CN102942226A - 一种钇铁石榴石粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钇铁石榴石粉体的制备方法。其制备方法步骤如下：将硝酸钇水溶液和硝酸铁水溶液按比例混合成混合溶液；向混合溶液中加入柠檬酸作为络和剂和燃烧剂，再加入氨水调节溶液pH值；将上述混合溶液在80-120℃下加热及搅拌，获得稠状粘液；将稠状粘液在350-400℃下燃烧2-3小时，得灰色粉末，并研磨至200目；将经研磨的灰色粉末进行空气气氛电子束辐照，得到单个颗粒尺寸在30-50纳米的单相钇铁石榴石粉体。本发明方法的特点是制备周期短、能耗低，产品粒度超细、粒度分布窄，可用于微波频段环行器和隔离器。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性粉体材料的制备方法，具体涉及一种钇铁石榴石粉体的制备方法。
背景技术
钇铁石榴石(化学式为Y3Fe5O12)具有低的介电损耗、低的各向异性场、低的磁损耗和较窄的共振线宽，在国防、卫星通讯和移动通信等领域应用广泛，如移动通信基站用隔离器、直播卫星用隔离器、微波通信用环行器及雷达等。
目前工业生产石榴石粉体的主要方法为氧化物研磨法，即以固体氧化物为原料，经过原料分析处理、配料计算、称取投放、一次球磨、预烧、二次球磨和常压煅烧等步骤制得钇铁石榴石粉体。该方法工艺简单，配方准确，但氧化物原料活性差，常压煅烧温度通常较高，煅烧时间较长，另外，机械混合也不能做到微观均匀，容易产生杂相，产品质量不稳定。
近年来，溶胶-凝胶法成功用于石榴石粉体的制备。该方法是将金属有机或无机化合物经溶液制得溶胶，溶胶在一定条件下脱水，得到粘稠凝胶，再将凝胶干燥、煅烧得到粉体产物。溶胶-凝胶法能够保证严格控制化学计量比、易实现高纯化，工艺简单、反应温度低、煅烧温度低、产物粒度小，因此近年来受到人们的重视。
中国发明专利公开号CN 1858022公开了一种采用溶胶-凝胶法制备掺钕钆镓的石榴石纳米粉的方法。该方法以含钕、钆及镓的溶液为原料，按一定比例配制成混合溶液，加入有机燃料获得溶胶，经蒸发脱水获得凝胶，凝胶经燃烧脱除有机物后得到预处理粉体，预处理粉体在900-1100℃煅烧2-4小时2-3次，得到单个颗粒尺寸在30-80纳米的掺钕钆镓的石榴石纳米粉体。
中国发明专利公开号CN 1398817公开了一种离子掺杂的钇铝石榴石纳米粉体的制备方法。该方法以金属硝酸盐和氧化物为原料，以柠檬酸为胶凝剂和燃料，通过溶胶-凝胶和燃烧过程获得预处理粉体，预处理粉体在800-1000℃煅烧2小时，得到单个颗粒尺寸在40-100纳米的单相离子掺杂的钇铝石榴石粉体。
中国发明专利公开号CN 1397624公开了一种钇铝石榴石荧光粉的制备方法。该方法取含所需金属的水溶性化合物，依所需荧光粉的金属组成比例研磨达到均匀混合，将混合物溶于水中形成水溶液，加入有机酸螯合剂螯合金属离子，调节溶液pH值获得溶胶，加热搅拌获得凝胶，凝胶经燃烧脱除有机物后，在900-1200℃煅烧24小时，得到钇铝石榴石荧光粉。
中国发明专利公开号CN 101215161公开了一种钇镓石榴石粉体的制备方法。该方法将选定的组分元素的氧化物溶于硝酸，形成溶有所需元素的硝酸盐溶液，在溶液中加入燃烧剂，加热直至水分蒸干，在500-800℃燃烧脱除有机物获得预处理粉体，预处理粉体在800-1000℃煅烧2-4小时，得到钇镓石榴石粉体。
中国发明专利公开号CN 1844305公开了一种钇铝石榴石粉体的制备方法。该方法将硝酸铝、柠檬酸、硝酸钇和硝酸铕加入容器中，加入去离子水，以氨水调节pH值，加入丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰单体，再加入四乙基乙二胺和双氧水引发聚合，得到高分子网络凝胶，经热处理除去水分和有机物，获得预处理粉体，预处理粉体经850-1550℃煅烧3小时，得到钇铝石榴石粉体。
但是，溶胶-凝胶法制备石榴石粉体也存在一些缺点：（1）煅烧温度较高，能耗高；（2）煅烧时间较长，制备周期长；（3）粉体产品粒度分布较宽。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种制备周期短、能耗低的制备钇铁石榴石粉体的方法。该方法通过溶胶-凝胶和燃烧反应获得预处理粉体，再经电子束辐照得到单相钇铁石榴石粉体。该方法制备周期短、能耗低，产品粒度超细、粒度分布窄。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种钇铁石榴石粉体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1）将硝酸钇溶解在去离子水中获得硝酸钇水溶液，将硝酸铁溶解在去离子水中获得硝酸铁水溶液，将硝酸钇水溶液和硝酸铁水溶液按钇和铁的摩尔比为3：5的比例混合成含钇和铁的混合溶液；
2）向上述混合溶液中加入柠檬酸作为络合剂和燃烧剂，所加入柠檬酸的摩尔数与所述混合溶液中所含金属离子摩尔数之和的比例为1.0-2.0；
3）向步骤2）所得混合溶液中加入氨水，调节溶液pH值到2.0-2.2；
4）将步骤3）所得混合溶液在80-120℃温度下加热及搅拌2-3小时，使混合溶液成为稠状粘液；
5）将步骤4）所得稠状粘液置于马弗炉中，在常压350-400℃温度下燃烧反应2-3小时，得灰色粉末，并进行研磨至200目；
6）将经研磨的灰色粉末铺成0.2-1.0毫米的涂层，进行空气气氛电子束辐照，电子束流强度15-20毫安培，辐照剂量2.5×106-3.0×106戈瑞，得到单个颗粒尺寸在30-50纳米的单相钇铁石榴石粉体。
所述钇铁石榴石粉体的制备方法，第1）步骤中，所述硝酸钇和硝酸铁的纯度要大于
99.95％。
所述钇铁石榴石粉体的制备方法，第2）步骤中，加入的柠檬酸起到络合剂和燃烧剂的作用，所加入柠檬酸的摩尔数与所述混合溶液中所含金属离子摩尔数之和的比例为1.0-2.0，优选1.5-2.0。
所述钇铁石榴石粉体的制备方法，第3）步骤中，加入氨水调节溶液pH值到2.0-2.2，溶液pH值低于2.0时，溶液中金属离子分布不均，产品中容易产生杂相，而溶液pH值高于2.2时，金属离子容易沉淀析出。
所述钇铁石榴石粉体的制备方法，第5）步骤中，将稠状粘液置于马弗炉中，在常压350-400℃温度下燃烧反应2-3小时，脱除有机物，得灰色粉末，并研磨至200目。马弗炉温度低于350℃时，有机物脱除不完全，在后续电子束辐照步骤中，残余有机物在电子束辐照下产生的烟尘会污染电子枪，造成设备损伤。
所述钇铁石榴石粉体的制备方法，第6）步骤中，将经研磨的灰色粉末铺成0.2-1.0毫米的涂层，进行空气气氛电子束辐照，电子束流强度15-20毫安培，辐照剂量2.5×106-3.0×106戈瑞，得到单个颗粒尺寸在30-50纳米的单相钇铁石榴石粉体。电子束流强度小于15毫安培并且辐射剂量在2.5×106-3.0×106戈瑞时，产品中存在杂相；电子束流强度15-20毫安培并且辐射剂量小于2.5×106戈瑞时，产品中存在杂相。空气温度、湿度和粉尘浓度对产品物相没有影响。
本发明提供的钇铁石榴石粉体的制备方法与现有技术相比具有以下显著效果：
1、本发明提供的是一种新型的石榴石粉体制备方法，开发了石榴石粉体制备方法的新类型。
2、本发明提供的钇铁石榴石粉体的制备方法制备周期短，能耗低。
3、本发明方法制备的钇铁石榴石粉体粒度超细，粒度分布窄。
4、本发明提供的钇铁石榴石粉体制备方法工艺简单，适宜大规模生产应用。
具体实施方式
本发明通过以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1
将114.9克（0.3摩尔）硝酸钇溶解在去离子水中，配制成0.3摩尔/升的硝酸钇水溶液，将202.0克（0.5摩尔）硝酸铁溶解在去离子水中，配制成0.5摩尔/升的硝酸铁水溶液，将硝酸钇水溶液和硝酸铁水溶液混合成混合溶液，向混合溶液中加入153.7克（0.8摩尔）柠檬酸，再向上述混合溶液中加入氨水，调节溶液pH值到2.0，在80℃温度下磁力搅拌3小时，得到稠状粘液，将稠状粘液置于马弗炉中，在常压350℃温度下燃烧3小时，脱除有机物，得到灰色蓬松粉末，使用玛瑙研钵研磨灰色蓬松粉末，过200目标准不锈钢筛，将经研磨的灰色粉末置于碳化硅板上，使用橡胶辊铺成0.2毫米厚的涂层，放入传输带中，进行空气气氛电子束辐照，传输速度17厘米/分钟，电子束流强度15毫安培，辐照剂量2.5×106戈瑞，得到钇铁石榴石粉体产品。
实施例2
将114.9克（0.3摩尔）硝酸钇溶解在去离子水中，配制成0.3摩尔/升的硝酸钇水溶液，将202.0克（0.5摩尔）硝酸铁溶解在去离子水中，配制成0.5摩尔/升的硝酸铁水溶液，将硝酸钇水溶液和硝酸铁水溶液混合成混合溶液，向混合溶液中加入153.7克（0.8摩尔）柠檬酸，再向上述混合溶液中加入氨水，调节溶液pH值到2.2，在120℃温度下磁力搅拌2小时，得到稠状粘液，将稠状粘液置于马弗炉中，在常压400℃温度下燃烧2小时，脱除有机物，得到灰色蓬松粉末，使用玛瑙研钵研磨灰色蓬松粉末，过200目标准不锈钢筛，将经研磨的灰色粉末置于碳化硅板上，使用橡胶辊铺成1.0毫米厚的涂层，放入传输带中，进行空气气氛电子束辐照，传输速度14厘米/分钟，电子束流强度15毫安培，辐照剂量3.0×106戈瑞，得到钇铁石榴石粉体产品。
实施例3
将114.9克（0.3摩尔）硝酸钇溶解在去离子水中，配制成0.3摩尔/升的硝酸钇水溶液，将202.0克（0.5摩尔）硝酸铁溶解在去离子水中，配制成0.5摩尔/升的硝酸铁水溶液，将硝酸钇水溶液和硝酸铁水溶液混合成混合溶液，向混合溶液中加入307.4克（1.6摩尔）柠檬酸，再向上述混合溶液中加入氨水，调节溶液pH值到2.0，在80℃温度下磁力搅拌3小时，得到稠状粘液，将稠状粘液置于马弗炉中，在常压350℃温度下燃烧3小时，脱除有机物，得到灰色蓬松粉末，使用玛瑙研钵研磨灰色蓬松粉末，过200目标准不锈钢筛，将经研磨的灰色粉末置于碳化硅板上，使用橡胶辊铺成0.4毫米厚的涂层，放入传输带中，进行空气气氛电子束辐照，传输速度17厘米/分钟，电子束流强度15毫安培，辐照剂量2.5×106戈瑞，得到钇铁石榴石粉体产品。
实施例4
将114.9克（0.3摩尔）硝酸钇溶解在去离子水中，配制成0.3摩尔/升的硝酸钇水溶液，将202.0克（0.5摩尔）硝酸铁溶解在去离子水中，配制成0.5摩尔/升的硝酸铁水溶液，将硝酸钇水溶液和硝酸铁水溶液混合成混合溶液，向混合溶液中加入307.4克（1.6摩尔）柠檬酸，再向上述混合溶液中加入氨水，调节溶液pH值到2.2，在120℃温度下磁力搅拌2小时，得到稠状粘液，将稠状粘液置于马弗炉中，在常压400℃温度下燃烧2小时，脱除有机物，得到灰色蓬松粉末，使用玛瑙研钵研磨灰色蓬松粉末，过200目标准不锈钢筛，将经研磨的灰色粉末置于碳化硅板上，使用橡胶辊铺成0.8毫米厚的涂层，放入传输带中，进行空气气氛电子束辐照，传输速度14厘米/分钟，电子束流强度15毫安培，辐照剂量3.0×106戈瑞，得到钇铁石榴石粉体产品。
实施例5
将114.9克（0.3摩尔）硝酸钇溶解在去离子水中，配制成0.3摩尔/升的硝酸钇水溶液，将202.0克（0.5摩尔）硝酸铁溶解在去离子水中，配制成0.5摩尔/升的硝酸铁水溶液，将硝酸钇水溶液和硝酸铁水溶液混合成混合溶液，向混合溶液中加入230.5克（1.2摩尔）柠檬酸，再向上述混合溶液中加入氨水，调节溶液pH值到2.1，在100℃温度下磁力搅拌2.5小时，得到稠状粘液，将稠状粘液置于马弗炉中，在常压375℃温度下燃烧2.5小时，脱除有机物，得到灰色蓬松粉末，使用玛瑙研钵研磨灰色蓬松粉末，过200目标准不锈钢筛，将经研磨的灰色粉末置于碳化硅板上，使用橡胶辊铺成0.6毫米厚的涂层，放入传输带中，进行空气气氛电子束辐照，传输速度22厘米/分钟，电子束流强度20毫安培，辐照剂量2.5×106戈瑞，得到钇铁石榴石粉体产品。
实施例6
将114.9克（0.3摩尔）硝酸钇溶解在去离子水中，配制成0.3摩尔/升的硝酸钇水溶液，将202.0克（0.5摩尔）硝酸铁溶解在去离子水中，配制成0.5摩尔/升的硝酸铁水溶液，将硝酸钇水溶液和硝酸铁水溶液混合成混合溶液，向混合溶液中加入230.5克（1.2摩尔）柠檬酸，再向上述混合溶液中加入氨水，调节溶液pH值到2.1，在100℃温度下磁力搅拌2.5小时，得到稠状粘液，将稠状粘液置于马弗炉中，在常压375℃温度下燃烧2.5小时，脱除有机物，得到灰色蓬松粉末，使用玛瑙研钵研磨灰色蓬松粉末，过200目标准不锈钢筛，将经研磨的灰色粉末置于碳化硅板上，使用橡胶辊铺成0.6毫米厚的涂层，放入传输带中，进行空气气氛电子束辐照，传输速度19厘米/分钟，电子束流强度20毫安培，辐照剂量3.0×106戈瑞，得到钇铁石榴石粉体产品。
测试实施例1
将实施例1至实施例6中制备的钇铁石榴石粉体产品进行物相和性能测试。物相使用德国Bruker-axs公司D8型x射线衍射仪测定，铜靶，广角5°-160°步进扫描，测角精度0.0001°。辐照时间是指样品通过电子束辐照窗接受电子束辐照的时间，辐照时间根据传输带的传输速度和电子束辐照窗的长度计算得到，使用中国久瑞公司EB120/20-200LD型低能电子束辐照仪，额定功率12千瓦特，高压0-120千伏特，电子束流强度0-20毫安培，电子束辐照窗长2厘米，宽25厘米。粒度分布使用中国欧美克公司TopSizer型激光粒度分析仪测定，测量范围0.01-2000微米，精度±1纳米。检测结果记录于表1中。
表1
Claims (1)
1.一种钇铁石榴石粉体的制备方法，其特征在于，制备方法步骤如下：
1）将硝酸钇溶解在去离子水中获得硝酸钇水溶液，将硝酸铁溶解在去离子水中获得硝酸铁水溶液，将硝酸钇水溶液和硝酸铁水溶液按钇和铁的摩尔比为3：5的比例混合成含钇和铁的混合溶液；所述硝酸钇和硝酸铁的纯度大于99.95％；
2）向上述混合溶液中加入柠檬酸作为络合剂和燃烧剂，所加入柠檬酸的摩尔数与所述混合溶液中所含金属离子摩尔数之和的比例为1.0-2.0；
3）向步骤2）所得混合溶液中加入氨水，调节溶液pH值到2.0-2.2；
4）将步骤3）所得混合溶液在80-120℃温度下加热及搅拌2-3小时，使混合溶液成为稠状粘液；
5）将步骤4）所得稠状粘液置于马弗炉中，在常压350-400℃温度下燃烧反应2-3小时，得灰色粉末，并进行研磨至200目；
6）将经研磨的灰色粉末铺成0.2-1.0毫米的涂层，进行空气气氛电子束辐照，电子束流强度15-20毫安培，辐照剂量2.5×106-3.0×106戈瑞，得到单个颗粒尺寸在30-50纳米的单相钇铁石榴石粉体。
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