CN1252295C - 一种以盐湖水氯镁石为原料制取高纯镁砂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以盐湖水氯镁石为原料，采用氨法沉镁、两步煅烧制取高纯镁砂的方法，其特征在于：原料盐湖水氯镁石只需通过简单的处理配制成高浓度的卤水，无需除硼；沉镁时，底液加入5%～10%的晶种，控制温度50～85℃、游离氨浓度1.5～2mol/L；氢氧化镁颗粒粗、沉降快、过滤及洗涤性能好，滤饼含水率低于15%，经干燥、煅烧得到无硼高纯镁砂，MgO含量大于99.95%，质量优于同类产品，镁提取率大于90%；用石灰蒸氨法回收沉镁母液中的氯化铵，氨循环使用，蒸氨母液可生产氯化钙。本发明产品质量好，生产成本低，综合效益好，无环境污染。
Description
技术领域：
本发明涉及冶金领域，尤其是以盐湖水氯镁石为原料，采用氨法沉镁、二步煅烧制取高纯镁砂的方法。
背景技术：
本发明所称的盐湖水氯镁石是指盐湖晶间卤水生产钾肥(KCl)后排出的老卤，通过自然蒸发、浓缩、结晶出来的一种固体氯化镁结晶水合物(MgCl2·6H2O)，而高纯镁砂是钢铁工业不可缺少的一种重要耐火材料。在国外，高纯镁砂几乎全部是以海水或卤水为原料，通过石灰乳沉镁、高温煅烧制备的。在国内，目前能生产高纯镁砂的只有辽宁省，而且是以菱镁矿为原料，采用电热法生产，MgO纯度最高只能达到98.5％，产品合格率低、生产成本高。迄今尚未见以盐湖水氯镁石为原料生产高纯镁砂的文献报道。现将以海水或卤水为原料制取镁砂的方法归纳如下：
(1)石灰乳沉淀法
将石灰乳加入海水或卤水中，发生下列反应：
该法对石灰的活性及纯度要求很高，而且反应之前需采用过碱法、离子交换树脂法等方法，对原料海水或卤水进行除硼预处理，工艺复杂。沉镁pH值控制范围窄，石灰乳及海水或卤水的浓度都必须控制得比较低，Mg(OH)2颗粒细，沉降、过滤及洗涤性能差，滤饼含水率高达50％以上，干燥能耗大，设备产能低，实际生产成本高。最终产品镁砂中钙、硼等杂质含量高。
(2)氨水沉淀法
将一定浓度的氨水慢慢加入到海水或卤水中进行沉镁反应：
该法是以氨水为沉淀剂，未引入新的杂质，故最终产品中杂质含量低，易得到高纯镁砂产品。但Mg(OH)2沉降、过滤及洗涤性能仍然比较差，滤饼含水率仍在30％以上，且反应前原料海水或卤水仍需进行除硼预处理。卤水和氨水均需稀释，副产品氯化铵回收困难，物料运行量大，设备产能低，生产成本高。反应体系中游离氨浓度高，易造成环境污染。
综上所述，氨水沉淀法比石灰乳沉淀法更容易得到高纯镁砂产品，如能进行改进，解决Mg(OH)2沉降、过滤及洗涤性能差的问题，进一步降低生产成本，减少环境污染，氨法沉镁制取高纯镁砂将更有发展前途。
发明内容：
本发明的目的是提供一种在氨沉淀法的基础上进行改进，以盐湖水氯镁石为原料制取镁砂的方法，本方法工艺简单，生产成本低；制取的镁砂MgO含量达99.9％以上，体积密度达3.4g/cm3以上；整个生产过程无环境污染，综合效益好。
本发明的技术方案是对原料水氯镁石通过简单的除杂预处理，配制成高浓度的卤水，采用氨法沉镁、二步煅烧制取镁砂，其特征在于：
(1)将水氯镁石按计量加入到去离子水中，在温度为0～30℃条件下搅拌溶解，用压滤机或真空过滤设备过滤，得到含MgCl2 400～450g/L的高浓度卤水，备用；
(2)在沉镁罐中加入体积量为卤水体积二分之一的反应底液，该底液由重量百分比为6～10％的氢氧化镁晶种与去离子水混合而成；
(3)在蒸氨罐中加入计量的石灰和氯化铵母液，通蒸汽加热，将产生的氨通入到沉镁罐中，同时慢慢加入计量的卤水，边加边搅拌，控制反应温度为50～85℃，当反应体系中游离氨浓度达到1.5～2mol/L时，沉镁反应结束；
(4)沉镁反应结束后，静置，通冷却水冷却至30℃，待氢氧化镁彻底沉降后，将上清液抽至蒸氨罐中进行下一批的蒸氨反应，氢氧化镁沉降物用离心机过滤、洗涤，干燥；
(5)干燥后的氢氧化镁，在800～1000℃温度下轻烧1小时，经压球后再在1800℃以上的高温下重烧3小时得到高纯镁砂；
(6)蒸氨后的母液，经压滤机过滤除杂后排入盐田，采用盐田法回收副产品氯化钙，或者直接蒸发、浓缩、结晶生产氯化钙。
本发明的优点及积极效果充分体现为：
(1)本发明以盐湖水氯镁石为原料，配制成高浓度的卤水与氨反应，氨循环使用，故物流量小，设备产能高；
(2)本发明得到的氢氧化镁，其沉降、过滤及洗涤性能都有利于杂质的去除与分离，氢氧化镁滤饼含水率低于15％。而目前国内外其它方法得到的氢氧化镁滤饼含水率指标通常在30％～50％之间；
(3)本发明得到的氢氧化镁大呈大颗粒六方晶系结构，不具有胶体性质，因而不吸附硼，故原料无需用过碱法或离子交换树脂法进行除硼预处理，简化了工艺。镁砂MgO含量达99.95％以上，体积密度达3.4g/cm3以上，含硼量小，质量优于同类产品；
(4)本发明得到的沉镁母液氯化铵浓度高达300g/L，易于用石灰蒸氨法回收氨；
(5)本发明得到的蒸氨母液氯化钙浓度高达40％～50％，易于用盐田法或直接蒸发、浓缩、结晶法回收氯化钙；
(6)本发明沉镁过程中游离氨浓度低，只有1.5～2mol/L，且在石灰蒸氨时与氯化铵一并回收，生产过程无环境污染；
(7)本发明镁提取率高达90％以上，用廉价的石灰回收沉镁母液中的氯化铵，氨循环使用，同时副产氯化钙，因而生产成本低，综合效益好。
附图说明：
图1：本发明以盐湖水氯镁石为原料制取镁砂的工艺流程示意图。
具体实施方式：
①配制高浓度卤水
在溶解罐中加入900Kg的水氯镁石和400Kg的去离子水，室温下搅拌溶解，用压滤机或真空过滤设备过滤，得到MgCl2浓度约450g/L的卤水1000L；
②配制反应底液
在容积为2000L的沉镁罐中，先加入500L去离子水，然后加入40Kg的氢氧化镁作晶种，构成反应底液；
③沉镁反应
在容积为3000L的蒸氨罐中加入1500L氯化铵母液、380Kg石灰，通蒸汽加热，将反应产生的氨通入沉镁罐中；同时，在搅拌下慢慢加入已准备好的1000L卤水到沉镁罐中进行沉镁反应，控制温度为70～80℃。
④氢氧化镁的沉降、过滤与洗涤
反应结束后，静置，通冷却水冷却至30℃左右，待氢氧化镁彻底沉降后，将上清液抽至蒸氨罐中进行下一批的蒸氨反应，氢氧化镁沉降物用离心机过滤、洗涤，干燥；
⑤氢氧化镁的煅烧
干燥后的氢氧化镁，在800～900℃温度下轻烧1小时，经压球后再在1800℃以上的高温下重烧3小时得到高纯镁砂；
⑥回收副产品氯化钙
蒸氨后的母液，经压滤机过滤除杂后采用盐田法或者直接蒸发、浓缩、结晶法生产副产品氯化钙。
Claims (2)
1.一种以盐湖水氯镁石为原料制取高纯镁砂的方法，是对原料水氯镁石通过简单的除杂预处理，配制成高浓度的卤水，采用氨法沉镁、二步煅烧制取镁砂，其特征在于：
(1)将水氯镁石按计量加入到去离子水中，在温度为0～30℃条件下搅拌溶解，用压滤机或真空过滤设备过滤，得到含MgCl2400～450g/L的高浓度卤水；
(2)在沉镁罐中加入体积量为卤水体积二分之一的反应底液，该底液由6～10％的氢氧化镁晶种与去离子水混合而成；
(3)在蒸氨罐中加入计量的石灰和氯化铵母液，通蒸汽加热，将产生的氨通入到沉镁罐中，同时慢慢加入计量的卤水，边加边搅拌，控制反应温度为50～85℃，当反应体系中游离氨浓度达到1.5～2mol/L时，沉镁反应结束；
(4)沉镁反应结束后，静置，通冷却水冷却至30℃，待氢氧化镁彻底沉降后，将上清液抽至蒸氨罐中进行下一批的蒸氨反应，氢氧化镁沉降物用离心机过滤、洗涤，干燥；
(5)干燥后的氢氧化镁，在800～1000℃温度下轻烧1小时，经压球后再在1800℃以上的高温下重烧3小时得到镁砂；
(6)蒸氨后的母液，经压滤机过滤除杂后排入盐田，采用盐田法回收副产品氯化钙，或者直接蒸发、浓缩、结晶生产氯化钙。
2.根据权利要求1所述的以盐湖水氯镁石为原料制取镁砂的方法，其特征在于：
①配制高浓度卤水
在溶解罐中加入900Kg的水氯镁石和400Kg的去离子水，室温下搅拌溶解，用压滤机或真空过滤设备过滤，得到MgCl2浓度约450g/L的卤水1000L；
②配制反应底液
在容积为2000L的沉镁罐中，先加入500L去离子水，然后加入40Kg的氢氧化镁作晶种，构成反应底液；
③沉镁反应
在容积为3000L的蒸氨罐中加入1500L氯化铵母液、380Kg石灰，通蒸汽加热，将反应产生的氨通入沉镁罐中；同时，在搅拌下慢慢加入已准备好的1000L卤水到沉镁罐中进行沉镁反应，控制温度为70～80℃；
④氢氧化镁的沉降、过滤与洗涤
反应结束后，静置，通冷却水冷却至30℃左右，待氢氧化镁彻底沉降后，将上清液抽至蒸氨罐中进行下一批的蒸氨反应，氢氧化镁沉降物用离心机过滤、洗涤、干燥；
⑤氢氧化镁的煅烧
氢氧化镁干燥后，在800～900℃温度下轻烧1小时，经压球后再在1800℃以上的高温下重烧3小时得到高纯镁砂，其MgO含量大于99.95％；体积密度大于3.4g/cm3；
⑥回收副产品氯化钙
蒸氨后的母液，经压滤机过滤除杂后采用盐田法或者直接蒸发、浓缩、结晶法生产副产品氯化钙。
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