CN104671289B

CN104671289B - 一种Fe2O3纳米片及其制备方法

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Publication number: CN104671289B
Application number: CN201510107772.XA
Authority: CN
Inventors: 车全德; 杨萍; 江志翔
Original assignee: University of Jinan
Current assignee: University of Jinan
Priority date: 2015-03-12
Filing date: 2015-03-12
Publication date: 2016-05-04
Anticipated expiration: 2035-03-12
Also published as: CN104671289A

Abstract

本发明公开了一种Fe₂O₃纳米片及其制备方法，步骤为：将三价铁盐和氯化铝溶于水中，然后加入氨水，搅拌得均匀溶液；将均匀溶液按照水热法进行反应，所得产物洗涤，得Fe₂O₃纳米片。所得纳米片形貌均一，厚度小于30纳米，直径在200-600纳米，具有类似铜钱的特殊形貌。本发明方法简单、易于操作，成本低，所得产品产率高、形貌特殊，比表面积高，在催化、光催化、锂离子电池等领域有很好的应用前景。

Description

一种Fe2O3纳米片及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种三氧化二铁纳米片及其制备方法，具体涉及一种具有特殊的类铜钱状Fe₂O₃纳米片及其制备方法，属于三氧化二铁制备技术领域。

背景技术

片状三氧化二铁材料由于具有大的比表面积、尺寸均匀等特点,与块体氧化铁比较有更好的物理和化学性质,因此具有更高的催化活性,该类材料具有很好的环境稳定性，因此被广泛用于催化、光催化环境处理、锂离子电池、超级电容器材料、临床医疗等领域。由于三氧化二铁材料的形貌和尺寸对其性能有很大的影响，因此,关于不同形貌的三氧化二铁纳米结构的合成以及性能研究引起了广泛关注。目前,己经制备出很多种形貌的三氧化二铁纳米结构,例如:纳米颗粒,棒,带,线,盘,片,环,管，空心球等，但类似铜钱状的纳米片状Fe2O3还未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种Fe₂O₃纳米片，该纳米片具有类似铜钱的特殊形貌。

本发明的另一目的是提供该纳米片的制备方法，该方法操作简单、重复性好。

本发明具体技术方案如下：

本发明的提供了一种Fe₂O₃纳米片，所述纳米片上有一个通孔。

上述通孔在纳米片的中间部位或接近中间的部位，因为通孔的存在，所述纳米片具有类似铜钱的特殊形貌，该形貌目前未见报道。

上述Fe₂O₃纳米片为圆形或类圆形。通孔的形状也类似圆形。

上述Fe₂O₃纳米片的厚度小于30nm，纳米片的直径为200-600纳米，通孔的直径为20-80纳米。

上述Fe₂O₃纳米片中，氧化铁为六方晶系三氧化二铁，取向生长。

本发明Fe₂O₃纳米片的制备方法，包括以下步骤：

（1）将三价铁盐和氯化铝溶于水中，然后加入氨水，搅拌得均匀溶液；

（2）将步骤（1）的均匀溶液按照水热法进行反应，所得产物洗涤，得Fe₂O₃纳米片。

上述方法中，所述水热法是将水溶液加入水热反应釜中，在高温、高压下进行反应的方法。

上述步骤（1）中，三价铁盐与氯化铝的质量比为10：0.5-2。氯化铝的加入对于Fe₂O₃纳米片特殊形貌的形成有至关重要的作用，在此范围内，可以形成本发明类似铜钱状的形貌，在不加或者加入量不合适的情况下，均不能形成该特殊形貌。

上述步骤（1）中，当氨水质量浓度为25%时，氨水与水的体积比为0.5~2：10。

上述步骤（1）中，所得均匀溶液中三价铁盐的浓度为0.1-0.6mol/L。

上述步骤（1）中，所述三价铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁。

上述步骤（2）中，均匀溶液在密闭条件下进行反应，反应温度为120~220℃，反应压力为体系自身压力。

上述步骤（2）中，水热法的时间大于等于10h，例如10-40h。

上述方法中，三价铁盐的浓度、反应时间和温度对片状氧化铁的形成和尺寸均匀性有影响，在本发明范围内，所得产品均为片状，形貌均一，尺寸均匀。

本发明制备方法简单、易于操作，成本低、重复性好，投入的铁盐几乎都转化为片状氧化铁，产率高，适合大规模的生产。且所得氧化铁为六方晶系三氧化二铁，片状取向生长。在氧化铁纳米片上具有通孔，形貌特殊，增加了产品比表面积，在催化、光催化、锂离子电池等领域有很好的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例1合成的类铜钱状三氧化二铁纳米片的电镜照片。

图2为本发明实施例1合成的类铜钱状三氧化二铁纳米片的XRD图。

图3为本发明对比例合成的三氧化二铁样品的扫描电镜（SEM）图片。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。下述实施例仅起示例作用，本发明的保护范围不限于下述的实施例。

下述实施例中，所用氨水的浓度均为25wt%。

实施例1

1.1将2.4g九水合硝酸铁、0.24g三氯化铝溶解在18mL水中搅拌混合均匀，之后加入2mL氨水，搅拌，制得均匀溶液。

1.2将1.1的溶液放入水热反应釜中，密封后在180℃保温20h后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到三氧化二铁纳米片。

1.3本实施例得到的三氧化二铁纳米片的电镜照片如图1所示，从图中可以看出，制得的产品大小均匀，直径约为300nm,厚度约为20纳米，纳米片的中间有一通孔，通孔直径20-80纳米，具有类似铜钱的形貌。产品的XRD图如图2所示，从图中可以看出，所得产品为六方晶系三氧化二铁。

实施例2

2.1将2.4g九水合硝酸铁、0.12g三氯化铝溶解在19mL水中搅拌混合均匀，之后加入1mL氨水，搅拌，制得均匀溶液。

2.2将2.1的溶液放入水热反应釜中，密封后在120℃保温40h后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到铜钱状三氧化二铁纳米片。

2.3本实施例得到的三氧化二铁纳米片的直径约为200nm,厚度约为30纳米，通孔直径约50纳米。

实施例3

3.1将1.9g无水三氯化铁、0.38g三氯化铝溶解在16mL水中搅拌混合均匀，之后加入3.0mL氨水，搅拌，制得均匀溶液。

3.2将3.1的溶液放入水热反应釜中，密封后在220℃保温35h后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到铜钱状三氧化二铁纳米片。

3.3本实施例得到的三氧化二铁纳米片的直径约为600nm,厚度约为30纳米，通孔直径约80纳米。

实施例4

4.1将2.3g无水硫酸铁、0.18g三氯化铝溶解在18.5mL水中搅拌混合均匀，之后加入1.5mL氨水，搅拌，制得均匀溶液。

4.2将4.1的溶液放入水热反应釜中，密封后在200℃保温35h后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到铜钱状三氧化二铁纳米片。

4.3本实施例得到的三氧化二铁纳米片的直径约为540nm,厚度约为24纳米，通孔直径约80纳米。

对比例

将2.4g九水合硝酸铁溶解在18mL水中搅拌混合均匀，之后加入2mL氨水，搅拌，制得均匀溶液。

将上述步骤的溶液放入水热反应釜中，密封后在180℃保温20h后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到三氧化二铁样品。

本实施例得到的三氧化二铁样品的扫描电镜图片如图3所示，从图中可以看出，所得样品为块状，这说明三氯化铝对三氧化二铁形貌的控制有极为重要的作用。

Claims

1.一种Fe₂O₃纳米片，其特征是：所述纳米片为圆形或类圆形，纳米片的厚度小于30nm，纳米片的直径为200-600纳米，所述纳米片上有一个通孔，通孔的形状也类似圆形，通孔的直径为20-80纳米；因为通孔的存在，所述纳米片具有类似铜钱的形貌。

2.根据权利要求1所述的Fe₂O₃纳米片，其特征是：所述Fe₂O₃为六方晶系。

3.一种权利要求1或2所述的Fe₂O₃纳米片的制备方法，其特征是包括以下步骤：

（2）将步骤（1）的均匀溶液按照水热法进行反应，所得产物洗涤，得Fe₂O₃纳米片；

步骤（1）中，三价铁盐与氯化铝的质量比为10：0.5-2；步骤（1）中，所得均匀溶液中三价铁盐的浓度为0.1-0.6mol/L；步骤（2）中，均匀溶液在密闭条件下进行反应，反应温度为120~220℃，反应时间大于等于10h。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，当氨水质量浓度为25%时，氨水与水的体积比为0.5~2：10。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，反应压力为体系自身压力。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所述三价铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁；步骤（2）中，水热法的时间为10-40h。