CN111072049B - 一种高致密中档烧结镁砂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明专利涉及一种高致密中档烧结镁砂的制备方法，其制备过程包括细磨、混合、压球、一次煅烧、溶胶浸渍、干燥、二次煅烧，首先将轻烧氧化镁粉细磨至200目以下；将细磨好的物料置入搅拌机中，加入Mg(OH)2溶胶混合10min；混合好的物料放入压球机中压球；将成型后的镁砂球，置于1000~1300℃竖窑中煅烧1~2h；将煅烧后的镁砂球，置于Mg(OH)2溶胶中真空浸渍，随后至于110℃干燥箱中干燥12h，重复7~10次；将浸渍后的镁砂球置于干燥器中烘干；将干燥后的镁砂球，置入1500℃以上窑炉中煅烧，即得到一种高致密烧结镁砂。本发明所制备的高致密中档烧结镁砂具有工艺流程简单、产品致密度高等优点。

Description

一种高致密中档烧结镁砂的制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料工程技术领域，具体涉及一种高致密中档烧结镁砂的制备方法。
背景技术
烧结镁砂是生产镁质耐火材料制品的主要原料，其烧结性能，特别是体积密度对于耐火材料制品的抗渣侵性能和高温机械性能具有重要影响，直接影响耐火材料的使用寿命。
中档镁砂含量94~95%产品是选用特级和一级菱镁矿石，经轻烧、细磨、压球、高温竖窑烧结而成。镁砂中杂质含量低，体积密度大，抗渣能力好。中档镁砂的用途极为广泛，在烧成类耐火材料制品，如镁砖、镁铝尖晶石砖、镁铬砖，它是生产镁烙砖、中档镁砖、镁质浇注料等不定型耐火材料，是镁质耐火制品的优质原料；在不定型耐火材料制品，如中间包干式料、涂抹料、捣打料等；在一定程度上也可应用于转炉喷补料等。
然而，由于中档镁砂中MgO含量较低，烧结温度低。所以其致密性很难达到高性能制品的要求。因此，急需开发一中高性价比的制备高致密中档烧结镁砂的技术和方法。
发明内容
本发明针对现有的技术不足，提供了一种高致密中档烧结镁砂的制备方法，以轻烧氧化镁粉和Mg(OH)2溶胶为原料，经细磨、混合、压球、一次煅烧、溶胶浸渍、干燥、二次煅烧得到一种高致密中档烧结镁砂。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种高致密中档烧结镁砂制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
步骤一，细磨：以重量份计，将94~98份轻烧氧化镁粉细磨至200目以下；
步骤二，混合：将细磨后的轻烧氧化镁粉置入搅拌机中，再将2~6份浓度为0.35~1mol/L的Mg(OH)2溶胶分4~7次加入到搅拌机中，混合10~30min；
步骤三，压球：将混合后的物料，放入压球机中压球，压球压力为3~8Mpa，所得镁砂球直径为40~60mm；
步骤四，一次煅烧：将镁砂球于1000~1300℃的竖窑中煅烧1~2h；
步骤五，溶胶浸渍：将煅烧后的镁砂球，先于Mg(OH)2溶胶中真空浸渍40~60分钟，真空度为0.8~0.1Mpa，再置于干燥箱中110℃干燥12小时，并重复7~10次；
步骤六，干燥：将溶胶浸渍后的镁砂球于100~120℃干燥12~24小时，至镁砂球水分含量小于1%；
步骤七，二次煅烧：将干燥后的镁砂球，置于1400~1800℃环境中煅烧3~5h，即得到高致密中档烧结镁砂。
所述步骤一中轻烧氧化镁粉为采用多层炉、悬浮窑、反射窑、回转窑或闪速窑其中一种或多种窑炉类型所生产的轻烧氧化镁，轻烧氧化镁中MgO含量³95%；
所述步骤五中Mg(OH)2溶胶浓度与步骤二中Mg(OH)2溶胶浓度相同，以氯化镁（纯度≥99%）和工业氨水为原料制备，反应方程式为MgC12+2NH3·H2O=Mg(OH)2↓+2NH4Cl
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用轻烧氧化镁粉为原料，通过细磨、混合、压球、一次煅烧、溶胶浸渍、干燥、二次煅烧后即可直接制得高致密度的镁砂。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的制备方法做进一步说明：
对比例：未加Mg(OH)2溶胶
本实施例给出一种高致密中档烧结镁砂的制备方法，采用悬浮炉制备的轻烧氧化镁粉（MgO=96.1%）97g、水3g，通过细磨、混合、压球、一次煅烧、浸水、干燥、二次煅烧制得一种高致密中档烧结镁砂，具体操作步骤如下：
将上述轻烧氧化镁粉细磨至200目以下；将细磨后的轻烧氧化镁粉置入搅拌机中，再将水均分为5份依次加入到搅拌机中，混合15min；将混合后的物料，放入压球机中压球，压球压力为5Mpa，所得镁砂球直径约为40mm；将镁砂球于1100℃的竖窑中煅烧1小时；将煅烧后的镁砂球，先于水中真空浸渍50分钟，真空度为0.5Mpa，再置于干燥箱中110℃干燥12小时，并重复8次；将浸水后的镁砂球于100℃干燥12小时，至镁砂球水分含量小于1%；将干燥后的镁砂球，置于1600℃环境中煅烧4小时，即得到高致密中档烧结镁砂。
本实施例制备的高致密中档烧结镁砂，体积密度达到3.05g/cm3，气孔率达到10.4%。
实施例1：
本实施例给出一种高致密中档烧结镁砂的制备方法，采用多层炉制备的轻烧氧化镁粉（MgO=95.6%）95g、浓度为0.75mol/L的Mg(OH)2溶胶5g，通过细磨、混合、压球、一次煅烧、溶胶浸渍、干燥、二次煅烧制得一种高致密中档烧结镁砂，具体操作步骤如下：
将上述轻烧氧化镁粉细磨至200目以下；将细磨后的轻烧氧化镁粉置入搅拌机中，再将Mg(OH)2溶胶均分为4份依次加入到搅拌机中，混合10min；将混合后的物料，放入压球机中压球，压球压力为5Mpa，所得镁砂球直径约为40mm；将镁砂球于1000℃的竖窑中煅烧1小时；将煅烧后的镁砂球，先于0.75mol/L的Mg(OH)2溶胶中真空浸渍40分钟，真空度为0.5Mpa，再置于干燥箱中110℃干燥12小时，并重复7次；将溶胶浸渍后的镁砂球于110℃干燥20小时，至镁砂球水分含量小于1%；将干燥后的镁砂球，置于1500℃环境中煅烧4小时，即得到高致密中档烧结镁砂。
本实施例制备的高致密中档烧结镁砂中，Mg(OH)2溶胶填充在中档镁砂的气孔中，提高了中档镁砂的体积密度，使中档镁砂的体积密度达到3.42g/cm3，气孔率达到5.2%。
实施例2：
本实施例给出一种高致密中档烧结镁砂的制备方法，采用悬浮炉制备的轻烧氧化镁粉（MgO=96.1%）97g、浓度为1mol/L的Mg(OH)2溶胶3g，通过细磨、混合、压球、一次煅烧、溶胶浸渍、干燥、二次煅烧制得一种高致密中档烧结镁砂，具体操作步骤如下：
将上述轻烧氧化镁粉细磨至200目以下；将细磨后的轻烧氧化镁粉置入搅拌机中，再将Mg(OH)2溶胶均分为5份依次加入到搅拌机中，混合15min；将混合后的物料，放入压球机中压球，压球压力为5Mpa，所得镁砂球直径约为40mm；将镁砂球于1100℃的竖窑中煅烧1小时；将煅烧后的镁砂球，先于1mol/L的Mg(OH)2溶胶中真空浸渍50分钟，真空度为0.5Mpa，再置于干燥箱中110℃干燥12小时，并重复8次；将溶胶浸渍后的镁砂球于100℃干燥12小时，至镁砂球水分含量小于1%；将干燥后的镁砂球，置于1600℃环境中煅烧4小时，即得到高致密中档烧结镁砂。
本实施例制备的高致密中档烧结镁砂，Mg(OH)2溶胶填充在中档镁砂的气孔中，提高了中档镁砂的体积密度，使中档镁砂的体积密度达到3.45g/cm3，气孔率达到3.4%。
实施例3：
本实施例给出一种高致密中档烧结镁砂的制备方法，采用悬浮炉制备的轻烧氧化镁粉（MgO=96.7%）97g、浓度为1mol/L的Mg(OH)2溶胶3g，通过细磨、混合、压球、一次煅烧、溶胶浸渍、干燥、二次煅烧制得一种高致密中档烧结镁砂，具体操作步骤如下：
将上述轻烧氧化镁粉细磨至200目以下；将细磨后的轻烧氧化镁粉置入搅拌机中，再将Mg(OH)2溶胶均分为5份依次加入到搅拌机中，混合20min；将混合后的物料，放入压球机中压球，压球压力为5Mpa，所得镁砂球直径约为40mm；将镁砂球于1200℃的竖窑中煅烧1小时；将煅烧后的镁砂球，先于1mol/L的Mg(OH)2溶胶中真空浸渍60分钟，真空度为0.5Mpa，再置于干燥箱中110℃干燥12小时，并重复10次；将溶胶浸渍后的镁砂球于110℃干燥18小时，至镁砂球水分含量小于1%；将干燥后的镁砂球，置于1800℃环境中煅烧4小时，即得到高致密中档烧结镁砂。
本实施例制备的高致密中档烧结镁砂，Mg(OH)2溶胶填充在中档镁砂的气孔中，提高了中档镁砂的体积密度，使中档镁砂的体积密度达到3.48g/cm3，气孔率达1.8%。

Claims (2)

1.一种高致密中档烧结镁砂的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
步骤一，细磨：以重量份计，将94~98份轻烧氧化镁粉细磨至200目以下；
步骤二，混合：将细磨后的轻烧氧化镁粉置入搅拌机中，再将2~6份浓度为0.35~1 mol/L的Mg(OH)2溶胶分4~7次加入到搅拌机中，混合10~30min；
步骤三，压球：将混合后的物料，放入压球机中压球，压球压力为3~8MPa，所得镁砂球直径为40~60mm；
步骤四，一次煅烧：将镁砂球于1000~1300℃的竖窑中煅烧1~2h；
步骤五，溶胶浸渍：将煅烧后的镁砂球，先于Mg(OH)2溶胶中真空浸渍40~60分钟，真空度为0.8~0.1MPa，再置于干燥箱中110℃干燥12小时，并重复7~10次；
步骤六，干燥：将溶胶浸渍后的镁砂球于100~120℃干燥12~24小时，至镁砂球水分含量小于1%；
步骤七，二次煅烧：将干燥后的镁砂球，置于1400~1800℃环境中煅烧3~5h，即得到高致密中档烧结镁砂。
2.根据权利要求1所述的一种高致密中档烧结镁砂的制备方法，其特征在于，所述步骤五中Mg(OH)2溶胶浓度与步骤二中Mg(OH)2溶胶浓度相同，以纯度≥99%的氯化镁和工业氨水为原料制备，反应方程式为：MgC12+2NH3·H2O=Mg(OH)2↓+2NH4Cl。
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