CN100415653C - 纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法 - Google Patents

纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法，该方法的具体步骤如下：首先将FeCl3·6H2O和ZnCl2溶解在去离子水中，以氨水滴定，调节溶液pH值在7.5-10.1范围内；再加入聚乙烯醇为表面活性剂，然后再加入异丙醇为自由基清除剂；最后将上述溶液经过电子束辐照，再用磁分离方法分离辐照后的产物，用去离子水反复清洗数次，于60℃真空中干燥12个小时；最后将烘干的产物研磨成粉末，得到纳米尖品石型ZnFe2O4。本发明方法具有制备工艺简单，可在常温下操作，不加入任何催化剂和化学引发剂，制备周期短；产物粒度可控及产率高的特点；且所得到的纳米尖晶石型ZnFe2O4纯度高，性能优越，粉末颗粒细小均匀，形状完整。

Description

纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法，特别是一种用辐射技术制备纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法。
背景技术
尖晶石型复合氧化物AB2O4是一类重要的无机非金属材料，被广泛地应用于不同领域，尤其纳米尺度粒子的制备，更是开拓了其应用前景。尖晶石型复合氧化物不仅可作为耐高温的一类颜料用于搪瓷、陶瓷的着色，而且在气敏材料、磁性能吸波材料、催化材料等方面的应用研究均有报道。ZnFe2O4材料是一种重要的催化剂和磁性材料，而且具有良好的气敏性能。当ZnFe2O4微晶的尺寸达到纳米级时，会导致其晶格结构发生变化，从而带来ZnFe2O4材料磁性能的突变。因此，纳米ZnFe2O4材料的制备和性质研究受到重视。
通常制备ZnFe2O4纳米微晶的方法主要有真空蒸发冷凝法、沉淀法、溶胶凝胶法、水热反应法、冲击波合成法、低温催化相转化法及微乳液法等。近年来采用辐射法制备纳米材料受到重视，该法的特点是制备工艺简单，可在常温下操作，不加入任何催化剂和化学引发剂，制备周期短；产物粒度可控，产率高。不仅可以制备纯金属纳米微粒，还可制备氧化物、硫化物纳米微粒以及纳米金属复合材料等。
发明内容
本发明的目的在于利用辐射法制备纳米材料纳米的优点，提供一种工艺简单、制备周期短、产物粒度可控、产率高的制备纳米尖晶石型ZnFe2O4的方法。
本发明的一种纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
a.将FeCl3·6H2O和ZnCl2按照Zn/Fe＝1∶2摩尔比的比例溶解在去离子水中，以氨水滴定，调节溶液pH值在7.5-10.1范围内；
b.加入聚乙烯醇为表面活性剂，以控制纳米粒子的直径，其加入量为三氯化铁用量的5-10wt％；然后再加入异丙醇为自由基清除剂，其加入量为三氯化铁用量的20-40wt％；
c.将上述溶液经过电子束辐照，辐照计量为300-400Kgy，再用磁分离方法分离辐照后的产物，用去离子水反复清洗数次，于60℃真空中干燥12个小时；最后将烘干的产物研磨成粉末，得到纳米尖晶石型ZnFe2O4。
同现有技术相比，本发明方法由于将电子束辐射技术运用于纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备，因而具有制备工艺简单，可在常温下操作，不加入任何催化剂和化学引发剂，制备周期短；产物粒度可控及产率高的特点。采用本发明方法得到的纳米尖晶石型ZnFe2O4纯度高，性能优越，粉末颗粒细小均匀，形状完整。因而该方法具有极其广阔的研究和应用前景。
具体实施方式
现结合实施例将本发明进一步叙述于后；
实施例一：将5.41g FeCl3·6H2O和1.36g ZnCl2溶解在去离子水中，以氨水(含氨25％-28％)滴定，调节溶液pH值为7.50。加入聚乙烯醇(PVA)5ml，加入异丙醇(IPA)30ml。将配置的溶液经过350Kgy剂量的电子束辐照后，用磁分离方法分离辐照后的产物，然后用去离子水反复清洗数次，于60℃真空中干燥12个小时。将烘干的产物研磨成粉末，得到纳米尖晶石型ZnFe2O4粉末。
本实施例中制备的纳米ZnFe2O4为灰黑色粉末，收率为52％。
所制得的纳米ZnFe2O4的试样称之为试样A。
实施例二：将10.8g FeCl3·6H2O和2.72g ZnCl2溶解在去离子水中，以氨水(含氨25％-28％)滴定，调节溶液pH值为10.10。加入聚乙烯醇(PVA)10ml，加入异丙醇(IPA)60ml。将配置的溶液经过350Kgy剂量的电子束辐照后，用磁分离方法分离辐照后的产物，然后用去离子水反复清洗数次，于60℃真空中干燥12个小时。将烘干的产物研磨成粉末，得到纳米尖晶石型ZnFe2O4粉末。
本实施例中制备的纳米ZnFe2O4为灰黑色粉末，收率为79％。
所制得的纳米ZnFe2O4的试样称之为试样B。
利用X射线衍射分析法，透射电子显微镜和红外光谱分析对试样A和试样B进行分析。所得结果证明，制备的样品均为纳米尖晶石型ZnFe2O4，平均粒子尺寸为20-60nm。

Claims (1)

1. 一种纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
a.将FeCl3·6H2O和ZnCl2按照Zn/Fe＝1∶2摩尔比的比例溶解在去离子水中，以氨水滴定，调节溶液pH值在7.5-10.1范围内；
b.加入聚乙烯醇为表面活性剂，以控制纳米粒子的直径，其加入量为三氯化铁用量的5-10wt％；然后再加入异丙醇为自由基清除剂，其加入量为三氯化铁用量的20-40wt％；
c.将上述溶液经过电子束辐照，辐照计量为300-400Kgy，再用磁分离方法分离辐照后的产物，用去离子水反复清洗数次，于60℃真空中干燥12小时；最后将烘干的产物研磨成粉末，得到纳米尖晶石型ZnFe2O4。
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