CN101786669B - 一种制备α-三氧化二铁介观晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备α-三氧化二铁介观晶体的方法，具体涉及一种制备粒径分布在20-30μm具有纳米超结构的α-三氧化二铁介晶的方法，属于功能材料制备技术领域。将三价铁盐水溶液与沉淀剂加入到反应器中进行反应，搅拌，过滤、洗涤、干燥，得到的前驱物氢氧化铁与卤化铵混合研磨，然后热处理得α-三氧化二铁介晶。本发明的方法操作步骤简单，成本低，前驱物制备过程中产生的副产物为各种无机盐的水溶液，没有采用任何有机添加剂，避免了有机物在介晶中形成杂质相；所得产物的尺寸比之前报道的结果大了一个数量级；本发明是在高温热处理下得到具有三维纳米超结构的产物，在制备纳米颗粒陶瓷方面具有极大的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备α-三氧化二铁介观晶体的方法，具体涉及一种制备粒径分布在20-30μm具有纳米超结构的α-三氧化二铁介晶的方法，属于功能材料制备技术领域。
背景技术
纳米科技自上世纪80年代至今，仍然是科学领域的前沿热点。在纳米材料的研究和发展过程中，人们已经不再过于关注纳米材料本身的合成，而是更多的去寻求、挖掘纳米材料各方面的应用。由于纳米材料本身尺寸很小，为10-9m，而作为一个可以应用的、具有商业价值的器件，目前还必须将纳米材料进行组装，成为人们可以进行设计、操控和裁剪的体系。所以，越来越多的研究着重于纳米组装体系，如纳米阵列、介孔晶体、薄膜镶嵌体系、生物矿化体系等等。
介观晶体(Mesocrystal)是近年来一个新的晶体材料概念，它的基本特征是由纳米尺度的颗粒自组装形成的高度有序的超结构体系，具有介观尺寸(几百纳米至数微米)。由于介晶的结构特点是既有纳米颗粒本身的性质，又具有纳米颗粒间的界面耦合效应，所以介晶材料作为一种新的纳米组装体系，将是日后科学研究的一大热点，也是未来工业应用的希望之一。
目前关于介晶材料的报道几乎都是关于液相制备，而且需要有机添加剂作为辅助剂。如用两亲性的共聚物作为添加剂，得到碳酸钙介晶(Yu，S.H.；，H.；Antonietti，M.J.Phys.Chem.B 2003，107，7396)。从应用角度来看，有机添加剂的存在对于功能材料而言其实是一种杂质，多数情况下不利于材料的物化和使用性能。同时，很多有机添加剂价格昂贵，不利于将来大规模的应用。
α-三氧化二铁是一种多功能的材料，它的纳米材料在电子、化工、材料、建筑和能源等方面都有广泛的用途。关于它的介晶报道很少，如Zhu等报道的哈密瓜形α-三氧化二铁介晶(Zhu，L.P.；Xiao，H.M.；Fu，S.Y.Cryst.Growth & Des.2007，7，177)，长度为1μm，宽为400-500nm。Wang等报道的鸡蛋形α-三氧化二铁介晶(Wang，D.B.；Song，C.X.；Zhao，Y.H.；Yang，M.L.J.Phys.Chem.C 2008，112，12710)，直径为500nm。但二者均采用水热反应，不仅采用了有机添加剂，还需要较长的反应时间，如16小时；并且所得产物的尺寸范围还比较小，仅在1μm以内。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述制备方法需有机添加剂以及反应时间长的问题，提出一种制备α-三氧化二铁介观晶体的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种制备α-三氧化二铁介观晶体的方法，其具体制备步骤为：
1)将浓度为0.2～0.3mol/L三价铁盐水溶液与沉淀剂加入到反应器中进行反应，搅拌，反应温度为60～90℃，得到混合物；
2)将步骤1)得到的混合物过滤，并将滤饼进行洗涤、干燥，得到前驱物氢氧化铁；
3)将步骤2)得到的前驱物氢氧化铁与卤化铵混合研磨，研磨20～30分钟，然后将混合物在马弗炉中进行热处理，马弗炉的温度350～1000℃，时间为0.5～6小时，获得由纳米三氧化二铁颗粒组装而成的α-三氧化二铁介晶。
上述的步骤1)中的沉淀剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水中的一种，沉淀剂的浓度为1.4～1.6mol/L，三价铁盐水溶液与沉淀剂的溶质摩尔比1∶3.5～4；
上述步骤2)中对滤饼进行洗涤时采用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤；
上述的步骤3)中卤化铵优选为溴化铵或氯化铵；
上述的步骤3)中前驱物氢氧化铁与卤化铵的质量比为1∶1～15。
利用上述方法得到的介晶三氧化二铁具有三维纳米超结构，介晶尺寸范围为20-30μm。
有益效果
本发明的方法操作步骤简单，成本低，前驱物制备过程中产生的副产物为各种无机盐的水溶液，其中的氯化铵可进行回收再利用；本发明没有采用任何有机添加剂，避免了有机物在介晶中形成杂质相；所得产物的尺寸比之前报道的结果大了一个数量级；本发明的方法是在高温热处理下得到具有三维纳米超结构的产物，在制备纳米颗粒陶瓷方面具有极大的潜力。
附图说明
图1为本发明实施例3所得到的α-三氧化二铁介晶的X射线衍射图；
图2为本发明实施例3所得到的α-三氧化二铁介晶的低倍扫描电镜照片；
图3为本发明实施例3所得到的α-三氧化二铁介晶表面的高倍扫描电镜照片。
具体实施方式
以下是通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述，是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
1)将5.4g的FeCl3·6H2O和75ml蒸馏水加入到200ml的烧杯中，搅拌并加热到80℃；
2)将3.0g氢氧化钠和50ml蒸馏水加入到80ml的烧杯中，得到氢氧化钠水溶液；
3)将步骤2)中的氢氧化钠水溶液加入到步骤1)的氯化铁水溶液中，搅拌，有红棕色的沉淀产生，20分钟后用布氏漏斗过滤，将得到的滤饼用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤4次，然后将滤饼在60℃下常压干燥6小时，得到前驱物氢氧化铁；
4)将步骤3)得到的前驱物氢氧化铁与氯化铵按照质量比为1∶1进行混合，并将混合物于玛瑙研钵中研磨20分钟，然后将混合物放入氧化铝坩锅中，一起放入马弗炉内，350℃下热处理0.5小时，随炉冷却，最后得到由纳米三氧化二铁颗粒组装而成的α-三氧化二铁介晶，介晶尺寸范围为20-30μm。
实施例2
1)将8.08g的Fe(NO3)3·9H2O和75ml蒸馏水加入到200ml的烧杯中，搅拌并加热到70℃；
2)将4.0g氢氧化钾和50ml蒸馏水加入到80ml的烧杯中，得到氢氧化钾水溶液；
3)将步骤2)中的氢氧化钾水溶液加入到步骤1)的硝酸铁水溶液中，搅拌，有红棕色的沉淀产生，20分钟后用布氏漏斗过滤，将得到的滤饼用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤4次，然后将滤饼在60℃下常压干燥6小时，得到前驱物氢氧化铁；
4)将步骤3)得到的前驱物氢氧化铁与溴化铵按照质量比为1∶3进行混合，并将混合物于玛瑙研钵中研磨20分钟，然后将混合物放入氧化铝坩锅中，一起放入马弗炉内，450℃下热处理2小时，随炉冷却，最后得到由纳米三氧化二铁颗粒组装而成的α-三氧化二铁介晶，介晶尺寸范围为20-30μm。
实施例3
1)将5.4g的FeCl3·6H2O和75ml蒸馏水加入到200ml的烧杯中，搅拌并加热到80℃；
2)用50ml的量筒量取25ml的浓氨水(体积分数28％)，在搅拌状态下缓缓加入到盛有25ml蒸馏水的80ml烧杯，直至形成均匀的氨水溶液；
3)将步骤2)中的氨水溶液加入到步骤1)的氯化铁水溶液中，搅拌，有红棕色的沉淀产生，20分钟后用布氏漏斗过滤，将得到的滤饼用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤4次，然后将滤饼在60℃下常压干燥6小时，得到前驱物氢氧化铁；
4)将步骤3)得到的前驱物氢氧化铁与氯化铵按照质量比为1∶3进行混合，并将混合物于玛瑙研钵中研磨20分钟，然后将混合物放入氧化铝坩锅中，一起放入马弗炉内，500℃下热处理2小时，随炉冷却，最后得到由纳米三氧化二铁颗粒组装而成的α-三氧化二铁介晶，介晶尺寸范围为20-30μm。
实施例4
1)将5.4g的FeCl3·6H2O和75ml蒸馏水加入到200ml的烧杯中，搅拌并加热到90℃；
2)用50ml的量筒量取25ml的浓氨水(体积分数28％)，在搅拌状态下缓缓加入到盛有25ml蒸馏水80ml的烧杯，直至形成均匀的氨水溶液；
3)将步骤2)中的氨水溶液加入到步骤1)的氯化铁水溶液中，搅拌，有红棕色的沉淀产生，20分钟后用布氏漏斗过滤，将得到的滤饼用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤4次，然后将滤饼在60℃下常压干燥6小时，得到前驱物氢氧化铁；
4)将步骤3)得到的前驱物氢氧化铁与溴化铵按照质量比为1∶12进行混合，并将混合物于玛瑙研钵中研磨20分钟，然后将混合物放入氧化铝坩锅中，一起放入马弗炉内，500℃下热处理4小时，随炉冷却，最后得到由纳米三氧化二铁颗粒组装而成的α-三氧化二铁介晶，介晶尺寸范围为20-30μm。
实施例5
1)将8.08g的Fe(NO3)3·9H2O和75ml蒸馏水加入到200ml的烧杯中，搅拌并加热到90℃；
2)将4.0g氢氧化钾和50ml蒸馏水加入到80ml的烧杯中，得到氢氧化钾水溶液；
3)将步骤2)中的氢氧化钾水溶液加入到步骤1)的硝酸铁水溶液中，搅拌，有红棕色的沉淀产生，20分钟后用布氏漏斗过滤，将得到的滤饼用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤4次，然后将滤饼在60℃下常压干燥6小时，得到前驱物氢氧化铁；
4)将步骤3)得到的前驱物氢氧化铁与氯化铵按照质量比为1∶12进行混合，并将混合物于玛瑙研钵中研磨20分钟，然后将混合物放入氧化铝坩锅中，一起放入马弗炉内，900℃下热处理1小时，随炉冷却，最后得到由纳米三氧化二铁颗粒组装而成的α-三氧化二铁介晶，介晶尺寸范围为20-30μm。
实施例6
1)将5.4g的FeCl3·6H2O和75ml蒸馏水加入到200ml的烧杯中，滴加几滴浓硫酸促进溶解，搅拌并加热到70℃；
2)将3.0g氢氧化钠和50ml蒸馏水加入到80ml的烧杯中，得到氢氧化钠水溶液；
3)将步骤2)中的氢氧化钠水溶液加入到步骤1)的氯化铁水溶液中，搅拌，有红棕色的沉淀产生，20分钟后用布氏漏斗过滤，将得到的滤饼用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤4次，然后将滤饼在60℃下常压干燥6小时，得到前驱物氢氧化铁；
4)将步骤3)得到的前驱物氢氧化铁与溴化铵按照质量比为1∶9进行混合，并将混合物于玛瑙研钵中研磨20分钟，然后将混合物放入氧化铝坩锅中，一起放入马弗炉内，600℃下热处理3小时，随炉冷却，最后得到由纳米三氧化二铁颗粒组装而成的α-三氧化二铁介晶，介晶尺寸范围为20-30μm。
实施例7
1)将8.0g的Fe2(SO4)3和75ml蒸馏水加入到200ml的烧杯中，滴加几滴浓硫酸促进溶解，搅拌并加热到80℃；
2)将4.0g氢氧化钾和50ml蒸馏水加入到80ml的烧杯中，得到氢氧化钾水溶液；
3)将步骤2)中的氢氧化钾水溶液加入到步骤1)的硫酸铁水溶液中，搅拌，有红棕色的沉淀产生，20分钟后用布氏漏斗过滤，将得到的滤饼用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤4次，然后将滤饼在60℃下常压干燥6小时，得到前驱物氢氧化铁；
4)将步骤3)得到的前驱物氢氧化铁与氯化铵按照质量比为1∶5进行混合，并将混合物于玛瑙研钵中研磨20分钟，然后将混合物放入氧化铝坩锅中，一起放入马弗炉内，700℃下热处理0.5小时，随炉冷却，最后得到由纳米三氧化二铁颗粒组装而成的α-三氧化二铁介晶，介晶尺寸范围为20-30μm。
实施例8
1)将8.08g的Fe(NO3)3·9H2O和75ml蒸馏水加入到200ml的烧杯中，搅拌并加热到90℃；
2)用50ml的量筒量取25ml的浓氨水(体积分数28％)，在搅拌状态下缓缓加入到盛有25ml蒸馏水80ml的烧杯，直至形成均匀的氨水溶液；
3)将步骤2)中的氨水溶液加入到步骤1)的硝酸铁水溶液中，搅拌，有红棕色的沉淀产生，20分钟后用布氏漏斗过滤，将得到的滤饼用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤4次，然后将滤饼在60℃下常压干燥6小时，得到前驱物氢氧化铁；
4)将步骤3)得到的前驱物氢氧化铁与氯化铵按照质量比为1∶1进行混合，并将混合物于玛瑙研钵中研磨20分钟，然后将混合物放入氧化铝坩锅中，一起放入马弗炉内，900℃下热处理2小时，随炉冷却，最后得到由纳米三氧化二铁颗粒组装而成的α-三氧化二铁介晶，介晶尺寸范围为20-30μm。
实施例9
1)将8.0g的Fe2(SO4)3和75ml蒸馏水加入到200ml的烧杯中，滴加几滴浓硫酸促进溶解，搅拌并加热到80℃；
2)将3.0g氢氧化钠和50ml蒸馏水加入到80ml的烧杯中，得到氢氧化钠水溶液；
3)将步骤2)中的氢氧化钠水溶液加入到步骤1)的硫酸铁水溶液中，搅拌，有红棕色的沉淀产生，20分钟后用布氏漏斗过滤，将得到的滤饼用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤4次，然后将滤饼在60℃下常压干燥6小时，得到前驱物氢氧化铁；
4)将步骤3)得到的前驱物氢氧化铁与溴化铵按照质量比为1∶3进行混合，并将混合物于玛瑙研钵中研磨20分钟，然后将混合物放入氧化铝坩锅中，一起放入马弗炉内，700℃下热处理4小时，随炉冷却，最后得到由纳米三氧化二铁颗粒组装而成的α-三氧化二铁介晶，介晶尺寸范围为20-30μm。
Claims (2)
1.一种制备α-三氧化二铁介观晶体的方法，其特征在于其具体制备步骤为：
1)将三价铁盐水溶液与沉淀剂加入到反应器中进行反应，搅拌，反应温度为60～90℃，得到混合物；沉淀剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水中的一种；
2)将步骤1)得到的混合物过滤，并将滤饼进行洗涤、干燥，得到前驱物氢氧化铁；
3)将步骤2)得到的前驱物氢氧化铁与卤化铵混合研磨，然后将混合物在马弗炉中进行热处理，马弗炉的温度350～1000℃，时间为0.5～6小时，获得由纳米三氧化二铁颗粒组装而成的α-三氧化二铁介晶；
步骤1)中三价铁盐水溶液的浓度为0.2～0.3mol/L；
步骤1)中沉淀剂的浓度为1.4～1.6mol/L；
步骤1)中三价铁盐水溶液与沉淀剂的溶质摩尔比1∶3.5～4；
步骤3)中前驱物氢氧化铁与卤化铵混合研磨的时间为20～30分钟；
步骤3)中前驱物氢氧化铁与卤化铵的质量比为1∶1～15；
步骤3)中卤化铵为溴化铵或氯化铵。
2.根据权利要求1所述的一种制备α-三氧化二铁介观晶体的方法，其特征在于：步骤2)中对滤饼进行洗涤时采用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤。
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