，自动化程度高，既减轻了操作员工的劳动强度，降低了能耗，又大大提高了卤水产能，降低了制造氢氧化镁生产成本。

本发明主要解决青海盐湖水氯镁石的工业规模化综合开发利用问题，首要解决水氯镁石的溶解化卤、粗卤水沉降、压榨过滤、精制储备问题。实现水氯镁石大规模工业化溶解制备精制卤水工艺的生产装置，为开发青海盐湖镁系列化合物提供了一条产业化示范效应途径。

本发明的优点是：（1）采用皮带上料，降低了劳动强度，实现了连续化机械上料，提高了生产效率。

（2）该化卤罐溶解水氯镁石采用机械搅拌方式，提高了化卤速度，提高了卤水产能，人工劳动强度小，做到了连续化生产制备卤水，降低了镁的损失率，降低了氢氧化镁制造成本。

（3）利用化卤罐底部布置纯水管道，并把带压的化盐纯水从化卤罐容器底部进入来化盐，解决了沉降泥沙不好清理的技术难题，加快了化盐速度，并节约了纯水用量，降低了劳动强度，实现了DCS自动化控制，能连续化作业，提高了劳动效率，实现了万吨级规模工业化连续制备卤水的新方法。

（4）采用细晶分离器，解决了卤水输送管道堵塞问题、后续工序中压滤机的滤布穿滤现象和杂质带入反应釜（卤水与氨气反应的容器）对制造高纯氢氧化镁产品造成质量问题，提高了原料中镁的利用率和回收率，

（5）采用三次洗水用来化卤，可以除去粗卤水中的局部杂质，节约了纯水用量，粗制卤水经过溢流、氯化镁细晶分离、卤水缓冲、卤水浓密沉降、一步清液、一步清液压滤、二步清液、二步清液压滤、浓密机底料压榨过滤后，实现卤水清澈透明，不含固体悬浮物杂质，使制备出的卤水含杂低，品质高，精制卤水Mg²⁺浓度115±3g/L，产能6m³/h。

（6）整个工艺路线操作简单，均采取了先进的DCS自动化控制，降低了劳动强度，提高了生产效率。

附图说明

本发明一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法有如下附图：

图1是本发明一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法的工艺流程图；

图2是本发明一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法水氯镁石溶解制备卤水的装置结构示意图；

图3是本发明一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法水氯镁石混凝土内衬玻璃钢溶解池结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法技术方案作进一步描述。

如图1－图3所示，本发明一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法，采用水氯镁石卸料、皮带输送上料、进料、溶解化卤、粗制卤水溢流、氯化镁细晶分离、卤水缓冲、卤水浓密沉降、一步清液、一步清液压滤、二步清液、二步清液压滤、浓密机底料压榨过滤、泥饼输送、卤水事故处理、精制卤水输送及储存工序，精制出符合氨气联合反应所要求工艺指标的卤水，精制卤水Mg²⁺浓度115±3g/L，清澈透明，不含固体悬浮物杂质；利用化卤罐底部布置纯水管，并进带压的纯水来化镁盐，使水氯镁石得到充分溶解，实现连续化作业；采用机械搅拌溶解化卤；提高了化盐速度和劳动效率，使卤水产能达到6m³/h，实现了万吨级规模工业化连续制备卤水的新方法，其技术特征在于所述的方法包括如下步骤：

（1）水氯镁石原料处理步骤　堆场采用规格为18m×13m，能储存水氯镁石351m³/72h，原料储备缓冲时间是72小时；并在水氯镁石原料堆场四周设有移动式的防护围栏，每组移动式的防护围栏长度为3米，制作10组，每组采用插销连接起来，高度1.2米，采用不锈钢φ25×3.25的钢管为主筋，不锈钢φ10的钢筋为副筋，不锈钢移动轮作为滑动方式，制作成移动式的防护栏，确保人生安全；在原料堆场地面采用C30密实钢筋混凝土作为地面防腐措施，确保堆场地面不受原料镁盐的腐蚀；

（2）化卤罐化盐步骤　水氯镁石上料工序先采用铲车把水氯镁石装进皮带料仓，后经皮带输送至90°倾角溜槽到化卤罐内；皮带输送能力为6t/h；化卤罐规格为φ2000mm×2000mm，材质为316L不锈钢，带搅拌轴，搅拌器配套电机为5KW，配套的减速器的转速为60min/rad，化卤罐产能为6m³/h；采用机械搅拌，提高了化盐速度，降低了劳动强度，提高了原料中镁的利用率和回收率均达到99.9%以上，实现了自动化控制；

（3）水氯镁石溶解步骤　纯水或三次洗水首先储存在纯水罐或三次洗水罐中，采用纯水泵把纯水罐或三次洗水罐的纯水或三次洗水泵入到化卤罐里，在搅拌器带动搅拌轴及叶轮的不断搅拌下，水氯镁石溶解速度加快；纯水或三次洗水的流量由水流量计控制，加入纯水或三次洗水的流量为2m³/h；提高了化盐速度，节约了纯水，实现了自动化控制；

（4）加入化卤罐中的水氯镁石与纯水或三次洗水的质量比例为3:1；

（5）纯水或三次洗水从化卤罐底部进入，水氯镁石从化卤罐顶部进入，让水氯镁石均匀的分布在化卤罐体内里，使其充分溶解；本方法实现了连续化盐，机械化水平高，提高了劳动效率；

（6）从化卤罐出来的粗卤水在无动力输送下自溢流到卤水溢流罐里，该卤水溢流罐规格为φ2000mm×2000mm，材质为316L不锈钢，带搅拌轴，搅拌器配套电机为5KW，配套的减速器的转速为30min/rad；

（7）采用渣浆离心泵把溢流罐出来的粗卤水泵入细晶分离器内，进行少量未溶解的水氯镁石细晶的分离，分离出的细晶自流返回到化卤罐又重新溶解，分离出的卤水自流到卤水缓冲桶里；该细晶分离器规格为锥体漏斗形，材质为316L不锈钢，并带有搅拌，搅拌器配套的电机为2KW，配套的减速器的转速为15min/rad，处理卤水能力为6m³/h；该缓冲桶的规格为φ2000mm×2000mm，材质为316L不锈钢，带搅拌轴，搅拌器配套电机为2KW，配套的减速器的转速为15min/rad；

（8）采用卤水泵从缓冲桶里把卤水泵入卤水沉降器里，进行沉降、分离，上清液先自流到一步清液槽进行一步压滤，后自流到二步清液槽进行二步压滤，最后自流到卧式精制卤水罐里；沉降后的泥浆采用泥浆泵从沉降器底部泵入泥浆压滤机，进行压榨滤干，使滤液自流返回到化卤罐内，继续溶解化卤，滤饼即泥饼采用汽运方式运输到指定的泥沙堆场；该卤水沉降器呈锥体漏斗形，高度为3m，体积为80m³，材质为316L不锈钢，并带有搅拌，搅拌器配套的电机为5KW，配套的减速器的转速为30min/rad，沉降速度为0.3m/h，处理卤水能力为6m³/h；

（9）一步清液槽、二步清液槽的体积均为3m×2m×1m，处理卤水能力为6m³/h；

（10）一步压滤机、二步压滤机型号为箱式压滤机，过滤面积200m²，滤布目数为300目，处理卤水能力为6m³/h；

（11）泥浆压滤机型号为箱式压滤机，过滤面积100m²，滤布目数为300目，在泥浆压滤机本体内采用纯水压榨泵压榨出滤饼即泥饼，处理泥饼能力为1.44t/d，处理卤水能力为6m³/h；

（12）制备出的精制卤水采用卧式精制卤水罐储存，其规格为φ3m×9m，材质为环氧树脂玻璃钢，每个卧式精制卤水罐储存能力为60m³，储备2个卧式精制卤水罐；

（13）水氯镁石是生产高纯氢氧化镁的主要原料，要求以MgCl_2·6HO计其主含量大于96%，SO₄ ^2-含量小于0.2%，察尔汗团结湖盐田产出的水氯镁石一般都能达到上述要求；

（14）在化卤池中同时加入纯水和来自洗涤高纯氢氧化镁产品的第三次洗水用来化卤，因少量的Mg（OH）₂胶体，可以作为絮凝剂除去粗卤水中的局部杂质“SO₄ ^2-、S^2-和BO₃ ^3-”，粗制卤水经过溢流、氯化镁细晶分离、卤水缓冲、卤水浓密沉降、一步清液、一步清液压滤、二步清液、二步清液压滤、浓密机底料压榨过滤后，实现卤水清澈透明，不含固体悬浮物杂质，使制备出的卤水含杂低，品质高；

（15）制备出的精制卤水Mg²⁺浓度115±3g/L，产能6m³/h；

（16）化卤池加入的第三次洗水的量1.8m³/h；

（17）纯水或三次洗水通过板式换热器的热交换，热交换面积为20m²，采用压力0.40MPa的饱和水蒸汽把水温提高到50～60℃来化卤，水氯镁石的溶解速度要比1～20℃的冷水化卤的速度要快很多，提高了化卤效率。

一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法，其工艺过程特征在于：

先将水氯镁石用铲车把水氯镁石装进皮带料仓，其次经皮带输送至90°倾角溜槽到化卤罐内，再次打开进纯水或三次洗水阀门，同时打开纯水压力泵从纯水罐里把纯水或三次洗水泵入化卤罐的底部，不断溶解从化卤罐顶部下来的水氯镁石；同时启动搅拌器搅拌整个罐体体系，使水氯镁石充分溶解；随着纯水或三次洗水的不断进入，使化卤罐内的水氯镁石连续溶解，也使化卤罐内的卤水液位随着物料的加入量而上升；当液位上升到化卤罐容器的上部时，卤水离化卤罐顶部30cm处采用溢流管线自溢流到卤水溢流罐内，确保在溢流罐内的粗制卤水浓度达到115±3g/L工艺要求；采用渣浆离心泵把溢流罐出来的粗卤水泵入细晶分离器内，进行细晶分离，分离出的细晶自流返回到化卤罐又重新溶解、其往复循环，分离出的卤水自流到卤水缓冲桶里；

采用卤水泵从缓冲桶里把卤水泵入卤水沉降器里，进行沉降、分离，上清液先自流到一步清液槽进行一步压滤，后自流到二步清液槽进行二步压滤，最后自流到卧式精制卤水罐里；沉降后的泥浆采用泥浆泵从沉降器底部泵入泥浆压滤机，进行压榨滤干，使滤液自流返回到化卤罐内，继续溶解化卤，回收局部的卤水，压榨后的滤饼经过泥浆压滤机泥箱卸料后，采用汽运方式运输到指定的泥沙堆场进行填埋处理；

由于在三次洗水中含有少量的Mg（OH）₂胶体，可作为絮凝剂来使用；在本发明中加入三次洗水，可以除去粗卤水中的局部杂质“SO₄ ^2-、S^2-和BO₃ ^3-”，粗制卤水经过压榨过滤后，实现卤水清澈透明，不含固体悬浮物杂质，确保精制卤水浓度达到115±3g/L。

实施例1。

本发明经过几年的工业试验研究，并在长期实践过程中工艺得到了不断改进与优化，如今总结出了一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法。其几年的研究过程，现列举如下：

2006年10月～2009年10月，锡铁山试验车间5000吨/年高纯氢氧化镁工业试验装置运行时，卤水制备过程中水氯镁石的溶解，采用的是混凝土内衬玻璃钢溶解池，通压缩空气进行搅拌溶解。

汽车将原料水氯镁石运到车间后，直接倒入溶解池，再加入水，然后定时或不定时地用压缩空气进行搅拌。该方法虽然减轻了工人的劳动强度，但水氯镁石溶解速度仍然很慢、时间长、能耗高，卤水产能小，并且经常出现卤水浓度达不到要求的情况。

在确定水氯镁石溶解制备卤水方案与工艺之前，做了一系列的前期基础实验研究工作：

（1）水氯镁石冷水连续溶解试验

实验装置：溶解桶、溢流桶（R=2.8DM，H=8.6DM，V=211.71L）及自来水管，自制溢流装置等。

操作步骤：先在溶解桶中加满水氯镁石，然后将自来水通入并分散到溶解桶底部，溶解的卤水自底部缓缓向上溢流，不断从上部流出并连接到溢流桶中，同时不断向溶解桶中补充水氯镁石。通过控制自来水的水流速度，使卤水浓度达到所要求的浓度。

水氯镁石溶解制备卤水的装置示意如图2所示。

自来水温度为19.2℃，流速为41.6L/h，用量为124.8L。实验所产卤水量为416L，溢流桶中卤水温度为18℃。定时取样分析卤水中Mg²⁺浓度，结果列入下表中。

表1、溢流桶中卤水取样分析镁离子浓度（g/L）

实验装置及操作步骤与上述冷水溶解试验完全相同，只是加入的水氯镁石溶解用水由原来的自来水改为74℃的热水。

实验时热水流速为83.68L/h，热水用量为190.8L，产卤水量为636L，溢流桶中卤水温度为30℃。定时取样分析卤水中Mg²⁺浓度，结果列入下表中。

表2、溢流桶中卤水取样分析镁离子浓度（g/L）

从表1和表2实验结果对比可以看出，无论是采用冷水还是热水，都可以实现水氯镁石连续溶解制备出达到生产工艺对Mg²⁺浓度要求的卤水。只不过采用热水溶解时速度更快，卤水产能更高，但从卤水制备的能耗考虑，采用冷水溶解水氯镁石制备卤水，更适合于大规模工业化生产，当然冷水溶解时这对于化卤罐的大小尺寸要比热水溶解时大一些。

（2）万吨级高纯氢氧化镁生产装置设计中，对上述方法进一步进行了改进和完善，完全可以实现水氯镁石溶解制备卤水的连续生产方式，自动化程度高，既减轻了操作员工的劳动强度，降低了能耗，又大大提高了卤水产能。

Claims (2)

1.一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法，采用水氯镁石卸料、皮带输送上料、进料、溶解化卤、粗制卤水溢流、氯化镁细晶分离、卤水缓冲、卤水浓密沉降、一步清液、一步清液压滤、二步清液、二步清液压滤、浓密机底料压榨过滤、泥饼输送、卤水事故处理、精制卤水输送及储存工序，精制出符合氨气联合反应所要求工艺指标的卤水，精制卤水Mg²⁺浓度115±3g/L，清澈透明，不含固体悬浮物杂质；利用化卤罐底部布置纯水管，并进带压的纯水来化镁盐，使水氯镁石得到充分溶解，实现连续化作业；采用机械搅拌溶解化卤；提高了化盐速度和劳动效率，使卤水产能达到6m³/h，实现了万吨级规模工业化连续制备卤水的方法，其技术特征在于所述的方法包括如下步骤：

（1）水氯镁石原料处理步骤　堆场采用规格为18m×13m，能储存水氯镁石351m³/72h，原料储备缓冲时间是72小时；并在水氯镁石原料堆场四周设有移动式的防护围栏，每组移动式的防护围栏长度为3米，制作10组，每组采用插销连接起来，高度1.2米，采用不锈钢φ25×3.25的钢管为主筋，不锈钢φ10的钢筋为副筋，不锈钢移动轮作为滑动方式，制作成移动式的防护栏，确保人身安全；在原料堆场地面采用C30密实钢筋混凝土作为地面防腐措施，确保堆场地面不受原料镁盐的腐蚀；

（2）化卤罐化盐步骤　水氯镁石上料工序先采用铲车把水氯镁石装进皮带料仓，后经皮带输送至90°倾角溜槽到化卤罐内；皮带输送能力为6t/h；化卤罐规格为φ2000mm×2000mm，材质为316L不锈钢，带搅拌轴，搅拌器配套电机为5KW，配套的减速器的转速为60min/rad，化卤罐产能为6m³/h；采用机械搅拌，提高了化盐速度，降低了劳动强度，原料中镁的利用率和回收率均达到99.9%以上，实现了自动化控制；

（3）水氯镁石溶解步骤　纯水或三次洗水首先储存在纯水罐或三次洗水罐中，采用纯水泵把纯水罐或三次洗水罐的纯水或三次洗水泵入到化卤罐里，在搅拌器带动搅拌轴及叶轮的不断搅拌下，水氯镁石溶解速度加快；纯水或三次洗水的流量由水流量计控制，加入纯水或三次洗水的流量为2m³/h；提高了化盐速度，节约了纯水，实现了自动化控制；

（4）加入化卤罐中的水氯镁石与纯水或三次洗水的质量比例为3:1；

（5）纯水或三次洗水从化卤罐底部进入，水氯镁石从化卤罐顶部进入，让水氯镁石均匀的分布在化卤罐体内里，使其充分溶解；本方法实现了连续化盐，机械化水平高，提高了劳动效率；

（6）从化卤罐出来的粗卤水在无动力输送下自溢流到卤水溢流罐里，该卤水溢流罐规格为φ2000mm×2000mm，材质为316L不锈钢，带搅拌轴，搅拌器配套电机为5KW，配套的减速器的转速为30min/rad；

（7）采用渣浆离心泵把溢流罐出来的粗卤水泵入细晶分离器内，进行少量未溶解的水氯镁石细晶的分离，分离出的细晶自流返回到化卤罐又重新溶解，分离出的卤水自流到卤水缓冲桶里；该细晶分离器规格为锥体漏斗形，材质为316L不锈钢，并带有搅拌，搅拌器配套的电机为2KW，配套的减速器的转速为15min/rad，处理卤水能力为6m³/h；该缓冲桶的规格为φ2000mm×2000mm，材质为316L不锈钢，带搅拌轴，搅拌器配套电机为2KW，配套的减速器的转速为15min/rad；

（8）采用卤水泵从缓冲桶里把卤水泵入卤水沉降器里，进行沉降、分离，上清液先自流到一步清液槽进行一步压滤，后自流到二步清液槽进行二步压滤，最后自流到卧式精制卤水罐里；沉降后的泥浆采用泥浆泵从沉降器底部泵入泥浆压滤机，进行压榨滤干，使滤液自流返回到化卤罐内，继续溶解化卤，滤饼即泥饼采用汽运方式运输到指定的泥沙堆场；该卤水沉降器呈锥体漏斗形，高度为3m，体积为80m³，材质为316L不锈钢，并带有搅拌，搅拌器配套的电机为5KW，配套的减速器的转速为30min/rad，沉降速度为0.3m/h，处理卤水能力为6m³/h；

（9）一步清液槽、二步清液槽的体积均为3m×2m×1m，处理卤水能力为6m³/h；

（10）一步压滤机、二步压滤机型号为箱式压滤机，过滤面积200m²，滤布目数为300目，处理卤水能力为6m³/h；

（11）泥浆压滤机型号为箱式压滤机，过滤面积100m²，滤布目数为300目，在泥浆压滤机本体内采用纯水压榨泵压榨出滤饼即泥饼，处理泥饼能力为1.44t/d，处理卤水能力为6m³/h；

（12）制备出的精制卤水采用卧式精制卤水罐储存，其规格为φ3m×9m，材质为环氧树脂玻璃钢，每个卧式精制卤水罐储存能力为60m³，储备2个卧式精制卤水罐；

（13）水氯镁石是生产高纯氢氧化镁的主要原料，要求以MgCl₂·6H₂O计其含量大于96%，SO₄ ^2-含量小于0.2%，察尔汗团结湖盐田产出的水氯镁石一般都能达到上述要求；

（14）制备出的精制卤水Mg²⁺浓度115±3g/L，产能6m³/h；

（15）纯水或三次洗水通过板式换热器的热交换，热交换面积为20m²，采用压力0.40MPa的饱和水蒸汽把水温提高到50～60℃来化卤，水氯镁石的溶解速度要比1～20℃的冷水化卤的速度要快很多，提高了化卤效率。

2.一种盐湖水氯镁石连续溶解制取高浓度氯化镁溶液的方法，其工艺过程特征在于：先用铲车把水氯镁石装进皮带料仓，其次经皮带输送至90°倾角溜槽到化卤罐内，再次打开进纯水或三次洗水阀门，同时打开纯水压力泵从纯水罐里把纯水或三次洗水泵入化卤罐的底部，不断溶解从化卤罐顶部下来的水氯镁石；同时启动搅拌器搅拌整个罐体体系，使水氯镁石充分溶解；随着纯水或三次洗水的不断进入，使化卤罐内的水氯镁石连续溶解，也使化卤罐内的卤水液位随着物料的加入量而上升；当液位上升到化卤罐容器的上部时，卤水离化卤罐顶部30cm处采用溢流管线自溢流到卤水溢流罐内，确保在溢流罐内的粗制卤水浓度达到115±3g/L工艺要求；采用渣浆离心泵把溢流罐出来的粗卤水泵入细晶分离器内，进行细晶分离，分离出的细晶自流返回到化卤罐又重新溶解、其往复循环，分离出的卤水自流到卤水缓冲桶里；

采用卤水泵从缓冲桶里把卤水泵入卤水沉降器里，进行沉降、分离，上清液先自流到一步清液槽进行一步压滤，后自流到二步清液槽进行二步压滤，最后自流到卧式精制卤水罐里；沉降后的泥浆采用泥浆泵从沉降器底部泵入泥浆压滤机，进行压榨滤干，使滤液自流返回到化卤罐内，继续溶解化卤，回收局部的卤水，压榨后的滤饼经过泥浆压滤机泥箱卸料后，采用汽运方式运输到指定的泥沙堆场进行填埋处理；

由于在三次洗水中含有少量的Mg（OH）₂胶体，可作为絮凝剂来使用；加入三次洗水，可以除去粗卤水中的局部杂质“SO₄ ^2-、S^2-和BO₃ ^3-”，粗制卤水经过压榨过滤后，实现卤水清澈透明，不含固体悬浮物杂质，确保精制卤水浓度达到115±3g/L。