CN102153115A - 制备无水碳酸镁粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备无水碳酸镁MgCO3粉体的方法，该方法采用氯化镁MgCl2为镁源，尿素(NH2)2CO为沉淀剂，在水热反应条件下，于100-200℃和6～24小时的不同反应时间下，通过添加螯合剂柠檬酸钠C6H5O7Na3·2H2O制备无水碳酸镁粉体。该方法能够制备出具有单一物相组成，并且具有独特的花状和球状形貌的无水碳酸镁粉体。目前市场上的碳酸镁产品，除了菱镁矿碳酸镁以外全部都是水合碱式碳酸镁，与之相比，该方法完全实现了无水碳酸镁粉体单一物相组成，除可用于阻燃剂外，还可应用于许多方面。该方法工艺简单，生产成本较低，填补了单一物相无水碳酸镁粉体生产的空白。

Description

制备无水碳酸镁粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种制备无水碳酸镁粉体的方法，可制备出具备花状和球状特殊形貌的，单一物相组成的无水碳酸镁粉体。
背景技术
无水碳酸镁作为镁系列晶体材料中的重要组成部分，主要应用于防火涂料，油墨，陶器，玻璃，牙膏，橡胶填料等方面。目前市场上简称的所谓碳酸镁产品，除了天然的菱镁矿碳酸镁以外全部都是水合碱式碳酸镁。在现有的国内外水合碱式碳酸镁生产工艺中，尚无可以制得单一物相组成的无水碳酸镁的专项技术。
发明内容
本发明要解决的问题是当前国内外无法通过传统生产方式制备出单一物相组成的无水碳酸镁，只能制备水合碱式碳酸镁的问题。针对这一问题，本发明的目的是采用水热法，通过化学合成制备出单一物相组成的无水碳酸镁粉体，填补此方面的空白。并且能够替代氢氧化镁，碱式碳酸镁等无机粉体添加剂，可作为一种新型无机粉体添加剂应用于很多领域。并且该方法操作简单，无污染，可大规模生产。
本发明的技术解决方案是这样实现的：
一种制备无水碳酸镁粉体的方法，其特征在于制备时的配方如下：
氯化镁Mgcl20.1-3.0mol/L
氯化镁Mgcl2和尿素(NH2)2CO比例1∶4-1∶8
柠檬酸钠C6H5O7Na3·2H2O 0.014-0.12g/mL
制备的工艺流程如下：
1.配制浓度为0.1～3.0mol/L的氯化镁溶液，及按照1∶4～1∶8摩尔比配制尿素溶液；
2.将上述步骤的氯化镁溶液和尿素溶液混合，并添加0.014～0.12g的柠檬酸钠；
3.将上述步骤混合溶液添加到高温高压反应釜中，于100～200℃不同温度进 行水热反应6～24小时；
4.水热反应一段时间后，冷却12小时后将应所得白色沉淀过滤，洗涤，干燥，得到单一物相组成的花状形貌和球状形貌的无水碳酸镁粉体；
5.对无水碳酸镁粉体进行性能测试，即用X射线衍射仪测量晶相，用扫描电子显微镜测量粉体形貌，用粒度仪测量粒度。
与现有技术相比较，本发明的优点表现在：
1.采用国际上制备无机粉体最为先进的方法之一水热法，获得具有球状和花状形貌的单一物相组成的无水碳酸镁粉体。制备的粉体可以替代传统的无机阻燃剂氢氧化镁等用于阻燃剂，亦可用于防火涂料，油墨，陶器，玻璃，牙膏，橡胶填料等方面。
2.本发明不仅填补了国内外制备单一物相的无水碳酸镁方面的空白，并且由于制备出的无水碳酸镁粉体具备花状和球状的特殊形貌，因此更加具有生产价值。
3.本发明技术简单可行，无污染，并且可以投入到大规模生产中。
附图说明
本发明有附图4幅，其中：
图1是花状无水碳酸镁SEM图；
图2是花状无水碳酸镁XRD图；
图3是球状无水碳酸镁SEM图；
图4是球状无水碳酸镁XRD图。
具体实施方式
实施例1
制备单一物相组成的花状无水碳酸镁粉体。其工艺过程包括下述步骤：
1.配制1.0mol/L的氯化镁溶液35ml，按照摩尔比为1∶4配制尿素溶液35ml。
2.将氯化镁溶液和尿素溶液混合搅拌均匀，向其中添加2.5g柠檬酸钠。
3.将反应液加入高温高压反应釜中，于120℃反应24小时。
4.将反应所得的反应釜取出，冷却12小时后，将沉淀洗涤，过滤，烘干。
5.所得样品采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜进行检测，即得单一物相组 成的花状无水碳酸镁粉体。
实施例2
制备单一物相组成的球状无水碳酸镁粉体。其工艺过程包括下述步骤：
1.配制2.0mol/L的氯化镁溶液35ml，按照摩尔比为1∶8配制尿素溶液35ml。
2.将氯化镁溶液和尿素溶液混合搅拌均匀，向其中添加3.7g柠檬酸钠。
3.将反应液加入高温高压反应釜中，于200℃反应24小时。
4.将反应所得的反应釜取出，冷却12小时后，将沉淀洗涤，过滤，烘干。
5.所得样品采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜进行检测，即为单一物相组成的球状无水碳酸镁粉体。
实施例3
制备单一物相组成的花状和球状混合的无水碳酸镁粉体。其工艺过程包括下述步骤：
1.配制1.0mol/L的氯化镁溶液35ml，按照摩尔比为1∶6配制尿素溶液35ml。
2.将氯化镁溶液和尿素溶液混合搅拌均匀，向其中添加4.5g柠檬酸钠。
3.将反应液加入高温高压反应釜中，于160℃反应24小时。
4.将反应所得的反应釜取出，冷却12小时后，将沉淀洗涤，过滤，烘干。
5.所得样品采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜的检测，即得单一物相组成的球状无水碳酸镁粉体。

Claims (1)

1.一种制备无水碳酸镁粉体的方法，其特征在于主要包括下述步骤：
(1)配制浓度为0.1～3.0mol/L的氯化镁溶液，及按照1∶4～1∶8摩尔比配制尿素溶液；
(2)将步骤(1)的氯化镁溶液和尿素溶液混合，并添加0.014～0.12g的柠檬酸钠；
(3)将步骤(2)的混合溶液添加到高温高压反应釜中，于100～200℃的不同温度进行水热反应6～24小时；
(4)水热反应一段时间后，冷却，冷却12小时后将反应所得白色沉淀过滤，洗涤，干燥，得到单一物相组成的花状形貌和球状形貌的无水碳酸镁粉体。
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