CN105502504A - 一种二氧化锰纳米线的制备方法 - Google Patents

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潘栋宇
侯梅芳
刘超男
周建
杜三艳
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    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明涉及纳米材料的制备技术领域，具体地说是一种二氧化锰纳米线的制备方法，包括以下步骤：将高锰酸钾溶于水中，再加入无机碱溶液，形成混合水溶液，放置陈化一段时间，产生溶胶凝胶；将溶胶凝胶进行搅拌和分散并滴加无机酸，使无机酸与溶胶凝胶充分混合；将混合物置于水热反应釜内在一定温度下进行水热反应一段时间；将反应生成的沉淀洗涤、干燥，即得到二氧化锰纳米线产品；本发明同现有技术相比，具有流程简单、易于操作、所需试剂种类极少、反应条件温和、成本低廉、绿色清洁等优点，可应用于工业化大批量生产，且制得的二氧化锰纳米线尺寸小、微观形貌均一、纯度高，可用于超级电容器、传感器及环境污染修复等领域。

Description

一种二氧化锰纳米线的制备方法
[技术领域]
本发明涉及纳米材料的制备技术领域，具体地说是一种二氧化锰纳米线的制备方法。
[背景技术]
二氧化锰属于过渡金属氧化物，具有优良的物理化学性能，已在电池领域得到广泛应用。普通的二氧化锰颗粒尺寸大、形貌无规则、比表面积小、活性低，化学性能受极大地限制，而开发纳米级的二氧化锰能很好克服普通二氧化锰的不足之处。纳米二氧化锰由于其特殊的纳米材料特性，使其应用领域不断扩大。如，纳米二氧化锰具有较好电化学性能，使其在超级电容器领域成为研究的热点；纳米二氧化锰优异氧化还原性能，使其在催化、传感器及环境领域中得到广泛应用。因此，随着纳米二氧化锰的研究和应用领域不断增多，纳米二氧化锰的需求量也在不断增大，所以寻找一种合成流程简便、成本低廉的纳米二氧化锰的制备方法已成为急需解决的问题。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种二氧化锰纳米线的制备方法，该制备方法流程简单、易于操作、所需试剂种类极少、反应条件温和、成本低廉、绿色清洁等优点，可应用于工业化大批量生产。
为实现上述目的设计一种二氧化锰纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将高锰酸钾溶于水中，再加入无机碱溶液，形成混合水溶液，放置陈化一段时间，产生溶胶凝胶；
2)将步骤1)所得的溶胶凝胶进行搅拌和分散并滴加无机酸，使无机酸与溶胶凝胶充分混合；
3)将步骤2)所得的混合物置于水热反应釜内在一定温度下进行水热反应一段时间；
4)将步骤3)反应生成的沉淀洗涤、干燥，即得到二氧化锰纳米线产品。
步骤1)与步骤2)中，所述高锰酸钾与无机碱的氢氧根离子和无机酸的氢离子的摩尔比为1:2-10:2-10。
步骤1)中，所述无机碱为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中的任意一种。
步骤2)中，所述无机酸为盐酸、硫酸和硝酸中的任意一种。
步骤1)中，陈化时间为3-24小时。
步骤3)中，水热反应温度为120-200℃。
步骤3)中，水热反应时间为3-24小时。
步骤4)中，所述二氧化锰纳米线直径为10-20nm，长度为0.5-2μm。
本发明同现有技术相比，该制备方法具有流程简单、易于操作、所需试剂种类极少、反应条件温和、成本低廉、绿色清洁等优点，可应用于工业化大批量生产；此外，本发明制得的二氧化锰纳米线尺寸小、微观形貌均一、纯度高，可用于超级电容器、传感器及环境污染修复等领域，值得推广应用。
[附图说明]
图1是本发明提供的二氧化锰纳米线的透射电镜图片。
[具体实施方式]
本发明提供了一种二氧化锰纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将高锰酸钾溶于水中，再加入无机碱溶液，形成混合水溶液，放置陈化一段时间，产生溶胶凝胶；
2)将步骤1)所得的溶胶凝胶进行搅拌和分散并滴加无机酸，使无机酸与溶胶凝胶充分混合；
3)将步骤2)所得的混合物置于水热反应釜内在一定温度下进行水热反应一段时间；
4)将步骤3)反应生成的沉淀洗涤、干燥，即得到二氧化锰纳米线产品。
其中，高锰酸钾与无机碱的氢氧根离子和无机酸的氢离子的摩尔比为1:2-10:2-10；无机碱为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中的任意一种，无机酸为盐酸、硫酸和硝酸中的任意一种；陈化时间为3-24小时，水热反应温度为120-200℃，水热反应时间为3-24小时；二氧化锰纳米线直径为10-20nm，长度为0.5-2μm。
下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：
实施例1
将0.016mol高锰酸钾溶于80mL水中，再加入2.17mL28％氨水，形成混合水溶液，放置陈化6h，产生溶胶凝胶；将所得的溶胶凝胶进行搅拌和分散并滴加0.87mL98％浓硫酸，让硫酸与溶胶凝胶充分混合；将酸性溶胶凝胶混合物置于水热反应釜内在120℃下进行水热反应14h；将水热反应生成的沉淀洗涤、干燥即得到二氧化锰纳米线产品。
实施例2
将0.016mol高锰酸钾溶于80mL水中，再加入4.34mL28％氨水，形成混合水溶液，放置陈化3h，产生溶胶凝胶；将所得的溶胶凝胶进行搅拌和分散并滴加1.74mL浓硫酸(98％)，让硫酸与溶胶凝胶充分混合；将酸性溶胶凝胶混合物置于水热反应釜内在140℃下进行水热反应6h；将水热反应生成的沉淀洗涤、干燥即得到二氧化锰纳米线产品。
实施例3
将0.016mol高锰酸钾溶于80mL水中，再加入0.032mol氢氧化钠，形成混合水溶液，放置陈化3h，产生溶胶凝胶；将所得的溶胶凝胶进行搅拌和分散并滴加2.63mL盐酸(36％～38％)，让硫酸与溶胶凝胶充分混合；将酸性溶胶凝胶混合物置于水热反应釜内在120℃下进行水热反应14h；将水热反应生成的沉淀洗涤、干燥即得到二氧化锰纳米线产品。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种二氧化锰纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将高锰酸钾溶于水中，再加入无机碱溶液，形成混合水溶液，放置陈化一段时间，产生溶胶凝胶；
2)将步骤1)所得的溶胶凝胶进行搅拌和分散并滴加无机酸，使无机酸与溶胶凝胶充分混合；
3)将步骤2)所得的混合物置于水热反应釜内在一定温度下进行水热反应一段时间；
4)将步骤3)反应生成的沉淀洗涤、干燥，即得到二氧化锰纳米线产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)与步骤2)中，所述高锰酸钾与无机碱的氢氧根离子和无机酸的氢离子的摩尔比为1:2-10:2-10。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述无机碱为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中的任意一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述无机酸为盐酸、硫酸和硝酸中的任意一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，陈化时间为3-24小时。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，水热反应温度为120-200℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，水热反应时间为3-24小时。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述二氧化锰纳米线直径为10-20nm，长度为0.5-2μm。
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