CN101700899A

CN101700899A - 一种高纯片状氢氧化镁的生产制备工艺

Info

Publication number: CN101700899A
Application number: CN200910216006A
Authority: CN
Inventors: 钟辉; 付烨; 黄巍
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2009-10-28
Filing date: 2009-10-28
Publication date: 2010-05-05

Abstract

本发明提供一种高纯度片状氢氧化镁生产制备工艺，解决了氢氧化镁难过滤而导致其纯度难以提高的问题，其基本工艺是：以水氯镁石或氯化镁为主要原料，氢氧化钠为主要沉淀剂，反应前加入晶种，在15～100℃进行液相沉淀沉淀反应，同时加入晶体促进剂，反应完成后，经保温陈化、过滤，洗涤，烘干，得到的氢氧化镁纯度大于99％，形态为片状。本发明解决了氢氧化镁过滤性难的问题，工艺简单、成本低廉，镁利用率高。

Description

一种高纯片状氢氧化镁的生产制备工艺

技术领域

本发明涉及一种高纯片状氢氧化镁的制备工艺，属于无机化工工艺技术领域。

背景技术

氢氧化镁作为镁系一种重要无机化合物，它具有无毒害、不挥发、不产生腐蚀性气体、吸硫、阻燃、降烟等优点，广泛应用于塑料、食品工业、废水处理、烟气脱硫及医药等领域。

氢氧化镁的市场需求在逐年增加，利用盐湖镁资源生产高纯氢氧化镁具有巨大的经济效益。由于氢氧化镁一般为胶体沉淀，难以过滤，如何制备出高纯片状氢氧化镁一直是研究者们探索的难题。氢氧化钠法、氢氧化钙法、氨法和水热法是制备氢氧化镁的几种主要方法。氨法制得的氢氧化镁产品纯度较高，适用于制备氢氧化镁阻燃剂和高纯镁砂。但该法镁沉淀率低(约60％)，且氨回收困难，其成本较高；传统的氢氧化钠法和氢氧化钙法具有工艺流程操作简单、成本较低的特点，该法由于沉淀剂氢氧化物推动力大，生成的氢氧化镁为胶状，极难过滤，氢氧化镁纯度只能达到70～90％。水热法是经沉淀反应得到的氢氧化镁在温度为150～200℃，压力为4～10大气压下进行水热改性，使氢氧化镁由胶体转变为晶型沉淀，该法具有产品纯度高(≥99％)、晶型好(片状)的优点，但反应在高温高压下进行，能耗高、成本极高、安全性差、难以实现大规模工业生产。

本发明针对传统的碱法制氢氧化镁的缺点，采用液相催化晶体促进技术使氢氧化镁从胶体转化为片状沉淀，因而实现了水氯镁石或氯化镁为原料，以烧碱为沉淀剂，在高浓度氯化镁和烧碱及反应温度小于100℃条件下制备出纯度达到99％的高纯片状氢氧化镁。

发明内容

本发明目的在于，提供一种低温(15～100℃)下使用氢氧化钠作为沉淀剂，不进行水热处理，制备高纯片状氢氧化镁的方法。本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

1、以水氯镁石为原料，氢氧化钠为沉淀剂，沉淀剂用量为水氯镁石或氯化镁中沉淀Mg²⁺所需理论用量的90～130％，水氯镁石或氯化镁溶液浓度为0.1～6mol/L，氢氧化钠水溶液浓度为0.1～20mol/L；

2、取占反应总体积2～50％(体积比)的氢氧化镁料浆或水作为底液，加入于反应器中，该底液中固体含量为0～30％(质量百分比)；

3、反应物料氯化镁溶液与氢氧化钠溶液通过并流连续加入于反应器中，反应温度为15～100℃；

4、反应过程中需要加入晶体促进剂，晶体促进剂为盐酸十八胺、羟基氯化胺、碳酸铵、碳酸氢铵、乙酸铵、氯化铵、硫酸铵、氨水中的一种，或两种、或三种的复配物，当晶体促进剂为两种物质的复配物时，其配比为1∶0.1～10(质量比)；当晶体促进剂为三种物质的复配物时，其配比为1∶0.1～10∶0.1～10(质量比)；晶体促进剂可以以固体或液体形式随反应物料连续加入或分次间歇加入，或者直接加入于氯化镁中；若以液体形式加入，其浓度为2～80％(质量百分比)的水溶液；晶体促进剂的加入量为：晶体促进剂质量(g)∶氯化镁体积(mL)＝1∶2～300；

5、反应物料加完后，控制反应终点pH≥13，保温陈化时间为0～240min，趁热过滤；过滤设备可采用离心机、板框压滤机、带式过滤机、真空抽滤机等；

6、洗涤方式可采用喷淋洗涤、打浆洗涤、冲洗等方式，洗水可用于配制氢氧化钠溶液。

本发明与传统的碱法和水热法制备氢氧化镁工艺相比，具有以下特征：

1、解决了氢氧化镁过滤难的技术难题，得到的氢氧化镁为晶态片状；

2、产品氢氧化镁纯度≥99％，镁的沉淀率≥99％；

3、沉淀反应温度较低(15～100℃)，实现了高浓度下沉淀氢氧化镁，其中Mg²⁺浓度为0.1～6mol/L，氢氧化钠水溶液浓度为0.1～20mol/L，因而生产成本低，易于规模化生产。

具体实施方式

实施例1

用工业一级氯化镁和工业一级氢氧化钠加水常温下分别配制成4mol/L的氯化镁和8mol/L氢氧化钠溶液。取水200ml加入到3L烧杯中，放置于水浴锅内，保持温度50℃，搅拌，搅拌速度为60～90r/min，同时并流加入已配制好的NaOH 2050ml、MgCl₂1000ml，氯化镁溶液加入速度20mL/min，氢氧化钠溶液加入速度39mL/min；在反应10分钟后一次性加入分析纯聚丙烯酰胺6克，一次性次加入分析纯盐酸十八胺量30克，反应物料加完后，用上述氢氧化钠溶液控制反应终点pH≥13，反应完毕，陈化10分钟后从水浴锅取出，然后用布式漏斗进行真空过滤，用1600ml蒸馏水洗涤，沉淀于105℃下用电烘箱干燥6小时。洗水可循环用于配制氢氧化钠。测得产品氢氧化镁纯度为99.1％，Cl^-含量0.081％，氯化镁利用率为99.1％，氢氧化钠利用率为94.2％，氢氧化镁为片状晶体。

实施例2

用工业一级氯化镁和工业一级氢氧化钠加水常温下分别配制成4mol/L的氯化镁和8mol/L氢氧化钠溶液。取氢氧化镁水溶液浆料(氢氧化镁含量为25％)300ml加入到3L烧杯中，放置于水浴锅内，保持温度85℃，搅拌，搅拌速度为60～90r/min，同时并流加入已配制好的NaOH 2050ml、MgCl₂1000ml，氯化镁溶液加入速度10mL/min，氢氧化钠溶液加入速度18mL/min；同时分两次加入分析纯氨水各15ml，第一次在开始反应时加入，第二次在反应进行了70分钟时加入；反应物料加完后，用上述氢氧化钠溶液控制反应终点pH≥14，反应完毕，陈化100分钟后从水浴锅取出，然后用布式漏斗进行真空过滤，用2000ml蒸馏水洗涤，沉淀于105℃下用电烘箱干燥6小时。洗水可循环用于配制氢氧化钠。测得产品氢氧化镁纯度为99.6％，Cl^-含量0.031％，氯化镁利用率为99.4％，氢氧化钠利用率为94.7％，氢氧化镁为片状晶体。

Claims

1.一种高纯片状氢氧化镁生产制备工艺，其基本工艺是：以水氯镁石或氯化镁为主要原料，以氢氧化钠为主要沉淀剂，制备氢氧化镁，在15～100℃进行液相沉淀沉淀反应，同时加入晶体促进剂，过滤，洗涤，烘干，得到氢氧化镁含量大于99％的高纯片状氢氧化镁产品。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：沉淀剂为氢氧化钠，其用量为水氯镁石或氯化镁中沉淀Mg²⁺所需理论用量的90～130％，氢氧化钠水溶液浓度为0.1～20mol/L；水氯镁石或氯化镁用水溶解，其Mg²⁺浓度为0.1～6mol/L。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：取占反应总体积2～50％(体积比)的氢氧化镁料浆或水，加入于反应器中做为底液，该料浆中固体含量为0～30％(质量百分比)。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：反应物料氯化镁溶液与沉淀剂溶液通过并流连续加入于反应器中，反应温度为15～100℃。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：晶体促进剂为盐酸十八胺、羟基氯化胺、碳酸铵、碳酸氢铵、乙酸铵、氯化铵、硫酸铵、氨水中的一种，或两种、或三种的复配物，当晶体促进剂为两种物质的复配物时，其配比为1∶0.1～10(质量比)；当晶体促进剂为三种物质的复配物时，其配比为1∶0.1～10∶0.1～10(质量比)；晶体促进剂可以以固体或液体形式随反应物料连续加入或分次间歇加入，或者直接加入于氯化镁中；若以液体形式加入，其浓度为2～80％(质量百分比)的水溶液；晶体促进剂的加入量为：晶体促进剂质量(g)∶氯化镁体积(mL)＝1∶2～300。

6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：反应物料加完后，控制反应终点pH≥13，保温陈化时间为0～240min，趁热过滤。

7.洗涤方式可采用喷淋洗涤、打浆洗涤、冲洗等方式，洗水可用于配制氢氧化钠溶液。