CN100443413C - 氢氧化镧纳米管和氧化镧纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氢氧化镧纳米管和氧化镧纳米管的制备方法，属于无机材料制备工艺技术领域。将稀土镧的水溶性盐0.1-2摩尔，尿素1-20摩尔混合均匀溶于水中；将上述溶液在50℃-120℃下条件下反应0.1-168小时，然后冷却至室温，过滤得到的沉淀，去离子水洗涤，80-90℃烘干，得到白色粉末状态的氢氧化镧纳米管；将氢氧化镧纳米管在200-900℃焙烧，0.5-8小时后冷至室温，即制得氧化镧纳米管。本发明的优点在于：本发明在常压下加热制备氢氧化镧和氧化镧纳米管，具有工艺简单、易于实现工业化生产的特点，氢氧化镧纳米管和氧化镧纳米管将在半导体元件、显示器件、高性能陶瓷、催化等领域拥有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化镧纳米管和氧化镧纳米管的制备方法，属于无机材料制备工艺技术领域。
背景技术
稀土化合物在光学材料、电子材料、磁性材料、催化、高性能陶瓷、医药等方面有着广泛应用，是许多具有优异磁、光性能的功能材料的必不可少的组成部分。由于我国是世界第一稀土大国，已探明工业存储量为世界第一，稀土工业已成为我国重要的化工产业之一。近十年来，人们发现，当材料的尺寸达到纳米级以后，经常会出现与体相材料不同的性质，如荧光性质的增强。因此新型稀土化合物纳米材料的合成和性质研究成为广泛研究的热点。
目前国内外的研究集中于氧化物纳米颗粒的制备(Y.Hasegaw等，Angew.Chem.Int.Ed.2002，41，2073.)，硫氧化稀土纳米晶的制备(Y.D.Li等，Inorg.Chem.，2000，39，3418.)，以及部分稀土氧化物、氢氧化物纳米管(Y.-P.Fang等Adv.Funct.Mater.2003，13(12)，955-960.)等方面的研究，但已报道的稀土纳米管制备方法较少，并且其制备方法主要为水热合法(李亚栋等，发明专利公开号CN 1424257A)或采用表面活性剂作为软模板辅助制备稀土氧化物纳米管的工艺(M.Yada等，Adv.Mater.2002，14，309.)。
而氢氧化镧纳米管和氧化镧纳米管的研究很少见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢氧化镧纳米管和氧化镧纳米管的制备方法，其中氧化镧纳米管的制备依赖于氢氧化镧纳米管的制备。
本发明的技术方案为：
以稀土镧的水溶性盐为原料，在常压下，通过化学共沉淀法制备氢氧化物纳米管。在适当温度下焙烧得到稀土氧化物纳米管。
氢氧化镧纳米管的制备方法，包括如下步骤：
将稀土镧的水溶性盐0.1-2摩尔，尿素1-20摩尔混合均匀溶于水中；将上述溶液在50℃-120℃下条件下反应0.1-168小时，然后冷却至室温，过滤得到的沉淀，去离子水洗涤，80-90℃烘干，得到白色粉末状态的氢氧化镧纳米管。
为了得到更细小的氢氧化镧纳米管，可以增加微波处理步骤。微波处理的反应时间也比较短，能较快的得到氢氧化镧纳米管。具体如下：
将稀土镧的水溶性盐0.1-2摩尔，尿素1-20摩尔混合均匀溶于水中；将上述溶液在50℃-120℃，微波频率1000-1200MHz条件下微波加热反应0.1-3小时；然后冷却至室温，过滤得到的沉淀，去离子水洗涤，80-90℃烘干，得到白色粉末状态的氢氧化镧纳米管。
氧化镧纳米管的制备方法，包括如下步骤：
将稀土镧的水溶性盐0.1-2摩尔，尿素1-20摩尔混合均匀溶于水中；将上述溶液在50℃-120℃下条件下反应0.1-168小时，然后冷却至室温，过滤得到的沉淀，去离子水洗涤，80-90℃烘干，得到白色粉末状态的氢氧化镧纳米管，将氢氧化镧纳米管在200-900℃焙烧，0.5-8小时后冷至室温，即制得氧化镧纳米管。
本发明的优点在于：本发明在常压下加热制备氢氧化镧和氧化镧纳米管，具有工艺简单、易于实现工业化生产的特点，氢氧化镧纳米管和氧化镧纳米管将在半导体元件、显示器件、高性能陶瓷、催化等领域拥有良好的应用前景。
具体实施方式
实施例1：
分别称取2摩尔硝酸镧和1.4摩尔尿素混合均匀溶于1600ml去离子水中，常压下，将上述溶液在烧瓶中加热至80℃，恒温反应6小时，然后冷却至室温，过滤得到的沉淀，去离子水洗涤，80℃烘干，得到白色粉末状态的氢氧化镧纳米管。经TEM电镜检测，产品为内径约15纳米、外径约60纳米、长度约5微米的氢氧化镧纳米管。
实施例2：
分别称取2摩尔硝酸镧和1.4摩尔尿素混合均匀，将加热反应温度控制在95℃，反应时间12小时，可得到内径约20纳米、外径约80纳米、长度约3微米的氢氧化镧纳米管。其余同实施例1。
实施例3：
分别称取0.1摩尔硝酸镧和1摩尔尿素混合均匀溶于600ml去离子水中，将加热反应温度控制在50℃，反应时间0.1小时，得到氢氧化镧纳米管。其余同实施例1。
实施例4：
分别称取2摩尔硝酸镧和20摩尔尿素混合均匀溶于10000ml去离子水中，将加热反应温度控制在120℃，反应时间168小时，得到氢氧化镧纳米管。其余同实施例1。
实施例5：
分别称取0.9摩尔硝酸镧和3.6摩尔尿素混合均匀，将加热反应温度控制在70℃，反应时间15小时，得到氢氧化镧纳米管。其余同实施例1。
实施例6：
以实施例1所得的氢氧化镧纳米管为原料，在马弗炉中450℃灼烧4小时，得到内径约30纳米、外径约50纳米、长度约400纳米的氧化镧纳米管。
实施例7：
以实施例2所得的氢氧化镧纳米管为原料，在马弗炉中200℃灼烧8小时，得到内径约45纳米、外径约75纳米、长度约600纳米的氧化镧纳米管。
实施例8：
以实施例3所得的氢氧化镧纳米管为原料，在马弗炉中900℃灼烧0.5小时，得到内径约30纳米、外径约60纳米、长度约500纳米的氧化镧纳米管。
实施例9：
分别称取2摩尔硝酸镧和1.4摩尔尿素混合均匀溶于1600ml去离子水中，常压下，将上述溶液在80℃，微波频率1100MHz条件下微波加热反应1小时；过滤得到的沉淀，去离子水洗涤，80℃烘干，得到白色粉末状态的氢氧化镧纳米管。经TEM电镜检测，产品为内径约8纳米、外径约40纳米、长度约4微米的氢氧化镧纳米管。
实施例10：
分别称取0.5摩尔硝酸镧和2.4摩尔尿素混合均匀溶于3000ml去离子水中，常压下，将上述溶液在50℃，微波频率1200MHz条件下微波加热反应0.2小时；过滤得到的沉淀，去离子水洗涤，85℃烘干，得到白色粉末状态的氢氧化镧纳米管。经TEM电镜检测，产品为内径约10纳米、外径约35纳米、长度约8微米的氢氧化镧纳米管。
实施例11：
分别称取0.1摩尔硝酸镧和1摩尔尿素混合均匀溶于800ml去离子水中，常压下，将上述溶液在120℃，微波频率1000MHz条件下微波加热反应3小时；过滤得到的沉淀，去离子水洗涤，90℃烘干，得到白色粉末状态的氢氧化镧纳米管。
实施例12：
用氯化镧代替硝酸镧，其余分别重复以上所有实施例。
稀土镧的水溶性盐主要有氯化镧和硝酸镧。氯化镧和硝酸镧可以概括稀土镧的水溶性盐。
Claims (2)
1、氢氧化镧纳米管的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将稀土镧的水溶性盐0.1-2摩尔，尿素1-20摩尔混合均匀溶于水中；将上述溶液在50℃-120℃下条件下反应0.1-168小时，然后冷却至室温，过滤得到的沉淀，去离子水洗涤，80-90℃烘干，得到白色粉末状态的氢氧化镧纳米管。
2、氧化镧纳米管的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将稀土镧的水溶性盐0.1-2摩尔，尿素1-20摩尔混合均匀溶于水中；将上述溶液在50℃-120℃下条件下反应0.1-168小时，然后冷却至室温，过滤得到的沉淀，去离子水洗涤，80-90℃烘干，得到白色粉末状态的氢氧化镧纳米管，将氢氧化镧纳米管在200-900℃焙烧，0.5-8小时后冷至室温，即制得氧化镧纳米管。
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