CN104445337B - 一种用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法 - Google Patents

一种用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法，包括以下步骤：1)将氨碱厂蒸馏废液沉降分离出固体悬浮物，得清废液；2)将含硝矿盐卤水与助沉剂在中间桶混合,得混合液；3)提供一种结晶器；将混合液、清废液输送至结晶器中混合反应，使得石膏晶粒的粒度逐渐增大；4)将结晶器中的取出液输送至第二沉降器沉降分离，将结晶器的溢流液依次输送至第三、第四、第五沉降器进行沉降分离；将各沉降器的石膏浆液先混合，再输送至旋流器进行增浓。5)将旋流器的底部流出液输送至带式过滤机过滤脱水，制得低氯石膏产品。本发明能使石膏晶浆晶粒增粗，生产出来的石膏产品含水量低，氯化钠含量低，使得石膏产品的品质得到改善。

Description

一种用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法
技术领域
本发明涉及氨碱法制碱废液的综合利用技术领域，具体涉及一种用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法。
背景技术
采用含有硫酸钠的卤水生产纯碱，当卤水中的硫酸钠含量不高(≤30g/l)时，因为能耗、工艺复杂、成本高等原因，采用冷冻提硝变得不可行，如果不提取硫酸钠，纯碱生产的后续工艺将会产生严重结垢，导致设备运行周期大大缩短等问题。而氨碱厂在生产纯碱的过程中，会产生大量的废液废渣，每生产1吨纯碱，就会向环境排放10m3的蒸馏废液，其中固体含量在4-5％。
为了综合利用蒸馏废液，同时脱除卤水中的硫酸根，中国专利申请号为“201110058992.X”的发明专利公开了一种用氨碱厂蒸馏废液脱除矿盐中硫酸根制取石膏的方法,包括以下步骤：1)将氨碱厂蒸馏废液通过一级沉降器沉降分离其中的固体悬浮物，制得清废液；2)将清废液与含硝矿盐卤水混合，在一级反应器中充分反应；3)将步骤2)中的混合液输送入二级反应器，同时向二级反应器中加入助沉阻垢剂，充分反应；4)二级反应器中的混合液输送入二级沉降器，沉降分离，回收上清液，沉降器底流出来的石膏浆液输送至一级脱水设备，充分脱水得到粗石膏；5)将上步脱水得到的粗石膏输送入配浆桶，加水制成浆液，继续输送至二级脱水设备，充分脱水制得石膏产品。该方法具有工艺简单、生产所需成本很低的优点，但是还存在如下问题：所制得的石膏晶浆晶粒较小，石膏含氯率较高。从反应桶出来、经沉降器分离、到带滤机后的石膏晶浆，粒度主要分布在30-60微米之间，氯化钠含量0.3％，洗盐脱氯效果难以改善。由于石膏产品中氯化钠含量较高，品质不高，无法满足高端用户要求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是为了提供一种用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法，该方法能使石膏晶浆晶粒增粗，生产出来的石膏产品含水量低，氯化钠含量低，使得石膏产品的品质得到改善。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氨碱厂蒸馏废液通过第一沉降器沉降分离出其中的固体悬浮物，制得清废液；
2)将含硝矿盐卤水与助沉剂在中间桶中充分混合,得到混合液；
3)首先提供一种结晶器，包括底部封闭的外筒、设置在外筒内腔中的内筒、第一进料管和第二进料管,所述内筒的顶部及底部开口，其顶部开口处设轴流泵,内筒的顶部及底部开口均与外筒的内腔连通；第一进料管和第二进料管分别与内筒的内腔连通；所述外筒的上部设有溢流口，外筒的中下部和底部分别设有第一输出口和第二输出口；然后将步骤2)制得的混合液输送至结晶器的第一进料管，将步骤1)制得的清废液输送至结晶器的第二进料管，使得混合液与清废液在结晶器中混合反应，得到含有石膏晶粒的浆液；在混合反应过程中，由轴流泵控制浆液在结晶器的内、外筒之间循环流动，使得石膏晶粒的粒度逐渐增大；
4)将结晶器中下部和底部的取出液分别经过第一输出口和第二输出口输送至第二沉降器进行沉降分离，将结晶器顶部的溢流液经过溢流口依次输送至第三、第四、第五沉降器进行沉降分离；将第二、第三、第四、第五沉降器的底部流出来的石膏浆液先输送至石膏浆桶进行混合，然后再输送至旋流器进行增浓；
5)将旋流器的底部流出液输送至带式过滤机进行过滤，再进行脱水，制得低氯石膏产品。
为实现上述目的，本发明还可以采用如下技术方案：
作为优选，步骤1)中，所得清废液的浊度≤200ppm。
作为优选，步骤2)中的助沉阻垢剂为聚丙烯酸钠，其加入量为含硝矿盐卤水质量的1-1.5‰。
作为优选，步骤3)中,混合反应的时间为30-40分钟，使得75％以上的石膏晶粒的粒度分布在50-140微米之间。
作为优选，在步骤4)中，分别回收第二、第三、第四、第五沉降器的上清液，得到脱硝卤水。
作为优选，步骤5)中的低氯石膏产品中的游离水含量≤14wt％、NaCl含量≤0.09wt％。
作为优选，步骤5)中,在带式过滤机的过滤过程中，还增加了一道循环洗水的步骤和两道喷淋水的步骤。
作为优选，步骤5)中,将带式过滤机的滤液输送至步骤2)中的中间桶。
作为优选，步骤5)中,将旋流器上部较稀浆液输送至步骤2)中的中间桶。
作为优选，步骤5)中,带式过滤机为真空带式过滤机。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本工艺在石膏晶粒成长及分离过程中，引入可助长晶粒增粗的结晶器。结晶器分内筒和外筒，容量较大，有内部循环系统，可实现内外筒之间的浆液循环，晶粒可在循环过程中不断长大。经结晶器循环增粗后，粒度分布在50-140微米之内的达75％。
(2)取消了反应桶装置，缩短了反应过程。利用结晶器内筒有物料搅拌混合功能的特点，将需要参与反应的物料含硝矿盐卤水与助沉剂的混合液、蒸馏废液直接接入结晶器内筒，反应后直接进入体内循环。晶浆从结晶器的外筒中下部的结晶层引出。
(3)引入了对晶浆粒子有良好分离效果的旋流器。经旋流器离心分离后，进入带滤机的晶浆有75％分布在55-150微米之内。将非常有利于带式过滤机固液分离及洗水除氯过程。
(4)本发明生产出来的石膏产品含水量和氯化钠较低，游离水含量≤14wt％、NaCl含量≤0.09wt％，品质好，能满足高端用户要求。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明的结晶器的结构示意图；其中的箭头表示结晶器内混合液流动。
在图2中，100、结晶器；1、内筒；2、外筒；21、溢流口；22、第一输出口；23、第二输出口；3、第一进料管；4、第二进料管；5、轴流泵。
具体实施方式
参照图1和图2，一种用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法，包括以下步骤：
1)将氨碱厂蒸馏废液通过第一沉降器沉降分离出其中的固体悬浮物，制得清废液；所得清废液的浊度≤200ppm。
2)将含硝矿盐卤水与助沉剂在中间桶混合,得到混合液；助沉阻垢剂为聚丙烯酸钠，其加入量为含硝矿盐卤水质量的1-1.5‰。助沉剂也可称为助沉阻垢剂。
3)首先提供一种结晶器100，包括底部封闭的外筒2、设置在外筒2内腔中的内筒1、第一进料管3和第二进料管4,所述内筒1的顶部及底部开口，其顶部开口处设轴流泵5,内筒1的顶部及底部开口均与外筒2的内腔连通；第一进料管3和第二进料管4分别与内筒1的内腔连通；所述外筒2的上部设有溢流口21，外筒2的中下部和底部分别设有第一输出口22和第二输出口23；
然后将步骤2)制得的混合液输送至结晶器100的第一进料管3，将步骤1)制得的清废液输送至结晶器100的第二进料管4，使得混合液与清废液在结晶器100中混合反应，得到含有石膏晶粒的浆液；在混合反应过程中，由轴流泵5控制浆液在结晶器100的内、外筒之间循环流动，使得石膏晶粒的粒度逐渐增大；
4)将结晶器的中下部、底部的取出液分别经过第一输出口、第二输出口输送至第二沉降器进行沉降分离，将结晶器顶部的溢流液经过溢流口依次输送至第三、第四、第五沉降器进行沉降分离；将第二、第三、第四、第五沉降器的底部流出来的石膏浆液先输送至石膏浆桶进行混合，然后再输送至旋流器进行增浓。
5)将旋流器的底部流出液输送至带式过滤机进行过滤，再进行脱水，制得低氯石膏产品。低氯石膏产品中的游离水含量≤14wt％、NaCl含量≤0.09wt％。
在步骤4)中，分别回收第二、第三、第四、第五沉降器的上清液，得到脱硝卤水，可直接送入纯碱工艺的盐水精制工序，进行纯碱生产。
步骤5)中,在带式过滤机的过滤过程中，还增加了一道循环洗水的步骤和两道喷淋水的步骤。
步骤5)中,将带式过滤机的滤液输送至步骤2)中的中间桶。
步骤5)中,将旋流器上部较稀浆液输送至步骤2)中的中间桶。
步骤5)中,带式过滤机为真空带式过滤机。
以下是本发明例举出的几个具体的实施例，需要说明的是这几个实施例只是本发明众多实施例中的几个。
实施例1：
1)将9m3/h氨碱厂蒸馏废液通过第一沉降器沉降分离其中的固体悬浮物，制得清废液，清废液的浊度≤200ppm；
2)将75m3/h含硝矿盐卤水输送至中间桶，与助沉阻垢剂聚丙烯酸钠、旋流器上部较稀浆液以及真空带式过滤机滤液在中间桶混合；
3)将步骤2)中的混合液输送至结晶器，与加入的清废液在结晶器中混合反应，石膏晶粒通过结晶器内部循环长大增粗；混合反应时间为30-40分钟,石膏晶粒的粒度分布在53.38-139.60微米之内的达75％；
4)将结晶器中下部和底部取出液输送至第二沉降器沉降分离，结晶器顶部溢流液输送至第三、第四、第五沉降器沉降分离，回收沉降器上清液，各沉降器底流出来的石膏浆液先输送至石膏浆桶，然后再输送至旋流器增浓。
5)旋流器底部流出液输送至真空带式过滤机过滤，经一道循环洗水和两道喷淋水洗涤后脱水，制得低氯石膏产品，其产品中游离水含量为12.8wt％、NaCl含量为0.07wt％。
实施例2：
1)将11m3/h氨碱厂蒸馏废液通过第一沉降器沉降分离其中的固体悬浮物，制得清废液，清废液的浊度≤200ppm；
2)将100m3/h含硝矿盐卤水输送至中间桶，与助沉阻垢剂聚丙烯酸钠、旋流器上部较稀浆液以及真空带式过滤机滤液在中间桶混合；
3)将步骤2)中的混合液输送至结晶器，与加入的清废液在结晶器中混合反应，石膏晶粒通过结晶器内部循环长大增粗；混合反应时间为30-40分钟,石膏晶粒的粒度分布在51.65-139.12微米之内的达75％；
4)将结晶器中下部和底部取出液输送至第二沉降器沉降分离，结晶器顶部溢流液输送至第三、第四、第五沉降器沉降分离，回收沉降器上清液，各沉降器底流出来的石膏浆液先输送至石膏浆桶，然后再输送至旋流器增浓。
5)旋流器底部流出液输送至真空带式过滤机过滤，经一道循环洗水和两道喷淋水洗涤后脱水，制得低氯石膏产品，其产品中游离水含量为13.5wt％、NaCl含量为0.08wt％。
实施例3：
1)将19.5m3/h氨碱厂蒸馏废液通过第一沉降器沉降分离其中的固体悬浮物，制得清废液，清废液的浊度≤200ppm；
2)将150m3/h含硝矿盐卤水输送至中间桶，与助沉阻垢剂聚丙烯酸钠、旋流器上部较稀浆液以及真空带式过滤机滤液在中间桶混合；
3)将步骤2)中的混合液输送至结晶器，与加入的清废液在结晶器中混合反应，石膏晶粒通过结晶器内部循环长大增粗；混合反应时间为30-40分钟,石膏晶粒的粒度分布在50.74-137.54微米之内的达75％；
4)将结晶器中下部和底部取出液输送至第二沉降器沉降分离，结晶器顶部溢流液输送至第三、第四、第五沉降器沉降分离，回收沉降器上清液，各沉降器底流出来的石膏浆液先输送至石膏浆桶，然后再输送至旋流器增浓。
5)旋流器底部流出液输送至真空带式过滤机过滤，经一道循环洗水和两道喷淋水洗涤后脱水，制得低氯石膏产品，其产品中游离水含量为13.2wt％、NaCl含量为0.06wt％。
实施例4：
1)将24m3/h氨碱厂蒸馏废液通过第一沉降器沉降分离其中的固体悬浮物，制得清废液，清废液的浊度≤200ppm；
2)将200m3/h含硝矿盐卤水输送至中间桶，与助沉阻垢剂聚丙烯酸钠、旋流器上部较稀浆液以及真空带式过滤机滤液在中间桶混合；
3)将步骤2)中的混合液输送至结晶器，与加入的清废液在结晶器中混合反应，石膏晶粒通过结晶器内部循环长大增粗；混合反应时间为30-40分钟,石膏晶粒的粒度分布在52.22-139.85微米之内的达75％；
4)将结晶器中下部和底部取出液输送至第二沉降器沉降分离，结晶器顶部溢流液输送至第三、第四、第五沉降器沉降分离，回收沉降器上清液，各沉降器底流出来的石膏浆液先输送至石膏浆桶，然后再输送至旋流器增浓。
5)旋流器底部流出液输送至真空带式过滤机过滤，经一道循环洗水和两道喷淋水洗涤后脱水，制得低氯石膏产品，其产品中游离水含量为13.8wt％、NaCl含量为0.08wt％。
表1实施例1-4的工艺参数表
从表1可以看出，本发明实施例1-4生产出来的石膏产品含水量和氯化钠较低，游离水含量≤14wt％、NaCl含量≤0.09wt％，品质好，能满足高端用户要求。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氨碱厂蒸馏废液通过第一沉降器沉降分离出其中的固体悬浮物，制得清废液；
2)将含硝矿盐卤水与助沉剂在中间桶中充分混合,得到混合液；
3)首先提供一种结晶器，包括底部封闭的外筒、设置在外筒内腔中的内筒、第一进料管和第二进料管,所述内筒的顶部及底部开口，其顶部开口处设轴流泵,内筒的顶部及底部开口均与外筒的内腔连通；第一进料管和第二进料管分别与内筒的内腔连通；所述外筒的上部设有溢流口，外筒的中下部和底部分别设有第一输出口和第二输出口；然后将步骤2)制得的混合液输送至结晶器的第一进料管，将步骤1)制得的清废液输送至结晶器的第二进料管，使得混合液与清废液在结晶器中混合反应，得到含有石膏晶粒的浆液；在混合反应过程中，由轴流泵控制浆液在结晶器的内、外筒之间循环流动，使得石膏晶粒的粒度逐渐增大；
4)将结晶器中下部和底部的取出液分别经过第一输出口和第二输出口输送至第二沉降器进行沉降分离，将结晶器顶部的溢流液经过溢流口依次输送至第三、第四、第五沉降器进行沉降分离；将第二、第三、第四、第五沉降器的底部流出来的石膏浆液先输送至石膏浆桶进行混合，然后再输送至旋流器进行增浓；
5)将旋流器的底部流出液输送至带式过滤机进行过滤，再进行洗涤脱水，制得低氯石膏产品。
2.根据权利要求1所述的用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法，其特征在于：步骤1)中，所得清废液的浊度≤200ppm。
3.根据权利要求1所述的用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法，其特征在于：步骤2)中的助沉阻垢剂为聚丙烯酸钠，其加入量为含硝矿盐卤水质量的1-1.5‰。
4.根据权利要求1所述的用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法，其特征在于：步骤3)中,混合反应的时间为30-40分钟，使得75％以上的石膏晶粒的粒度分布在50-140微米之间。
5.根据权利要求1所述的用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法，其特征在于：在步骤4)中，分别回收第二、第三、第四、第五沉降器的上清液，得到脱硝卤水。
6.根据权利要求1所述的用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法，其特征在于：步骤5)中的低氯石膏产品中的游离水含量≤14wt％、NaCl含量≤0.09wt％。
7.根据权利要求1所述的用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法，其特征在于：步骤5)中,在带式过滤机的过滤过程中，还增加了一道循环洗水的步骤和两道喷淋水的步骤。
8.根据权利要求1所述的用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法，其特征在于：步骤5)中,将带式过滤机的滤液输送至步骤2)中的中间桶。
9.根据权利要求1所述的用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法，其特征在于：步骤5)中,将旋流器上部较稀浆液输送至步骤2)中的中间桶。
10.根据权利要求1所述的用氨碱蒸馏废液与卤水制取低氯石膏的方法，其特征在于：步骤5)中,带式过滤机为真空带式过滤机。
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