CN1669936A - 纳米氧化铁的制备方法 - Google Patents

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李珍
焦正
吴明红
钟海舰
吕森林
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Abstract

本发明涉及一种纳米氧化铁的制备方法，特别是一种采用电子束辐射法制备纳米氧化铁的方法。该方法的步骤为：将FeCl3·6H2O溶解在去离子水中，以氨水(含氨25％－28％)滴定，调节溶液pH值。加入聚乙烯醇(PVA)为表面活性剂，以控制纳米粒子的直径，加入异丙醇(IPA)为自由基清除剂。将配置的不同pH的溶液经过不同剂量的电子束辐照后，用磁分离方法分离辐照后的产物，然后用去离子水反复清洗数次，于60℃真空中干燥12个小时。最后将烘干的产物研磨成粉末，得到纳米氧化铁材料。本发明制备工艺简单，可在常温下操作，不加入任何催化剂和化学引发剂，制备周期短；产物粒度可控及产率高。制备得到的纳米氧化铁纯度高，性能优越，粉末颗粒细小均匀，形状完整。

Description

纳米氧化铁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化铁的制备方法，特别是一种采用电子束辐射法制备纳米氧化铁的方法。
背景技术
纳米氧化铁具有良好的耐光性，耐热性，耐碱，耐稀酸，耐腐蚀性气体和良好的磁性。它广泛应用作橡胶、油墨、人造大理石、地面水磨石的着色剂，塑料、石棉、人造革、抛光剂浆等着色剂和填充剂，精密仪器、光学玻璃的抛光剂，是制造磁性材料铁氧体的重要原料，同时用于陶瓷、造纸、油墨和美术颜料等行业。
通常制备的纳米氧化铁方法有很多，如水热法、强迫水解法、溶胶一凝胶法、固相法、微波法、微乳法等。这些方法存在着工艺较为复杂，反应条件要求比较苛刻，有些还需高温条件，并且产物的粒度无法控制等缺点。由于纳米氧化铁在实际应用具有优越性能而且应用广泛，因此开发和探索纳米氧化铁的制备新方法具有极其重要的现实意义。近年来采用辐射法制备纳米材料受到重视，该法的特点是制备工艺简单，可在常温下操作，不加入任何催化剂和化学引发剂，制备周期短；产物粒度可控，产率高。不仅可以制备纯金属纳米微粒，还可制备氧化物、硫化物纳米微粒以及纳米金属复合材料等。目前，采用辐照方法，特别是采用电子束辐射法制备纳米氧化铁的方法未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米氧化铁的电子束辐射制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氧化铁的制备方法，其特征在于该方法的具有步骤如下：
a. 将FeCl3·6H2O溶解在去离子水中，以含氨25％-28％的氨水滴定，调节溶液pH值在5-7范围内；
b. 加入聚乙烯醇为表面活性剂，以控制纳米粒子的直径，其加入量为三氯化铁用量的5-10wt％；然后再加入异丙醇为自由基清除剂，其加入量为三氯化铁用量的20-40wt％；
c. 将上述溶液经过电子束辐照，辐照计量为200-350Kgy，然后用磁分离方法分离辐照后的产物，用去离子水清洗，于60℃真空中干燥12个小时；最后将烘干的产物研磨成粉末，得到纳米氧化铁材料。
同现有技术相比，本发明方法具有如下显而易见的突出的实质性特点和显著优点是：本发明方法制备工艺简单，可在常温下操作，不加入任何催化剂和化学引发剂，制备周期短；产物粒度可控及产率高。制备得到的纳米氧化铁纯度高，性能优越，粉末颗粒细小均匀，形状完整。因而将电子束辐射法运用于纳米氧化铁的制备有着极其广阔的研究和应用前景。
具体实施方式
现结合实施例将本发明进一步叙述于后：
实施例一：将2.73gFeCl3·6H2O溶解在去离子水50ml中，以氨水(含氨25％-28％)滴定，调节溶液pH值为6.54。加入聚乙烯醇(PVA)5.2ml，加入异丙醇(IPA)30.5ml。将配置好的溶液经过300Kgy剂量的电子束辐照，用磁分离方法分离辐照后的产物，然后用去离子水清洗，于60℃真空中干燥12个小时。将烘干的产物研磨成粉末，得到纳米氧化铁粉末。
本实施例中制备的纳米氧化铁为黑色粉末，收率为85％。
所制得的纳米氧化铁的试样称之为试样A。
实施例二：将2.73gFeCl3·6H2O溶解在去离子水50ml中，以氨水(含氨25％-28％)滴定，调节溶液pH值为5.51.。加入聚乙烯醇(PVA)5.2ml，加入异丙醇(IPA)30.5ml。将配置的溶液经过200Kgy剂量的电子束辐照后，用磁分离方法分离辐照后的产物，然后用去离子水反复清洗数次，于60℃真空中干燥12个小时。将烘干的产物研磨成粉末，得到纳米氧化铁粉末。
本实施例中制备的纳米氧化铁为黑色粉末，收率为55％。
所制得的纳米氧化铁的试样称之为试样B。
利用X射线衍射分析法，透射电子显微镜和红外光谱分析对试样A和试样B进行分析。所得结果证明，制备的样品均为纳米氧化铁，平均粒子尺寸为30-60nm。

Claims (1)

1.一种纳米氧化铁的制备方法，其特征在于该方法的具有步骤如下：
a.将FeCl3·6H2O溶解在去离子水中，以含氨25％-28％的氨水滴定，调节溶液pH值在6-7范围内；
b.加入聚乙烯醇为表面活性剂，以控制纳米粒子的直径，其加入量为三氯化铁用量的5-10wt％然后再加入异丙醇为自由基清除剂，其加入量为三氯化铁用量的20-40wt％；
c.将上述溶液经过电子束辐照，辐照计量为200-350Kgy，然后用磁分离方法分离辐照后的产物，用去离子水清洗，于60℃真空中干燥12个小时；最后将烘干的产物研磨成粉末，得到纳米氧化铁材料。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101786669A (zh) * 2010-03-26 2010-07-28 北京理工大学 一种制备α-三氧化二铁介观晶体的方法
CN101525158B (zh) * 2009-04-03 2010-12-29 天津大学 一种制备三氧化二铁一维纳米材料的方法
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CN102942226A (zh) * 2012-11-10 2013-02-27 南昌航空大学 一种钇铁石榴石粉体的制备方法

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