CN104445298B - 一种利用碳酸镁粗矿制备高纯氧化镁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用碳酸镁粗矿制备高纯氧化镁的方法，包括步骤：(1)将碳酸镁粗矿粉碎后筛分；(2)向筛分后的碳酸镁粗矿中加入除硼剂，获得第一料浆；所述除硼剂为碳酸氢盐和/或碳酸盐溶液；(3)将第一料浆放入反应釜中，在常温下通入CO2气体，然后再进行水热反应，获得第二料浆；(4)将第二料浆经过过滤、洗涤、干燥后得到无水碳酸镁；(5)将所述无水碳酸镁经灼烧得到高纯氧化镁。本发明提供的方法中，在混合料浆中通入CO2气体形成碳酸氢根，在碳酸氢根存在下，进行水热反应使碳酸镁晶体间的硼化合物转化为可溶物质，然后再经过洗涤去除硼杂质，最终制备得到的氧化镁的纯度高达98％以上。

Description

一种利用碳酸镁粗矿制备高纯氧化镁的方法
技术领域
本发明涉及一种制备高纯氧化镁的方法，尤其涉及一种利用碳酸镁粗矿制备高纯氧化镁的方法。
背景技术
高纯氧化镁，一般是指MgO含量大于98％的产品，广泛用作高温耐热材料，在光学、仪表、电子、电器、冶金、国防与航空航天等领域中都有广泛的应用。高纯氧化镁的生产一般是采用普通氧化镁为原料，并通过特殊的除杂工艺来实现，主要有：(1)通过各种方式制得氢氧化镁，然后过滤、洗涤、热解得到高纯氧化镁。该方法中由于氢氧化镁料浆难以分离和洗涤，导致产品中杂质含量偏高。(2)通过先制备氯化镁或硫酸镁再热解制备氧化镁。该方法中产生的高温腐蚀性气体，对设备要求较高。(3)通过碳铵循环法，制备碳酸镁水合物中间体，进一步煅烧生产高纯氧化镁，主要针对氮肥厂的铵盐母液利用而设计。(4)卤水-纯碱法，将卤水和纯碱进行反应，沉淀物经漂洗、离心脱水，先煅烧、粉碎、风选，制得轻质氧化镁；将轻质氧化镁粉碎并且压球，然后入高温煅烧炉进行重烧，最终得高纯氧化镁。(5)利用高纯度金属镁和氧反应制得高纯度微粉氧化镁等。
在盐湖开发过程中，针对硫酸盐型盐湖卤水中镁锂难于分离的问题，研究人员采用碳酸盐型盐湖兑卤方式降低镁锂比或者是在盐湖卤水提锂过程中加入碳酸钠除镁，在这些工艺过程中生成的碳酸镁粗矿，该碳酸镁粗矿中含有硼化合物等杂质。为了充分利用盐湖资源，利用卤水中的Mg2+生产高纯氧化镁具有重要的现实意义。
氧化镁中硼化合物杂质的存在会使氧化镁产生很强的助熔作用，导致耐火材料的高温强度急剧下降，此外当达到一定温度时B2O3的气化会造成镁砂气孔率增加,使耐火材料和熔融炉渣与钢水的抗蚀性降低。因此，在利用卤水制备高纯氧化镁的过程中需要去除硼化合物杂质，以提高氧化镁的高温性能。目前，以海水或卤水等溶液为原料制备氧化镁过程中的除硼工艺，主要包括以下的一些方法：(1)过碱法，以海水或卤水等溶液为原料制备氧化镁的反应在过碱条件下进行,减少了氢氧化镁对硼的吸附。(2)萃取法，利用硼酸盐在醇类介质中能形络合物的机理除硼。萃取法主要适用于含硼量为2-18g/L的溶液体系，主要问题是现有萃取剂的选择性较低，限制了其适用体系。(3)离子交换树脂法，利用对硼具有选择性吸附的鳌合树脂来除去海水或卤水中的硼，除硼效果较好；但是由于离子交换树脂容量有限，主要适用于含硼量小于30mg/L的溶液体系，当体系含硼量较高时，存在树脂消耗量大、生产成本高的问题。(4)沉淀法，将适量的无机酸或碱加入到卤水中，使离子状的硼转化为难溶于水的硼酸或者是硼酸盐析出，以此达到从卤水中除硼的目的。在以上的除硼方法中，都是采用传统的方法溶解原料，存在于碳酸镁晶体间的硼化合物无法溶解，导致该部分的硼化合物杂质无法去除。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种从利用碳酸镁粗矿制备高纯氧化镁的方法，该方法以从硫酸盐型盐湖卤水提取锂的工艺过程中产生的副产物碳酸镁粗矿为原料，通过去除硼杂质制备获得高纯氧化镁，氧化镁的纯度可以达到98％以上。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种利用碳酸镁粗矿制备高纯氧化镁的方法，包括步骤：
(1)将碳酸镁粗矿粉碎后筛分；
(2)向筛分后的碳酸镁粗矿中加入除硼剂，获得第一料浆；所述除硼剂为碳酸氢盐和/或碳酸盐溶液；
(3)将第一料浆放入反应釜中，在常温下通入CO2气体，然后再进行水热反应，获得第二料浆；
(4)将第二料浆经过过滤、洗涤、干燥后得到无水碳酸镁；
(5)将所述无水碳酸镁经灼烧得到高纯氧化镁。
优选地，所述除硼剂选自碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢钠和碳酸氢铵中的一种或两种以上混合溶液。
优选地，步骤(2)中，按照质量比，根据碳酸镁粗矿的质量加入的除硼剂溶液液固比为3:1～10:1，其中，所述除硼剂的质量浓度为3％～9％。
优选地，所述液固比为5:1～7:1，其中，所述除硼剂的质量浓度为6％～8％。
优选地，步骤(3)中，通入CO2气体至压力为0.2～1MPa，通入时间为0.5～2小时；进行水热反应的温度为110～180℃，反应时间为2～10小时。
优选地，通入CO2气体至压力为0.5～0.8MPa，通入时间为1～1.5小时；进行水热反应的温度为130～160℃，反应时间为5～8小时。
优选地，步骤(5)中，灼烧温度为900～1200℃，灼烧时间为2～10小时。
优选地，步骤(4)中将第二料浆过滤后得到的母液用于作为步骤(2)的除硼剂。
优选地，步骤(5)中将无水碳酸镁经灼烧产生的CO2气体用于步骤(3)的水热反应中。
优选地，所述碳酸镁粗矿为从硫酸盐型盐湖卤水提取锂的工艺过程中产生的副产物。
与现有技术相比，本发明提供的方法中，在混合料浆中通入CO2气体形成碳酸氢根，在碳酸氢根存在下，进行水热反应使碳酸镁晶格间的硼化合物转化为可溶物质，然后再经过洗涤去除硼杂质，水热反应产物为结晶度较好的无水碳酸镁，使得最终制备得到的氧化镁的纯度高达98％以上；该方法工艺简单，操作方便，同时还可以有效的利用了盐湖资源。
附图说明
图1是本发明具体实施方式提供的制备高纯氧化镁的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图用实施例对本发明做进一步说明。
参阅图1，本具体实施方式中提供的制备高纯氧化镁的方法包括步骤：
一种利用碳酸镁粗矿制备高纯氧化镁的方法，包括步骤：
S101、将碳酸镁粗矿粉碎后筛分。其中，碳酸镁粗矿为从硫酸盐型盐湖卤水提取锂的工艺过程中产生的副产物，例如：采用碳酸盐型盐湖卤水与硫酸盐型盐湖卤水兑卤方式降低镁锂比，或者是在硫酸盐型盐湖卤水提锂过程中加入碳酸钠除镁，或者是采用碳碱法生产硼砂过程中所产生的硼泥，其主要的副产物为碳酸镁粗矿；对粉碎后的碳酸镁粗矿，可以使用60-80目的筛网进行筛分。
S102、向筛分后的碳酸镁粗矿中加入除硼剂，形成第一料浆；所述除硼剂为碳酸氢盐和/或碳酸盐溶液。作为除硼剂的碳酸氢盐主要是碳酸氢钠、碳酸氢铵，碳酸盐主要是碳酸钠、碳酸铵。按照质量比，根据碳酸镁粗矿的质量加入的除硼剂溶液液固比优选的范围是3:1～10:1，更为优选的范围是5:1～7:1。其中，除硼剂的质量浓度优选的范围是3％～9％，更为优选的范围是6％～8％。
S103、将第一料浆放入反应釜中，在常温下通入CO2气体，然后再进行水热反应，获得第二料浆。在常温下，通入CO2气体，一方面是当选择的除硼剂为碳酸盐时，使反应料浆中碳酸盐(碳酸钠、碳酸铵)转化为碳酸氢盐，获得溶解硼化合物的碳酸氢根，另一方面不溶的碳酸镁也部分生成可溶的碳酸氢镁，促进部分硼化合物的析出；在随后的，水热过程中，料浆中碳酸氢根部分分解为碳酸根，碳酸氢镁分解为碳酸镁，溶液中的碳酸根抑制了碳酸镁的溶解，提高镁的收率。在一个优选的方案中，通入CO2气体至压力为0.2～1MPa，通入时间为0.5～2小时，进行水热反应的温度为110～180℃，反应时间为2～10小时。更为优选的方案中，通入CO2气体至压力为0.5～0.8MPa，通入时间为1～1.5小时，进行水热反应的温度为130～160℃，反应时间为5～8小时。
S104、将第二料浆经过过滤、洗涤、干燥后得到无水碳酸镁。该步骤过滤得到的母液用于作为步骤S102的除硼剂循环使用。
S105、将所述无水碳酸镁经灼烧得到高纯氧化镁。其中，灼烧温度的范围可以选择是900～1200℃，灼烧时间为2～10小时。该步骤灼烧无水碳酸镁的过程产生的CO2气体可以用于步骤S103的水热反应中循环使用。
在以上提供的方法中，通入CO2气体在混合溶液中形成碳酸氢根，在碳酸氢根存在下，碳酸镁粗矿水热分解生成结晶度较好的无水碳酸镁，在水热温度为110～180℃的范围内时，碳酸镁晶格破碎生成细小无水碳酸镁的过程中，碳酸氢根可以与碳酸镁晶体间不溶的硼化合物反应生成可溶性含硼化合物，然后再通过洗涤、过滤除去可溶性硼化合物，最终制备得到的氧化镁的纯度高达98％以上。
实施例1
一、采用龙木错、结则茶卡盐湖兑卤(硫酸盐型和碳酸盐型盐湖兑卤)初级产品碳酸镁粗矿为原料，原料组分中主要成分为67.2％的4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，次要成分为NaCl以及少量的硫酸盐和含硼化合物0.27％(以B计)等。首先将碳酸镁粗矿粉碎后使用80目的筛网进行筛分，采用传统的洗涤、过滤的方法去除可溶性杂质(例如使用去离子水按照重量比为5:1的液固比配成料浆，机械搅拌后在真空中过滤，反复两次)。
二、向筛分后并去除可溶性杂质的碳酸镁粗矿中加入质量浓度为3％的碳酸钠溶液作为除硼剂，其中，按照质量比计算，碳酸钠溶液与碳酸镁粗矿的液固比为3:1，搅拌均匀形成第一料浆。
三、将第一料浆放入反应釜中，首先在常温下搅拌并通入CO2气体，通入CO2气体至压力为0.2MPa，通入时间为0.5小时；然后升温至110℃，恒温反应2小时后再自然降温，获得第二料浆；
四、将第二料浆经过过滤、洗涤、干燥后得到无水碳酸镁。该步骤过滤得到的母液用于作为前述步骤中的除硼剂循环使用。
五、将所述无水碳酸镁经灼烧得到高纯氧化镁。其中，灼烧温度为900℃，灼烧时间为2小时。该步骤灼烧无水碳酸镁的过程产生的CO2气体可以用于前述水热反应中循环使用。
经过检测，本实施例制备得到的氧化镁的纯度高达98.21％，硼含量为0.043％。
实施例2
一、采用龙木错、结则茶卡盐湖兑卤(硫酸盐型和碳酸盐型盐湖兑卤)初级产品碳酸镁粗矿为原料，原料组分中主要成分为67.2％的4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，次要成分为NaCl以及少量的硫酸盐和含硼化合物0.27％(以B计)等。首先将碳酸镁粗矿粉碎后使用60目的筛网进行筛分，采用传统的洗涤、过滤的方法去除可溶性杂质(例如使用去离子水按照重量比为5:1的液固比配成料浆，机械搅拌后在真空中过滤，反复两次)。
二、向筛分后并去除可溶性杂质的碳酸镁粗矿中加入质量浓度为9％的碳酸钠溶液作为除硼剂，其中，按照质量比计算，碳酸钠溶液与碳酸镁粗矿的液固比为10:1，搅拌均匀形成第一料浆。
三、将第一料浆放入反应釜中，首先在常温下搅拌并通入CO2气体，通入CO2气体至压力为1MPa，通入时间为2小时；然后升温至180℃，恒温反应10小时后再自然降温，获得第二料浆；
四、将第二料浆经过过滤、洗涤、干燥后得到无水碳酸镁。该步骤过滤得到的母液用于作为前述步骤中的除硼剂循环使用。
五、将所述无水碳酸镁经灼烧得到高纯氧化镁。其中，灼烧温度为1200℃，灼烧时间10小时。该步骤灼烧无水碳酸镁的过程产生的CO2气体可以用于前述水热反应中循环使用。
经过检测，本实施例制备得到的氧化镁的纯度高达98.87％，硼含量为0.0046％。
实施例3
一、采用龙木错、结则茶卡盐湖兑卤(硫酸盐型和碳酸盐型盐湖兑卤)初级产品碳酸镁粗矿为原料，原料组分中主要成分为67.2％的4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，次要成分为NaCl以及少量的硫酸盐和含硼化合物0.27％(以B计)等。首先将碳酸镁粗矿粉碎后使用80目的筛网进行筛分，采用传统的洗涤、过滤的方法去除可溶性杂质(例如使用去离子水按照重量比为5:1的液固比配成料浆，机械搅拌后在真空中过滤，反复两次)。
二、向筛分后并去除可溶性杂质的碳酸镁粗矿中加入质量浓度为6％的碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液作为除硼剂，其中，按照质量比计算，碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液与碳酸镁粗矿的液固比为5:1，搅拌均匀形成第一料浆。
三、将第一料浆放入反应釜中，首先在常温下搅拌并通入CO2气体，通入CO2气体致压力为0.5MPa，通入时间为1小时；然后升温至130℃，恒温反应4小时后再自然降温，获得第二料浆。
四、将第二料浆经过过滤、洗涤、干燥后得到无水碳酸镁。该步骤过滤得到的母液用于作为前述步骤中的除硼剂循环使用。
五、将所述无水碳酸镁经灼烧得到高纯氧化镁。其中，灼烧温度为1100℃，灼烧时间为5小时。该步骤灼烧无水碳酸镁的过程产生的CO2气体可以用于前述水热反应中循环使用。
经过检测，本实施例制备得到的氧化镁的纯度高达99.19％，硼含量为0.011％。
实施例4
一、采用龙木错、结则茶卡盐湖兑卤(硫酸盐型和碳酸盐型盐湖兑卤)初级产品碳酸镁粗矿为原料，原料组分中主要成分为67.2％的4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，次要成分为NaCl以及少量的硫酸盐和含硼化合物0.27％(以B计)等。首先将碳酸镁粗矿粉碎后使用80目的筛网进行筛分，采用传统的洗涤、过滤的方法去除可溶性杂质(例如使用去离子水按照重量比为5:1的液固比配成料浆，机械搅拌后在真空中过滤，反复两次)。
二、向筛分后并去除可溶性杂质的碳酸镁粗矿中加入质量浓度为8％的碳酸氢钠溶液作为除硼剂，其中，按照质量比计算，碳酸氢钠溶液与碳酸镁粗矿的液固比为7:1，搅拌均匀形成第一料浆。
三、将第一料浆放入反应釜中，首先在常温下搅拌并通入CO2气体，通入CO2气体至压力为0.5MPa，通入时间为1小时；然后升温至130℃，恒温反应4小时后再自然降温，获得第二料浆。
四、将第二料浆经过过滤、洗涤、干燥后得到无水碳酸镁。该步骤过滤得到的母液用于作为前述步骤中的除硼剂循环使用。
五、将所述无水碳酸镁经灼烧得到高纯氧化镁。其中，灼烧温度为1100℃，灼烧时间为5小时。该步骤灼烧无水碳酸镁的过程产生的CO2气体可以用于前述水热反应中循环使用。
经过检测，本实施例制备得到的氧化镁的纯度高达98.35％，硼含量为0.023％。
实施例5
一、采用龙木错、结则茶卡盐湖兑卤(硫酸盐型和碳酸盐型盐湖兑卤)初级产品碳酸镁粗矿为原料，原料组分中主要成分为67.2％的4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，次要成分为NaCl以及少量的硫酸盐和含硼化合物0.27％(以B计)等。首先将碳酸镁粗矿粉碎后使用80目的筛网进行筛分，采用传统的洗涤、过滤的方法去除可溶性杂质(例如使用去离子水按照重量比为5:1的液固比配成料浆，机械搅拌后在真空中过滤，反复两次)。
二、向筛分后并去除可溶性杂质的碳酸镁粗矿中加入质量浓度为6％的碳酸氢铵溶液作为除硼剂，其中，按照质量比计算，碳酸氢氨溶液与碳酸镁粗矿的液固比为5:1，搅拌均匀形成第一料浆。
三、将第一料浆放入反应釜中，首先在常温下搅拌并通入CO2气体，通入CO2气体至压力为0.8MPa，通入时间为1.5小时；然后升温至130℃，恒温反应4小时后再自然降温，获得第二料浆。
四、将第二料浆经过过滤、洗涤、干燥后得到无水碳酸镁。该步骤过滤得到的母液用于作为前述步骤中的除硼剂循环使用。
五、将所述无水碳酸镁经灼烧得到高纯氧化镁。其中，灼烧温度为1100℃，灼烧时间为5小时。该步骤灼烧无水碳酸镁的过程产生的CO2气体可以用于前述水热反应中循环使用。
经过检测，本实施例制备得到的氧化镁的纯度高达99.20％，硼含量为0.065％。
实施例6
一、采用龙木错、结则茶卡盐湖兑卤(硫酸盐型和碳酸盐型盐湖兑卤)初级产品碳酸镁粗矿为原料，原料组分中主要成分为67.2％的4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，次要成分为NaCl以及少量的硫酸盐和含硼化合物0.27％(以B计)等。首先将碳酸镁粗矿粉碎后使用80目的筛网进行筛分，采用传统的洗涤、过滤的方法去除可溶性杂质(例如使用去离子水按照重量比为5:1的液固比配成料浆，机械搅拌后在真空中过滤，反复两次)。
二、向筛分后并去除可溶性杂质的碳酸镁粗矿中加入质量浓度为6％的碳酸铵溶液作为除硼剂，其中，按照质量比计算，碳酸氨溶液与碳酸镁粗矿的液固比为5:1，搅拌均匀形成第一料浆。
三、将第一料浆放入反应釜中，首先在常温下搅拌并通入CO2气体，通入CO2气体至压力为0.5MPa，通入时间为1小时；然后升温至160℃，恒温反应4小时后再自然降温，获得第二料浆。
四、将第二料浆经过过滤、洗涤、干燥后得到无水碳酸镁。该步骤过滤得到的母液用于作为前述步骤中的除硼剂循环使用。
五、将所述无水碳酸镁经灼烧得到高纯氧化镁。其中，灼烧温度为1100℃，灼烧时间为5小时。该步骤灼烧无水碳酸镁的过程产生的CO2气体可以用于前述水热反应中循环使用。
经过检测，本实施例制备得到的氧化镁的纯度高达99.58％，硼含量为0.031％。
综上所述，与现有技术相比，本发明提供的方法中，通入CO2气体在混合溶液中形成碳酸氢根，在碳酸氢根存在下，碳酸镁粗矿水热分解生成结晶度较好的无水碳酸镁，在水热温度为110～180℃的范围内时，碳酸镁晶格破碎生成细小无水碳酸镁的过程中，碳酸氢根可以与碳酸镁晶体间(在此所述的晶体间是指晶体间的包裹体或晶格间)不溶的硼化合物反应生成可溶性含硼化合物，然后再通过洗涤、过滤除去可溶性硼化合物，最终制备得到的氧化镁的纯度高达98％以上；在常温下，通入CO2气体，一方面是当选择的除硼剂为碳酸盐时，使反应料浆中碳酸盐(碳酸钠、碳酸铵)转化为碳酸氢盐，获得溶解硼化合物的碳酸氢根，另一方面不溶的碳酸镁也部分生成可溶的碳酸氢镁，促进部分硼化合物的析出；在随后的，水热过程中，料浆中碳酸氢根部分分解为碳酸根，碳酸氢镁分解为碳酸镁，溶液中的碳酸根抑制了碳酸镁的溶解，提高镁的收率。并且该方法工艺简单，操作方便，有效的利用了盐湖资源，在制备的工艺工程中产生的一些副产物可以循环利用，降低了工艺成本。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种利用碳酸镁粗矿制备高纯氧化镁的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将碳酸镁粗矿粉碎后筛分；
(2)向筛分后的碳酸镁粗矿中加入除硼剂，获得第一料浆；所述除硼剂为碳酸氢盐和/或碳酸盐溶液；其中，按照质量比，根据碳酸镁粗矿的质量加入的除硼剂溶液液固比为3:1～10:1，其中，所述除硼剂的质量浓度为3％～9％；
(3)将第一料浆放入反应釜中，在常温下通入CO2气体，然后再进行水热反应，获得第二料浆；其中，通入CO2气体至压力为0.2～1MPa，通入时间为0.5～2小时；进行水热反应的温度为110～180℃，反应时间为2～10小时；
(4)将第二料浆经过过滤、洗涤、干燥后得到无水碳酸镁；
(5)将所述无水碳酸镁经灼烧得到高纯氧化镁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除硼剂选自碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢钠和碳酸氢铵中的一种或两种以上混合溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液固比为5:1～7:1，其中，所述除硼剂的质量浓度为6％～8％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通入CO2气体至压力为0.5～0.8MPa，通入时间为1～1.5小时；进行水热反应的温度为130～160℃，反应时间为5～8小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，灼烧温度为900～1200℃，灼烧时间为2～10小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中将第二料浆过滤后得到的母液用于作为步骤(2)的除硼剂。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中将无水碳酸镁经灼烧产生的CO2气体用于步骤(3)的水热反应中。
8.根据权利要求1-7任一所述的方法，其特征在于，所述碳酸镁粗矿为从硫酸盐型盐湖卤水提取锂的工艺过程中产生的副产物。
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