CN104477960B - 一种钾明矾的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用工业下脚料—废铝渣生产钾明矾的生产方法,包括如下工艺步骤:(1)将废铝渣制成铝渣浆液;(2)铝渣浆液和浓硫酸反应生成硫酸铝粗液;(3)硫酸铝粗液沉降分离;(4)硫酸铝和硫酸钾反应生成硫酸铝钾粗液;(5)硫酸铝钾粗液冷却结晶;(6)水洗、晾干、包装,即得钾明矾成品。本发明采用废铝渣为原料,节约生产成本,废渣量小且可带来附加收益,废水可循环利用;工艺简单,操作方便,安全性高,能量消耗少,生产成本低,适于规模化生产。

Description

一种钾明矾的生产方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种钾明矾的生产方法,具体地说,是指由工业下脚料一一废铝渣制备钾明矾的方法,属于化工技术领域。
背景技术
[0002] 钾明矾,即十二水合硫酸铝钾,又名白矾、明矾、钾铝矾、钾明矾,是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐,化学式为KAl(SO4)2.12H20。硫酸铝钾为无色结晶或粉末,无气味,微甜而有涩味,有收敛性;在干燥空气中风化失去结晶水,在潮湿空气中溶化淌水;易溶于甘油,能溶于水,水溶液呈酸性反应,水解后有氢氧化铝胶状物沉淀;在200 0C时12个结晶水完全失去,更高温度分解出三氧化硫。
[0003]钾明矾性味酸涩,寒,有毒,故有抗菌作用、收敛作用等,可用做中药,还可用于制备铝盐、发酵粉、油漆、縣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等,还可用于食品添加剂。
[0004]目前钾明矾的生产方法主要有天然明矾石加工法、铝矾土矿法和氢氧化铝法,具体为:
[0005] (I)天然明矾石加工法:将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎,制得硫酸招钾成品;
[0006] (2)铝矾土矿法:用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液,再加硫酸钾反应,经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品;
[0007] (3)氢氧化铝法:将氢氧化铝溶于硫酸,再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。
[0008]上述3种生产方法,方法(I)生产周期长、产率低、能耗高,并且随着天然明矾石矿藏的不断开采,资源越来越少,开采成本也不断增加,生产成本也非常高;方法(2)因为大部分企业都采用铝矾土长年生产,导致我国目前铝矾土原料减少,原料质量普遍下降,而且生产过程中,会产生大量的酸性废渣废水,耗费大量的人力物力,导致产品的生产成本高,劳动强度大;方法(3)因为所用氢氧化铝原料价格较高,导致生产成本增加,效益低,仅有少数厂家采用此法。
[0009]废铝渣是铝材加工前处理过程中产生的固体废物,我国每年都要产生数千吨的废铝渣。废铝渣虽然经过浓缩,但含水率仍然很高,不仅占用大量的场地,而且其渗出液还会污染地下水体,对环境造成危害。废铝渣中含有大量的有效成分一一氧化铝,是很好的工业原料来源。目前用于炼铝的高品质铝土矿、高岭土等矿物资源相对短缺,而且这类矿物资源存在着冶炼困难、溶出率低、能耗高的弊端;而含铝废渣,特别是铝材加工产生的废铝渣不存在溶出困难的问题,而且原料来源为废物,既可省去原料成本,又可省去废物处置费用。
发明内容
[0010]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术不足,提供一种由工业下脚料一一铝渣制备钾明矾的生产方法,本方法工艺简单、成本低廉、易于大规模工业化应用。
[0011]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种钾明矾的生产方法,包括如下工艺步骤:
[0012] (I)制浆工序:取废铝渣原料,粉碎后,加水搅拌,制得铝渣浆液;
[0013] (2)硫酸铝粗液制备工序:先将步骤(I)制得的铝渣浆液栗入到反应釜中,再将已栗入高位桶的浓硫酸加入到反应釜中,密闭反应釜,搅拌,当反应釜内压力为0.3〜0.4MPa时,停止搅拌,静置,制得硫酸铝粗液;当反应釜内压力为0.1MPa时,将制得的硫酸铝粗液出料至沉降桶;
[0014] (3)硫酸铝粗液沉降分离工序:
[0015] a、在沉降桶底部通入压缩空气,将硫酸铝粗液和洗涤底渣所得洗涤液的混合液吹至沸腾后,加入高分子絮凝剂至所述混合液产生矾花,调节PH值范围在1.5〜2.5,静置,得到上清液和底渣;
[0016] b、将上清液送至压滤机,压滤后,得到滤液和滤饼;滤液送至储存罐,即为硫酸铝母液;滤饼送至水泥厂做下脚料;用清水冲洗压滤机的滤布,得到清洗液;
[0017] C、将底渣用步骤b所得清洗液和从冷却结晶工序所得结晶母液洗涤,得到洗涤液,送至下级沉降桶;
[0018] (4)硫酸铝钾粗液制备工序:将步骤(3)所得硫酸铝母液,送至硫酸铝钾反应浓缩罐中,加热,并按比例加入硫酸钾,搅拌,当硫酸钾完全溶解后,停止搅拌,即得硫酸铝钾粗液;
[0019] (5)冷却结晶工序:将步骤(4)所得硫酸铝钾粗液,送至结晶池,自然冷却晾干,SP得硫酸铝钾晶体和结晶母液;将所得结晶母液,返回步骤(3),作为底渣的洗涤用水;
[0020] (6)水洗、晾干、包装工序:将步骤(5)所得硫酸铝钾晶体,用水洗去杂质,再自然晾干,包装,即得钾明矾成品;水洗液加石灰中和后,作为厂区绿化用水。
[0021]在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。
[0022]进一步,步骤(I)所述废铝渣中氧化铝的含量为20〜60%,所述废铝渣粉碎粒径为> 80目,所述铝渣浆液的浓度为30〜40波美度。
[0023]进一步,步骤(2)所述浓硫酸的质量分数为98%,所述浓硫酸的加入比例为:铝渣浆液和浓硫酸的重量比为1:1,所述搅拌的速度为20〜25转/分钟,时间为5〜35分钟,所述静置的时间为2〜4小时。
[0024]进一步,步骤(3)所述压缩空气的流量为2.5MPa,所述高分子絮凝剂为聚丙烯酰胺,所述静置时间为2〜3小时,所述压滤机为板框式压滤机,所述洗涤次数为I次。
[0025] 进一步,步骤(4)所述硫酸钾中的1(2304的干基含量2 52%,所述硫酸钾的加入比例为:硫酸铝和硫酸钾的重量比为7:1。
[0026]进一步,步骤(5)所述自然冷却晾干的时间为2〜4天。
[0027]进一步,步骤(6)所述自然晾干的时间为I〜2天,所述钾明矾成品的KAl (SO4) 2的干基含量299.2%。
[0028]本发明的有益效果是:
[0029] (I)节约生产成本:本发明以工业下脚料一一废铝渣为原料生产钾明矾,生产过程中产生的少量废渣亦可送至水泥厂做下脚料,废水循环利用,实现了废物的有效利用,既减少了环境污染,又节约了生产成本。
[0030] (2)节省能源:本发明用废铝渣、硫酸来生产硫酸铝,利用反应放热,无需外界热源,而且,浓硫酸是从高位桶进入反应釜的,在重力作用下,以加速度下沉,使反应速度加快,提尚生广效率。
[0031] (3)降低操作人员劳动强度:本发明的铝渣浆液采用栗送,实现了半自动化,避免了操作人员往返高处向硫酸铝反应釜人工投料,减轻了操作人员的劳动强度;浓硫酸是自动计量加入反应釜的,操作人员无需直接接触浓硫酸,减少了浓硫酸腐蚀风险事故发生的可能性。
[0032] (4)减少废渣排放:传统的以铝土矿为原料的沉降分离工序,废渣产量高达40〜50%,而本发明所得废渣含量< 5%,这也大大提高了后续硫酸铝母液的浓度。
[0033] (5)本发明工艺简单,操作方便,安全性高,能量消耗少,废渣量少且可带来附加收益,废水可循环利用,生产成本低,适于规模化生产。
附图说明
[0034]图1为本发明钾明矾的生产工艺流程图。
具体实施方式
[0035]以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
[0036] 实施例1:
[0037] —种钾明矾的生产方法,包括如下工艺步骤:
[0038] (I)制浆工序:取废铝渣原料,粉碎成80目粒径后,置于化浆池,边加水边搅拌,制得30〜40波美度的铝渣浆液;
[0039] (2)硫酸铝粗液制备工序:先将步骤(I)制得的铝渣浆液栗入到反应釜中,再将已栗入高位桶的质量分数为98%的浓硫酸加入到反应釜中,铝渣浆液和浓硫酸的重量为1:1,密闭反应釜,开动搅拌器搅拌,搅拌的速度为25转/分钟,时间为5分钟,当反应釜内压力为
0.3〜0.4MPa时,停止搅拌,静置2小时,制得硫酸铝粗液;当反应釜内压力为0.1MPa时,将制得的硫酸铝粗液出料至沉降桶;
[0040] (3)硫酸铝粗液沉降分离工序:
[0041 ] a、在沉降桶底部通入流量为2.5MPa的压缩空气,将硫酸铝粗液和洗涤底渣所得洗涤液的混合液吹至沸腾后,加入聚丙烯酰胺至所述混合液产生矾花,调节PH值范围在1.5〜2.5,静置2〜3小时,得到上清液和底渣;
[0042] b、将上清液送至板框式压滤机,压滤后,得到滤液和滤饼;滤液送至储存罐,即为硫酸铝母液;滤饼送至水泥厂做下脚料;用清水冲洗压滤机的滤布,得到清洗液;
[0043] C、将底渣用步骤b所得清洗液和从冷却结晶工序所得结晶母液洗涤,得到洗涤液,送至下级沉降桶;
[0044] (4)硫酸铝钾粗液制备工序:将步骤(3)所得硫酸铝母液,送至硫酸铝钾反应浓缩罐中,加热,并按比例加入硫酸钾,硫酸钾中的K2SO4的干基含量2 52%,硫酸铝和硫酸钾的重量比为7:1,搅拌,当硫酸钾完全溶解后,停止搅拌,即得硫酸铝钾粗液;
[0045] (5)冷却结晶工序:将步骤(4)所得硫酸铝钾粗液,送至结晶池,自然冷却晾干2天,即得硫酸铝钾晶体和结晶母液;将所得结晶母液,返回步骤(3),作为底渣的洗涤用水;
[0046] (6)水洗、晾干、包装工序:将步骤(5)所得硫酸铝钾晶体,用水洗去杂质,再自然晾干I〜2天,包装,即得钾明矾成品,其KAl(SO4)2的干基含量为99.2%。
[0047] 实施例2:
[0048] —种钾明矾的生产方法,包括如下工艺步骤:
[0049] (I)制浆工序:取废铝渣原料,粉碎成100目粒径后,置于化浆池,边加水边搅拌,制得30〜40波美度的铝渣浆液;
[0050] (2)硫酸铝粗液制备工序:先将步骤(I)制得的铝渣浆液栗入到反应釜中,再将已栗入高位桶的质量分数为98%的浓硫酸加入到反应釜中,铝渣浆液和浓硫酸的重量为1:1,密闭反应釜,开动搅拌器搅拌,搅拌的速度为20转/分钟,时间为35分钟,当反应釜内压力为
0.3〜0.4MPa时,停止搅拌,静置2小时,制得硫酸铝粗液;当反应釜内压力为0.1MPa时,将制得的硫酸铝粗液出料至沉降桶;
[0051 ] (3)硫酸铝粗液沉降分离工序:
[0052] a、在沉降桶底部通入流量为2.5MPa的压缩空气,将硫酸铝粗液和洗涤底渣所得洗涤液的混合液吹至沸腾后,加入聚丙烯酰胺至所述混合液产生矾花,调节PH值范围在1.5〜2.5,静置2〜3小时,得到上清液和底渣;
[0053] b、将上清液送至板框式压滤机,压滤后,得到滤液和滤饼;滤液送至储存罐,即为硫酸铝母液;滤饼送至水泥厂做下脚料;用清水冲洗压滤机的滤布,得到清洗液;
[0054] C、将底渣用步骤b所得清洗液和从冷却结晶工序所得结晶母液洗涤,得到洗涤液,送至下级沉降桶;
[0055] (4)硫酸铝钾粗液制备工序:将步骤(3)所得硫酸铝母液,送至硫酸铝钾反应浓缩罐中,加热,并按比例加入硫酸钾,硫酸钾中的K2SO4的干基含量2 52%,硫酸铝和硫酸钾的重量比为7:1,搅拌,当硫酸钾完全溶解后,停止搅拌,即得硫酸铝钾粗液;
[0056] (5)冷却结晶工序:将步骤(4)所得硫酸铝钾粗液,送至结晶池,自然冷却晾干4天,即得硫酸铝钾晶体和结晶母液;将所得结晶母液,返回步骤(3),作为底渣的洗涤用水;
[0057] (6)水洗、晾干、包装工序:将步骤(5)所得硫酸铝钾晶体,用水洗去杂质,再自然晾干I〜2天,包装,S卩得钾明矾成品,其KAl (SO4)2的干基含量为99.8%。
[0058]以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钾明矾的生产方法,其特征在于,包括如下工艺步骤: (1)制浆工序:取废铝渣原料,粉碎后,加水搅拌,制得铝渣浆液; (2)硫酸铝粗液制备工序:先将步骤(I)制得的铝渣浆液栗入到反应釜中,再将已栗入高位桶的浓硫酸加入到反应釜中,密闭反应釜,搅拌,当反应釜内压力为0.3〜0.4MPa时,停止搅拌,静置,制得硫酸铝粗液;当反应釜内压力为0.1MPa时,将制得的硫酸铝粗液出料至沉降桶; (3)硫酸铝粗液沉降分离工序: a、在沉降桶底部通入压缩空气,将硫酸铝粗液和洗涤底渣所得洗涤液的混合液吹至沸腾后,加入聚丙烯酰胺至所述混合液产生矾花,调节PH值范围在1.5〜2.5,静置,得到上清液和底渣; b、将上清液送至压滤机,压滤后,得到滤液和滤饼;滤液送至储存罐,即为硫酸铝母液;滤饼送至水泥厂做下脚料;用清水冲洗压滤机的滤布,得到清洗液; c、将底渣用步骤b所得清洗液和从冷却结晶工序所得结晶母液洗涤,得到洗涤液,送至下级沉降桶; (4)硫酸铝钾粗液制备工序:将步骤(3)所得硫酸铝母液,送至硫酸铝钾反应浓缩罐中,加热,并加入硫酸钾,搅拌,当硫酸钾完全溶解后,停止搅拌,即得硫酸铝钾粗液; (5)冷却结晶工序:将步骤(4)所得硫酸铝钾粗液,送至结晶池,自然冷却晾干,即得硫酸铝钾晶体和结晶母液;将所得结晶母液,返回步骤(3),作为底渣的洗涤用水; (6)水洗、晾干、包装工序:将步骤(5)所得硫酸铝钾晶体,用水洗去杂质,再自然晾干,包装,即得钾明矾成品;水洗液加石灰中和后,作为厂区绿化用水。
2.根据权利要求1所述的一种钾明矾的生产方法,其特征在于,步骤(I)所述废铝渣中氧化铝的含量为20〜60%,所述废铝渣粉碎粒径为2 80目,所述铝渣浆液的浓度为30〜40波美度。
3.根据权利要求1所述的一种钾明矾的生产方法,其特征在于,步骤(2)所述浓硫酸的质量分数为98%,所述浓硫酸的加入比例为:铝渣浆液和浓硫酸的重量比为1:1,所述搅拌的速度为20〜25转/分钟,时间为5〜35分钟,所述静置的时间为2〜4小时。
4.根据权利要求1所述的一种钾明矾的生产方法,其特征在于,步骤(3)所述压缩空气的流量为2.5MPa,所述静置时间为2〜3小时,所述压滤机为板框式压滤机,所述洗涤次数为I次。
5.根据权利要求1所述的一种钾明矾的生产方法,其特征在于,步骤(4)所述硫酸钾中的1(2304的干基含量2 52%,所述硫酸钾的加入比例为:硫酸铝和硫酸钾的重量比为7:1。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种钾明矾的生产方法,其特征在于,步骤(5)所述自然冷却晾干的时间为2〜4天。
7.根据权利要求1至5任一项所述的一种钾明矾的生产方法,其特征在于,步骤(6)所述自然晾干的时间为I〜2天,所述钾明矾成品的KAl (S04)2的干基含量2 99.2%。
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